Cvd метод выращивания алмаза

Синтез алмазов

Синтетические алмазы (также известные как алмазы, созданные в лаборатории или лабораторно-выращенные алмазы) — это алмазы, получаемые в результате искусственного процесса, в отличие от натуральных алмазов, создаваемых в результате геологических процессов.

Термин «синтетические» считается достаточно неудачным. Федеральная торговая комиссия США предложила альтернативные термины: выращенные в лаборатории, созданные в лаборатории. По их словам, эти термины «будут точнее выражать происхождение камня», так как термин синтетические обычно ассоциируется у потребителей с продуктами, имитирующими оригинал, тогда как произведенные искусственно алмазы являются аутентичными, т.е. чистым углеродом, кристаллизованным в трехмерной изотропической форме.

История

Множество заявлений о синтезе алмазов были задокументированы между 1879 и 1928 годами; большинство этих заявлений были тщательно проанализированы, но ни одно из них так и не подтвердилось. Впервые воспроизводимый синтез был выполнен в 1953 году. Эти два метода и по сей день доминируют в производстве синтетических алмазов.

Овсей Ильич Лейпунский, советский физик, выполнил термодинамический расчет линии равновесия графит-алмаз, что послужило основой синтеза алмаза из графито-металлической смеси в аппаратах высокого давления (АВД). Метод HPHT.
В США, Швеции и СССР начались систематические исследования по выращиванию алмазов с помощью методов CVD и HPHT.

Метод HPHT для искусственного получения алмазов впервые был осуществлен в лаборатории фирмы АСЕА (Швеция).

В лаборатории американской фирмы «Дженерал Электрик» и в 1960 — в Институте физики высоких давлений АН СССР (ИФВД) группой исследователей под руководством Леонида Фёдоровича Верещагина. Этот метод применяется во всём мире до сих пор.

Основываясь на научных результатах в синтезе алмазов, полученных в ИФВД, Валентин Николаевич Бакуль в Киеве в ЦКТБ твердосплавного и алмазного инструмента организовал выпуск первых 2000 карат искусственных алмазов; с 1963 г налажен их серийный выпуск.

Появились первые публикации фирмы «DuPont» о получении алмаза (размер до 100 мкм) методом ударно-волнового нагружения с использованием энергии взрыва

Прямой фазовый переход графит → алмаз зафиксирован при ударно-волновом нагружении по характерному излому ударной адиабаты графита.

В СССР реализован метод ударно-волнового нагружения с использованием энергии взрыва в Институте сверхтвердых материалов АН Украины.

Способы выращивания алмазов

1. HPHT. В аппаратах высокого давления.

HPHT расшифровывается как »высокие давление и температура (high-pressure high-temperature). В настоящее время существует крупное промышленное производство синтетических алмазов, которое обеспечивает потребности в абразивных материалах. Этот способ для синтеза состоит в использовании системы металл (растворитель) — углерод (графит) при воздействии высоких давлений и температур, создаваемых с помощью прессового оборудования в твердосплавных АВД. Алмазы кристаллизуются при охлаждении под давлением из расплава, представляющего собой образующийся при плавлении металло-графитовой шихты пересыщенный раствор углерода в металле. Синтезируемые таким образом алмазы отделяют от спёка шихты растворением металлической матрицы в смеси кислот. По этой технологии получают алмазные порошки различной зернистости для технических целей, а также монокристаллы ювелирного качества.

2. CVD — химическое осаждение из пара (chemical vapor deposition).

Современные способы получения алмазов из газовой фазы и плазмы, в основе которых лежат пионерские работы коллектива научных сотрудников Института физической химии АН СССР (Дерягин Б.В., Федосеев Д.В., Спицын Б.В.), используют газовую среду, состоящую из 95 % водорода и 5 % углеродсодержащего газа (пропана, ацетилена), а также высокочастотную плазму, сконцентрированную на подложке, где образуется сам алмаз (CVD). Температура газа от 700—850 °C при давлении в тридцать раз меньше атмосферного. В зависимости от технологии синтеза, скорость роста алмазов от 7 до 180 мкм/час на подложке. При этом алмаз осаждается на подложке из металла или керамики при условиях, которые в общем стабилизируют не алмазную (sp3), а графитную (sp2) форму углерода. Стабилизация алмаза объясняется в первую очередь кинематическими процессами на поверхности подложки. Принципиальным условием для осаждения алмаза является возможности подложки образовывать стабильные карбиды (в том числе и при температурах осаждения алмаза: между 700 °C и 900 °C). Так, например, осаждение алмаза возможно на подложках из Si, W, Cr и невозможно (напрямую, либо только с промежуточными слоями) на подложках из Fe, Co, Ni.

