Агрохимический анализ почвы гост
Определение химического состава методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии
Soils. Determination of chemical composition by X-Ray fluorescence spectrometry
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Почвенный институт имени В.В.Докучаева» (ФГБНУ «Почвенный институт им.В.В.Докучаева) совместно с Аналитическим центром МГУ имени М.В.Ломоносова
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 октября 2016 г. N 1433-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33850-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы, содержащие в сумме не более 20% органического вещества и карбонатов, и устанавливает метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии определения их химического состава.
Диапазон определения содержания макроэлементов в форме оксидов ( , , CaO, MgO, ,
,
, , , ,
, MnO) и микроэлементов (As, CI, Ni, Cu, Zn, Pb, Sr, Zr, Rb, Ga, Nb, Br, Y) представлен в разделе 8.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.010 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.4.02 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ИСО 3310-1 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) «Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия».
ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ 4403 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия
ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ ISO 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 24234 Пленка полиэтилентерефталатная. Технические условия
ГОСТ 28268 Почвы. Методы определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений
ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
3.1 Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии основан на зависимости интенсивности характеристической флуоресценции элемента от его массовой доли в анализируемой пробе. Характеристическое флуоресцентное излучение, поступающее от анализируемой пробы во время определения, является результатом возбуждения атомов анализируемой пробы первичным излучением рентгеновской трубки.
3.2 Возбуждение атомов элемента из анализируемой пробы, выделение из всего потока излучения спектральных линий, принадлежащих каждому из определяемых элементов, и измерение их интенсивности происходит с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра. Интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов пересчитывают в единицы концентраций по математическим моделям, полученным в результате градуировки спектрометра с помощью программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра.
3.3 При определении химического состава почв методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии рекомендуется использовать наиболее интенсивные спектральные линии — или -серии.
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 При проведении подготовки проб и определения их химического состава методом РФА не используются вредные вещества 1, 2 и 3-го классов опасности, определенные в ГОСТ 12.1.007.
4.2 Помещения, в которых проводят определение и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и подводкой воды (для рентгенофлуоресцентного спектрометра волнового типа). Источник питания — сеть переменного тока напряжением (220±22) В и частотой (50±0,5) Гц.
4.3 К выполнению измерений допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие образование не ниже среднего специального, прошедшие инструктаж по технике безопасности, владеющие техникой проведения рентгенофлуоресцентной спектрометрии и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
4.4 Подготовку к работе рентгенофлуоресцентного спектрометра проводят в соответствии с требованиями руководства (инструкцией) по эксплуатации прибора.
4.5 Условия микроклимата в аналитической лаборатории при проведении измерений определяются требованиями к условиям работы оборудования, указанными в паспорте (инструкции по эксплуатации), а также условиями применения мерной посуды, и составляют:
Источник
Агрохимический анализ почвы гост
Общие требования к отбору проб
Nature protection. Soils. General requirement for sampling
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство «Координационно-информационный центр государств-участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП «КИЦ СНГ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Институт стандартизации Молдовы
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июня 2018 г. N 302-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17.4.3.01-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
Введение
Тестирование почвы и сельскохозяйственных угодий в районах воздействия различных источников загрязнения является важным инструментом оценки изменений в почве.
Эффективный контроль почвы — это надлежащее и правильное осуществление отбора проб, которое обеспечивает достоверные результаты анализа, на основе которых при необходимости могут быть выданы правильные рекомендации по ее восстановлению.
В связи с этим единые требования к отбору проб, связанных с загрязнением земель, должны представлять собой последовательные этапы, включающие определение пробных площадок и границ загрязнения, неоднородность (изменчивость) почвы, порядок отбора проб почвы, размер пробной площадки, рассмотрения количества, глубины и вида проб, обращение с пробами, упаковку, транспортирование и хранение проб, а также требования к анализу проб.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на отбор проб почвы в местах организованных и неорганизованных выбросов и сбросов, в том числе в случаях возникновения аварийных и чрезвычайных ситуаций при определении физических свойств и структуры почвы, при определении содержания в почве химических веществ, при контроле загрязнения почв патогенными организмами и вирусами.
Настоящий стандарт устанавливает единые требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв и сельскохозяйственных угодий.
Положения настоящего стандарта могут быть использованы испытательными лабораториями различных форм собственности, в том числе ведомственными, а также научно-исследовательскими и учебными организациями.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 пробная площадка: Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.
2.2 точечная проба: Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.
2.3 объединенная проба: Смесь не менее двухточечных проб.
2.4 однородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий не менее 70% основной почвенной разности.
2.5 неоднородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий менее 70% основной почвенной разности.
2.6 общие загрязнения: Загрязнения, вызванные применением химических средств защиты растений (ХСЗР), органических и неорганических удобрений, орошением сточными водами, а также загрязнения, вызванные выбросами промышленности, транспорта и другие, распространенные на большие территории.
2.7 локальные загрязнения: Загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др.
3 Определение пробных площадок для отбора проб
3.1 При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.
3.1.1 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.
3.1.2 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.
3.1.3 Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения уклона поверхности и преобладающего направления ветра.
3.1.4 При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносят на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.
3.2 При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
4 Определение границ загрязнения при аварийной ситуации
Размеры и контур территории, загрязненной при аварийной ситуации, могут определять либо по прямым, либо по косвенным признакам (в частности, по угнетению растительного покрова). В случае невозможности визуального определения размера поверхностного пятна загрязнения, а также в случае проникновения загрязняющих веществ в глубь почвенных горизонтов для установления истинных границ загрязнения поверхности почвы и глубины проникновения загрязняющих веществ необходимо использовать методы качественного или полуколичественного анализа на компоненты, наиболее характерные для каждой отдельной аварийной ситуации.
5 Размер пробной площадки, количество и вид пробы
5.1 В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице 1.
Таблица 1 — Размер пробной площадки, количество и вид пробы
Размер пробной площадки, га
Однородный почвенный покров
Неоднородный почвенный покров
Определение содержания в почве химических веществ
Не менее одной объединенной пробы
Определение физических свойств и структуры почвы
От трех до пяти точечных проб на один почвенный горизонт
Определение патогенных организмов и вирусов
10 объединенных проб, состоящих из трех точечных проб каждая
5.1.1 При мощности горизонта или слоя более 40 см отбирают раздельно не менее двух проб с различной глубины.
5.1.2 Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
5.1.3 Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см .
5.2 Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.
6 Отбор проб почвы
6.1 Отбор проб почвы проводят на пробных площадках, закладываемых таким образом, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.
6.2 При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.
6.3 Отбор проб проводят с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.
6.4 Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
6.5 При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
7 Обращение с пробами
7.1 Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
7.2 Пробы должны иметь ярлык с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
8 Упаковка, транспортирование и хранение проб
8.1 Упаковку, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.
8.1.2 Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.
8.1.3 Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
8.1.4 Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранить структуру почвы. При содержании скелетной части почвы более 10% объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.
Источник