Отбор проб почвы
Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.
Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).
Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.
Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.
Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.
Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей(глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно-марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м 2 ), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м 2 .
№ 8. Молекулярная спектроскопия (фотометрия, спектрофотометрия)
Фотометрия — 1) общая для всех разделов прикладной оптики научная дисциплина, на основании которой производятся количественные измерения энергетических характеристик поля излучения; 2) раздел прикладной физики, занимающийся измерениями света.
Фото́метр — прибор для измерения каких-либо из фотометрических величин.
Виды фотометрических измерений.Основные виды фотометрических измерений таковы: 1) сравнение силы света источников; 2) измерение полного потока от источника света; 3) измерение освещенности в заданной плоскости; 4) измерение яркости в заданном направлении; 5) измерение доли света, пропускаемой частично прозрачными объектами; 6) измерение доли света, отражаемой объектами.
При использовании фотометра осуществляют определённое пространственное ограничение потока излучения и регистрацию его приёмником излучения с заданной спектральной чувствительностью.
Освещённость измеряют люксметрами, яркость — яркомерами, световой поток и световую энергию — с помощью фотометра интегрирующего. Приборы для измерения цвета объекта называют колориметрами.
Спектрометр — оптический прибор, используемый для накопления спектра, его количественного подсчета и последующего анализа с помощью различных аналитических методов. Спектрометры могут различаться по спектральному диапазону, спектральной чувствительности, оптической схеме.
Основное назначение спектрометра — количественная интерпретация получаемого спектра с целью получения аналитических данных. В большинстве случаев аналитические программы сравнивают полученный спектр со спектром вещества, чей состав известен. Различают следующие типы спектрометров: рентгенофлуоресцентный спектрометр (РФА спектрометр), который нашел широкое применение благодаря гибкости, лёгкости калибровки и хорошей точности, искровой оптико-эмиссионный спектрометр, лазерный спектрометр, ИК спектрометр, спектрометр индуктивно-связанной плазмы, атомно-абсорбционный спектрометр, масс-спектрометр, и другие.
Спектрофотометрия (абсорбционная) — физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200-400 нм), видимой (400-760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы спектрофотометрии — спектрофотометры.
Спектрофотометр (от спектр и фотометр) — прибор для исследования спектрального состава по длинам волн электромагнитных излучений в оптическом диапазоне, нахождения спектральных характеристик излучателей и объектов, взаимодействовавших с излучением, а также для спектрального анализа и фотометрирования.
Спектрофотометры могут работать в различных диапазонах длин волн – от ультрафиолетового до инфракрасного. В зависимости от этого приборы имеют разное назначение.
№9. Устройство и работа концентрационного фотоэлектроколориметра (КФК).
Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.
Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2
Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания 100-5% (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.
Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис.
Свет от галогенной малогабаритной лампы (1) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный (2), нейтральный (3), выбранный цветной (4) светофильтры, кювету с раствором (5), попадает на пластину (6), которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод при измерениях в области спектра 590-540 нм) и 90% — на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).
Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра.
№10. Эмиссионный и атомно-абсорбционный спектральный анализ.
Атомно-эмиссионным спектральным анализомназывается метод определения химического состава, основанный на изучении атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих источниках света. Спектр — это излучение, разложенное по длинам волн, заключает в себе информацию о качественном и количественном составах анализируемого объекта. Принципиальная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к следующему: а) перевод вещества в парообразное состояние; б) возбуждение атомов и ионов; в) разложение испускаемого атомами света в спектр; д) регистрация и расшифровка полученных спектров.
По характерным линиям в спектрах атомов можно идентифицировать элементы, содержащиеся в анализируемом образце (качественный спектральный анализ), а по относительным интенсивностям спектральных линий можно определять концентрации элементов в исследуемом образце (количественный анализ).
Спектральный анализ был разработан в 1859 г. физиком Кирхгофом и химиком Бунзеном. С помощью сконструированного ими прибора, названного спектроскопом, они показали, что каждому виду атомов (элементу) присущ строго определенный, характерный спектр. Они же предложили использовать спектральный метод для качественного анализа проб. Когда ученые обнаружили в спектрах некоторых образцов спектральные линии, которые нельзя было отнести к каким-либо известным элементам, они объяснили наличие этих линий присутствием неизвестных элементов. Так, с помощью нового метода были открыты неизвестные в то время элементы рубидий и цезий. Позднее другие исследователи с помощью спектрального анализа открыли и другие элементы: таллии, индий, галлий, гелий.