3. Детонационный.

Технология получения алмазов методом детонационного нагружения при взрыве веществ, с отрицательным кислородным балансом, при котором алмазы образуются непосредственно из используемых продуктов. Это наиболее дешёвый способ получения алмазов, однако, «детонационные алмазы» очень мелкие (менее 1 мкм) и пригодны лишь для абразивов и напылений.

4. Обработка графита ультразвуком.

Метод был продемонстрирован в лабораторных условиях, но пока не снискал коммерческого успеха.

Видео

Фильм «Бриллианты». Москва24.

«Как выращивают синтетические алмазы»

«Большой скачок» — научно-популярный цикл передач о достижениях российских ученых, уникальных разработках, технологиях будущего и настоящего, детальном рассмотрении обыденных вещей и процессов.

«Выращивание крупных алмазов в лаборатории»
Discovery Channel

Источник

Выращивание алмазов с помощью метода CVD

Один из методов, который используют для производства алмазов, это метод CVD (Chemical vapor deposition) — метод химического осаждения из газовой фазы (ХОГФ). Метод CVD используется для получения высокочистых твёрдых материалов, для производства полупроводников и создания тонких плёнок.

Особенности метода CVD

Метод химического напыления CVD позволяет получать алмазные монокристаллы до 10 карат без необходимости использования высокого давления. При невысоком давлении (примерно 0,1 атм) подложка монокристалла помещается в специальную колбу реактора, где присутствует водород с небольшим количеством метана (около 1-5%).

Специальный микроволновый генератор 6кВ (бывают разные) разогревает содержимое до 1000 градусов, образуя плазму высокой плотности из водорода и углерода. В результате на поверхности алмаза-затравки получаются новые слои из осажденного углерода. Таким CVD методом можно производить как полностью бесцветные алмазы, так и с коричневым оттенком. Их размеры определяются параметрами подложки.

Установка Plassys для выращивания алмазов

Больших успехов в развитии метода и производстве установок для выращивания алмазов добилась французская компания PLASSYS. Она создала и усовершенствовала микроволновый плазменный реактор CVD — MW-PACVD. Это позволило облегчить синтез алмазной пленки и драгоценных камней с наименьшими затратами и производить алмазы быстрее и без потери качества.

Используя плазму высокой плотности, реактор позволяет получать алмазные пленки высокой чистоты с высокой скоростью роста. Благодаря оптимизированной микроволновой и плазменной конструкции реактор SSDR150 представляет собой прочное и надежное в работе оборудование, идеально адаптированное к потребностям научно-исследовательских лабораторий. Его легко чистить и менять конфигурацию камер, что делает SSDR150 наиболее пригодным для легирования алмазных пленок.

Преимущества технологии CVD

Алмазы, созданные по CVD-технологии, практически не имеют посторонних примесей, таких как азот или бор, что дает им преимущества даже перед природными алмазами как для промышленного, так и ювелирного применения. Из таких алмазов изготавливают красивые украшения, которые практически не уступают ювелирным изделиям с натуральными бриллиантами, хотя стоят заметно дешевле.

Применения метода CVD

Алмазы синтетического типа могут применяться в различных областях промышленности: ювелирное дело, оптика, электроника, детекторы и мониторы, квантовые технологии, теплоотводящие элементы, промышленность, горно-добывающая промышленность, подложки.

Источник

СИНТЕТИЧЕСКИЙ АЛМАЗ: доступная роскошь

C тех пор, как ученые научились создавать искусственные алмазы, их производство приобрело промышленные масштабы. Определение статуса синтетических кристаллов еще не завершено, но ювелирные дома уже начали использовать искусственные алмазы в своих изделиях.

