Аммонийный азот гост почва
ГОСТ EN 15475-2013
Определение содержания аммонийного азота
Fertilizers. Determination of ammoniacal nitrogen
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты» (ОАО «ГИАП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2013 г. N 1168-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15475-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации c 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15475:2009* «Удобрения. Определение аммонийного азота» («Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen», IDT).
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Европейский стандарт разработан Европейским техническим комитетом CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ИЗДАНИЕ (август 2020 г.) с Поправкой (ИУС 4-2020)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания аммонийного азота в удобрениях. Метод применим ко всем азотным удобрениям, включая сложные удобрения, за исключением удобрений, содержащих мочевину, цианамид или другие органические соединения азота.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения):
EN 1482-2, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN ISO 3696:1995, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний (ISO 3696:1987)]
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1 и EN 12944-2.
4 Принцип
Вытесняют аммиак с помощью избытка гидроксида натрия, проводят дистилляцию, определяют выход аммиака в данном объеме титрованной серной кислоты и титруют избыток кислоты титрованным раствором гидроксида натрия или калия.
5 Реактивы
5.1 Основные положения
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты (квалификацией не ниже ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду, не содержащую диоксид углерода и все азотистые соединения (степень чистоты — 3 в соответствии с EN ISO 3696).
5.2 Кислота соляная разбавленная: смешивают один объем соляной кислоты ( )=1,18 г/мл с одним объемом воды.
5.3 Кислота серная (для варианта а), раствор концентрацией 0,05 моль/л.
5.4 Раствор гидроксида натрия или калия (для варианта а), не содержащий карбонат, концентрацией 0,1 моль/л.
5.5 Кислота серная (для варианта b — см. примечание в 8.2), раствор концентрацией 0,1 моль/л.
5.6 Раствор гидроксида натрия или калия (для варианта b — см. примечание в 8.2), не содержащий карбонат, концентрацией 0,2 моль/л.
5.7 Кислота серная (для варианта с — см. примечание в 8.2), раствор концентрацией 0,25 моль/л.
5.8 Раствор гидроксида натрия или калия (для варианта с — см. примечание в 8.2), не содержащий карбонат, концентрацией 0,5 моль/л.
5.9 Гидроксид натрия 30%-ный, примерно (
)=1,33 г/мл, не содержащий аммоний.
5.10 Растворы индикаторов
5.10.1 Смешанный индикатор
Раствор А: растворяют 1 г метилового красного в 37 мл раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/л и доводят до 1 л водой.
Раствор В: растворяют 1 г метиленового синего в воде и доводят до 1 л водой.
Смешивают один объем раствора А с двумя объемами раствора В.
Данный индикатор: фиолетовый — в кислом растворе, серый — в нейтральном растворе и зеленый — в щелочном растворе. Используют 0,5 мл (10 капель) этого раствора индикатора.
5.10.2 Раствор метилового красного индикатора
Растворяют 0,1 г метилового красного индикатора в 50 мл 95%-ного этанола. Доливают до 100 мл водой и отфильтровывают, при необходимости. Данный индикатор (4-5 капель) можно использовать вместо предыдущего. Данный индикатор: красный — в кислом растворе и желтый — в щелочном растворе.
5.11 Гранулы, препятствующие кипению (например, пемза, стеклянные шарики), промытые в соляной кислоте и прокаленные.
5.12 Сульфат аммония, ч.д.а.
6 Аппаратура
6.1 Перегонные аппараты
Перегонные аппараты состоят из круглодонной колбы соответствующей вместимости, соединенной с холодильником при помощи насадки, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости. Оборудование изготовлено из боросиликатного стекла.
Применение — Конструкции различных типов перегонных аппаратов, рекомендованные для этого испытания, представлены на рис.1-4.
Можно также использовать автоматический дистилляционный аппарат при условии, что результаты статистики эквивалентны.
1 — круглодонная колба с длинным горлышком вместимостью 1000 мл; 2 — дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, соединенная с холодильником с помощью шарового соединения (N 18) (шаровое соединение с холодильником может быть заменено соответствующим резиновым соединением); 3 — воронка с вентилем из политетрафторэтилена (PTFE) 6 для добавления гидроксида натрия; 4 — холодильник (6 шаров) с шаровым соединением (N 18) на входе и присоединенная с помощью небольшого резинового соединения на выходе стеклянная удлинительная трубка (если присоединение дистилляционной трубки осуществляют с помощью резиновой трубки, шаровое соединение может быть заменено подходящей резиновой пробкой); 5 — колба вместимостью 500 мл для сбора дистиллята; 6 — вентиль из политетрафторэтилена (PTFE) (кран также может быть заменен резиновым соединением с зажимом)
Рисунок 1 — Перегонный аппарат 1
1 — круглодонная колба с коротким горлышком вместимостью 1000 мл с шаровым соединением (N 35); 2 — дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, оснащенная шаровым соединением (N 35) на входе и шаровым соединением (N 18) на выходе, соединенная сбоку с воронкой вентилем из политетрафторэтилена (PTFE) 5 для добавления гидроксида натрия; 3 — холодильник (6 шаров) с шаровым соединением (N 18) на входе, соединенный на выходе с удлинительной стеклянной трубкой при помощи небольшого резинового соединения; 4 — колба вместимостью 500 мл для сбора дистиллята; 5 — вентиль из политетрафторэтилена (PTFE)
Рисунок 2 — Перегонный аппарат 2
1 — круглодонная колба с длинным горлышком вместимостью 750 или 1000 мл с расширением к горлышку; 2 — дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, и шаровым соединением (N 18) на выходе; 3 — изогнутая трубка с шаровым соединением (N 18) на входе и воронка для стекания капель (присоединение к дистилляционной трубке может быть осуществлено с помощью резиновой трубки вместо шарового соединения); 4 — холодильник (6 шаров), соединенный на выходе со стеклянной трубкой с расширением к горлышку с помощью небольшого резинового соединения; 5 — колба вместимостью 500 мл для сбора дистиллята
Источник
Аммонийный азот гост почва
ГОСТ Р 53219-2008
(ИСО 14255:1998)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества
Soil quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant
Дата введения 2010-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 «Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 «Soil quality — Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Принцип
Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм .
Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе (CaCl )=0,01 моль/дм , определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.
1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.
2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].
3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.
4 Лабораторные пробы
Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].
5 Экстракция
Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм при отношении почва:экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20±1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.
1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.
2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см фильтрата следует отбрасывать.
5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.
Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).
Аммония гидроксид (NH OH) ч.д.а., массовая доля аммиака (NH )=25%.
Аммоний сернокислый [(NH ) SO ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Аммоний хлористый (NH Cl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий азотнокислый (KNO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий надсернокислый (K S O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий-натрий виннокислый (KNaC H O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кальций хлористый 2-водный (СаСl ·Н О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кислота ортофосфорная (H PO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85%.
Кислота соляная (HCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Медь (II) сернокислая безводная (CuSO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (Cl C N NaO ·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na [Fe(CN) NO]·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрий салициловокислый (C H O Na) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия тетраборат декагидрат (Na B O ·10H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный (Na C H O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (C H N Cl ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Полиоксиэтилена лауриловый эфир [C H O(C H O) ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1H-пиримидин-2,4-дион (C H N O S) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N‘,N‘-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) (C H N O Na ·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
5.2.2 Раствор хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм для экстракции
Источник