Источник
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Ножи из полиэтилена или полистирола.
Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 ° С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001 с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.
Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 6613-86.
Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленого корунда.
Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см 3 .
Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.
Шпатели металлические по ГОСТ 19126-2007.
Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-2007.
Бумага оберточная по ГОСТ 8273-75.
Пакеты и пленка полиэтиленовые.
Тампоны ватно-марлевые стерильные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а, раствор с массовой долей 3 и 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-87.
Формалин технический по ГОСТ 1625-89, сорт высший, раствор с массовой долей 3 %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, изотонический раствор с массовой долей 0,85 %.
2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ
2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83.
Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в три года.
Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год – весной и осенью.
При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.
2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным приложением 1 и делают описание почв в соответствии с рекомендуемым приложением 4.
При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».
При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.
На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83.
2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с обязательным приложением 2.
2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5 — 20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10 ´ 10 м.
2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.
2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5 ´ 5 м.
3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ
3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами — нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. — точечные пробы отбирают послойно с глубины 0 — 5 и 5 — 20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0 — 5 и 5 — 20 см.
3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0 — 5 и 5 — 10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.
3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-84. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С.
Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут., для исследования на яйца геогельминтов — не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3 %, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85 % (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3 %, а затем ставят в холодильник.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения — корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных а также новообразования — друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу также, как пробу почвы.
4.1.1. Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.
4.1.2. Для анализа на содержание летучих веществ навески почвы берут без указанных в п. 4.1 предварительных операций.
4.2. Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят как описано в п. 4.1, но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.
4.3. Для гельминтологического анализа почву готовят как описано в п. 4.1.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА
1. Номер участка ____________________________________________________________________________
2. Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения __________________________________________
3. Дата обследования ________________________________________________________________________
4. Размер участка ___________________________________________________________________________
5. Название почв ___________________________________________________________________________
6. Рельеф __________________________________________________________________________________
7. Уровень залегания грунтовых вод ___________________________________________________________
8. Растительный покров территории ___________________________________________________________
9. Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий, игровых площадок, мест водозабора и т.д.) ______________________________________________________
10. Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье, полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.)______________________________________________
11. Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.)__________________________________
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ
1. Номер обследуемого участка ________________________________________________________________
2. Номер пробной площадки __________________________________________________________________
3. Адрес пробной площадки __________________________________________________________________
4. Рельеф __________________________________________________________________________________
5. Название почвы с указанием механического состава ____________________________________________
6. Растительный покров ______________________________________________________________________
7. Угодье и его культурное состояние ___________________________________________________________
8. Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.) ______________
9. Наличие почвенно-грунтовых вод ___________________________________________________________
10. Характер хозяйственного использования ____________________________________________________
11. Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор и др.) ________________________________________________________________________________
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
1. Дата и час отбора пробы __________________________________________________________________
2. Адрес __________________________________________________________________________________
3. Номер участка ___________________________________________________________________________
4. Номер пробной площадки _________________________________________________________________
5. Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы ____________________________
6. Характер метеорологических условий в день отбора пробы _____________________________________
7. Особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.) _________________________________________________________________________
8. Прочие особенности _____________________________________________________________________
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
БЛАНК ОПИСАНИЯ ПОЧВЫ
1. Разрез № _______________________________________________________________________________
2. Адрес _________________________________________________________________________________
3. Общий рельеф __________________________________________________________________________
4. Микрорельеф ___________________________________________________________________________
5. Положение разреза относительно рельефа и его экспозиция ____________________________________
6. Растительный покров ____________________________________________________________________
7. Угодье и его культурное состояние _________________________________________________________
8. Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности _____________________
9. Глубина и характер вскипания от соляной кислоты:
10. Уровень почвенно-грунтовых вод ________________________________________________________
11. Материнская и подстилающая порода _____________________________________________________
12. Название почвы _______________________________________________________________________
Схема почвенного разреза
Горизонт и мощность, см
Описание разреза: механический состав, влажность, окраска, структура, плотность, сложение, новообразования, включения, характер вскипания, характер перехода горизонта и другие особенности
Источник