ЧТО ТАКОЕ СИНТЕТИЧЕСКИЙ БРИЛЛИАНТ

В конце XVIII века ученые обнаружили, что алмаз — одна из форм углерода. Это положило начало многочисленным попыткам воссоздать драгоценный камень из подручных материалов: таких, как уголь или графит.

Как появились искусственные алмазы

Начиная с XIX века, многие известные физики и химики заявили об удачном завершении опытов по выращиванию алмазов. Правда, ни одно из таких заявлений не подтвердилось документально.

Лишь в 1927 году советский физик О. Лейпунский совершил прорыв, вычислив необходимые для процесса условия. Дальнейшие исследования и эксперименты проводились параллельно в СССР, США и Швейцарии.

HPHT и CVD

Создал и запатентовал первую рабочую установку синтеза кристаллов швед Балтазар Платен. Свой метод он подсмотрел у природы.

Платен воссоздал похожие условия: ячейку с никелем, кобальтом и железом раскаляли и обжимали многотонным прессом. Металлы в этом случае выступали катализатором, а прессы имитировали давление в тысячи атмосфер.

Такой способ получил название HPHT (High Pressure High Temperature) — высокое давление, высокая температура. Метод несовершенный, но простой и бюджетный. Сегодня он используется для массового изготовления технических алмазов и алмазной пыли.

В 60-х годах XX века был изобретен более совершенный метод CVD (Chemical vapor deposition) — химическое осаждение из газовой фазы. Суть технологии — в кристаллизации алмазов из углеводородного газа на выращенную методом HPHT подложку. CVD позволяет создавать более крупные и чистые кристаллы.

Нано-алмазы

Помимо HPHT и CVD, есть и другие, более узконаправленные, технологии:

• детонационный синтез алмазов — высокие температура и давление получаются благодаря детонации графита. В результате разложения углеродосодержащих веществ образуются нанокристаллы;
• ультразвуковой синтез наноалмазов — позволяет синтезировать микрокристаллы из суспензии графита в органической жидкости при обычном давлении и комнатной температуре.

Сходства и различия

Долгое время HPHT-алмазы и CVD-алмазы отличались от природных размерами — в искусственных условиях невозможно было вырастить камень крупнее карата. Но многие компании продолжают работать над устранением этого недостатка.

На сегодняшний день в искусственных условиях выращивают камни со следующими характеристиками:

У искусственных алмазов есть отличия от природных:

• “искусственники” могут иметь включения металла, оставшиеся от производства;
• на цветных камнях можно рассмотреть секторы роста, которые появляются из-за ускоренных процессов кристаллизации;
• природные и искусственные кристаллы по разному люминисцируют в УФ-лучах.

Эти различия можно увидеть только на специализированном оборудовании. Поэтому поставщики и продавцы искусственных алмазов обязаны указывать на бирках к товару сведения о происхождении кристаллов.

Достоинства и недостатки искусственных алмазов:

ГДЕ ПРИМЕНЯЮТСЯ СИНТЕТИЧЕСКИЕ АЛМАЗЫ

Высокие технологии

Основная сфера применения искусственных алмазов — промышленность и высокие технологии:

• режущий инструмент — искусственные алмазы являются одними из самых твердых веществ;
• теплопроводники — сочетание высокой теплопроводности и минимальной электропроводности делает искусственный камень незаменимым в качестве теплоотвода для мощных лазеров и транзисторов;
• оптика — натуральные алмазы не подходят для этих целей, так как имеют слишком много дефектов;

Ювелирная промышленность

Технологический прорыв поставил перед ювелирными и алмазодобывающими компаниями вопрос о необходимости контролировать поток искусственных камней на ювелирный рынок. Сейчас рост их сбыта ограничивается юридически. В дополнение к этому некоторые компании открывают собственные производства искусственных ювелирных алмазов.

Именно так поступили De Beers. Алмазодобывающая корпорация долгое время отказывалась заниматься изготовлением алмазов. Однако в 2018 году создала дочернюю компанию Lightbox Jewelry, которая начала продажу искусственных камней под своим брендом.

КАК НАЗЫВАЮТСЯ ИСКУССТВЕННЫЕ БРИЛЛИАНТЫ

По сложившемуся стереотипу «искусственный» — это нечто только внешне похожее на оригинал. Но имитация не всегда значит подделка.

Так как современные выращенные алмазы идентичны природным, маркетологи предлагают заменить прижившийся термин «искусственный алмаз» на формулировки, которые отражали бы природу происхождения этого камня более точно:

• «созданные»;
• «выращенные в лаборатории»;
• «созданные в лаборатории».

Искусственно выращенные «бриллианты»

Есть и другие виды искусственных камней. Они близки по структуре к алмазам, но немного не дотягивают по характеристикам твердости и показателям преломления света.

1. Муассанит. В природе он образует мелкие бесцветные кристаллы с алмазным блеском — карбид кремния. Но природный минерал встречается крайне редко. Поэтому когда речь идет о муассаните, обычно говорят об искусственном карбокорунде. Камень очень похож на алмаз (его показатель преломления даже более высокий: 2,65 — 2,69), а твердость лишь немного ниже (8,5-9,25 по шкале Мооса). Муассанит также отличается термочувствительностью (при нагревании выше 65°С меняет цвет).
2. Нексус. Камень создают, соединяя углерод с другими компонентами. По прочности практически не уступает алмазу.
3. Фианит. Создан учеными Физического института Академии наук СССР (ФИАН), в честь которого и был назван. Фианиты используются для имитации алмазов, с которыми их легко перепутать из-за сходного показателя преломления (2,15-2,25).

При переводе на иностранные языки фианит нередко называют цирконом или цирконием, что не является верным, так как циркон — минерал с отличающимися физическими показателями, а цирконий — химический элемент.

Имитации бриллиантов

Отдельно стоят кристаллы, имитирующие лишь внешний вид алмаза. Они значительно уступают по прочности и не имеют алмазного блеска (показатель преломления — меньше 1,9).

1. Шпинель (дегуссит) . Натуральная шпинель редка и имеет малиновый цвет. Поэтому для имитации алмазов используют искусственные камни, которым можно придать любой цвет.
2. Хрусталь — является высококачественным стеклом.
3. Стразы Сваровски — небольшие камни с идеально равными гранями и различными оптическими эффектами.
4. Белый сапфир — искусственный бесцветный сапфир с высокими показателями прочности.
5. Рутил — его показатель преломления даже выше, чем у алмаза, однако из-за высокого эффекта двупреломления тыльные грани кристалла затуманены.

КАК ВЫРАСТИТЬ ДОМА ИСКУССТВЕННЫЙ АЛМАЗ

На основе углерода вырастить искусственный бриллиант в домашних условиях не получится, так как это потребует высоких температур и давления.

С куда меньшими затратами можно создать собственный прозрачный кристалл из неорганических солей, например — алюмакалиевых квасцев.

ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

1. В стеклянной банке развести насыщенный раствор квасцев (в 400 мл горячей воды добавлять соль, пока она не перестанет растворяться).
2. Отфильтровать полученный раствор через бумажный фильтр и оставить на сутки. За это время на дне банки образуются бесцветные кристаллы.
3. Слить раствор в чистую стеклянную емкость, еще раз его отфильтровать.
4. Из полученных кристаллов выбрать самый чистый и привязать его на леску. Другой конец лески привязать к карандашу или любому другому предмету, который будет положен на горлышко банки.
5. Леска с кристаллом опускается в раствор до середины уровня.
6. Камень выдерживается в растворе, пока не достигнет желаемого размера (до 2-3 месяцев). Для чистоты камня раствор желательно периодически фильтровать.
7. Когда кристалл достигнет нужного размера, его необходимо достать из раствора, обсушить, обрезать леску и покрыть бесцветным лаком.
8. Домашняя имитация алмаза готова.

Мне 42 года и я специалист в области минералогии. Здесь на сайте я делюсь информацией про камни и их свойства — задавайте вопросы и пишите комментарии!

Источник