Экспресс методы анализа почвы

Экспресс-метод анализа почвы на общую токсичность

Иногда среди лесных насаждений, находящихся в непосредственной близости от мест активной аграрной деятельности человека, можно встретить участки земли, диагональю от нескольких метров, где деревья выглядят, мягко говоря, странновато. Их стволы изогнуты, ветки вместо того, чтобы тянуться вверх, стремятся врасти в землю, а корни наоборот, тянутся к свету. Некоторые «специалисты» считают, что причиной таких «аномалий» является некогда имевшее место приземление инопланетного космического аппарата. Другие авторитетно утверждают, что это результат воздействия гигантских шаров плазмы, периодически «вырывающихся» на поверхность из «недр земли» в местах «пересечения энергетических линий». И только бывший бригадир полеводческой бригады бывшего совхоза «Заветы Ильича» Степан Алексеевич 1 знает правду. Давным-давно, «еще до сухого закона», они с трактористом Федей и биндюжником Петей, с благословления главного агронома Ивана Палыча, всю ночь «накануне большой проверки» развозили и закапывали мелкими кучками «старые пестициды, которые не успели сдать в район».

Однако темой данной статьи является вовсе не порицание нехорошего поступка Пал Палыча, которого, разумеется, нужно сначала судить, потом расстрелять, а затем кремировать, развеяв прах по лесу «как удобрение». О том, какие мутанты появляются «в экосистеме» в результате подобных действий, сколько у них глаз и какой длины кровожадные клыки — об этом мы тоже расскажем как-нибудь в следующий раз. Также не станем рассказывать, какие занятные алхимические приспособления можно встретить в укромных уголках леса. Внезапно посерьезнев, посуровев и нахмурившись, перейдем, собственно, от лирического предисловия к содержательной части данной статьи.

Как известно, в настоящее время загрязненность почв различными химическими веществами, активно используемыми в сельском хозяйстве 2 является глобальной проблемой, экологическая оценка которой традиционными аналитическими методами очень затруднена по ряду причин. Во-первых, очень дорого стоит необходимое для анализа оборудование и «расходным материалы». Во-вторых, часто бывает, что химический анализ показывает наличие вредного вещества, но признаки токсичности не регистрируются; либо наоборот, нет даже следов «проверяемого» вещества, но почва токсична, т.к. это вещество уже вступило в реакцию с другими веществами и его химический состав изменился до неузнаваемости 3 . В третьих, сами «расходные материалы» для химического анализа — отрава еще та, а «варить» одну отраву для обнаружение другой отравы — как-то не очень соотносится с самой целью ее обнаружения 4 .

Поэтому для определения общей токсичности в настоящее время широко используется биологические методы, позволяющие производить «интегральную» оценку вреда, наносимыми содержащимися в почве остатками препаратов и их метаболитами. Суть метода очень проста — берем пробы земли и в лабораторных условиях оцениваем поведение «в токсичных условиях» особо чувствительных к ним «биологических объектов». И если последние угнетаются — значит, почва токсична 5 . «Позвольте», — скажет строгий читатель, — «Что значит «угнетаются»? На глазок, что ли это «угнетается» определять?». Разумеется, не на глазок. На глазок можно только определить с какой планеты прилетел наблюдаемый зеленый человечек, и то, конечно, только при условии широко открытых чакр, а в более традиционной науке это определяется последствием соответствующих приемов биометрии. Впрочем, обо всем по порядку.

Приборы и материалы: семена редиса, чашки Петри, фильтровальная бумага, колбы с дистиллированной водой, образцы почвы, колбы на 250 мл., химические стаканы емкостью 75 мл., автоматическая качалка, термостат, весы.

Ход выполнения работы: в полнолуние, в день и час Сатурна, воскурив благовония, окрестить стены лаборатории трижды и начертить на полу защитный круг. Шутка. Можно и не в полнолуние, и не воскуривая благовония, и без защитных кругов, но обязательно в халате и в перчатках, ибо токсины — штука опасная, даже их остаточные количества.

1. Составляем смешанную пробу почвы из не менее чем 20 образцов, собранных в разных частях анализируемого участка. Почву тщательно перемешиваем, очищаем от растительных остатков.

2. 100 г. почвы вносим в колбу объемом 250 мл., добавляем 100 мл. дистиллированной воды. Колбу закрываем резиновой пробкой и взбалтываем в течение 2.5 ч. при 60 колебаниях в минуту. Получившуюся водную почвенную вытяжку фильтруем через складчатые фильтры в чистые колбы.

3. Отбираем 200 шт. семян редиса, близких по величине и цвету. Лучше использовать семена со светло-желтой оболочкой, т.к. они обладают более высокой всхожестью.

4. Отобранные семена помещаем в чашки Петри, заливаем 10 мл. почвенной вытяжки. Распределяем равномерно двумя порциями по 50 шт. В качестве контроля используем две порции семян по 50 шт., залитые дистиллированной водой.

5. Проращиваем семена в течение 72 часов при комнатной (21-23) температуре.

6. Рассчитываем среднюю длину корня семени и процент снижения длины по сравнению с контролем. Показатель токсичности определяем как уменьшение длины корней проростков по сравнению с контролем, выраженное в процентах. Данные записываем в виде таблицы:

Делаем выводы. Достоверной считается токсичность в 20% и более. Такая токсичность по биотесту при сравнении с калибровочной шкалой растворов пестицидов соответствует их количеству, превышаемому остаточность препарата, определенную химическим методом, в 3 и более раз.

«Это оно все, конечно, понятно. Однако, остается один весьма интересный момент, который вы, уважаемый автор, пропустили мимо внимания. ПОЧЕМУ бригадир полеводческой бригады Степан Алексеевич с трактористом Федей и биндюжником Петей закапали пестициды ИМЕННО В ТОМ МЕСТЕ, ГДЕ ПЕРЕСЕКАЮТСЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ ЗЕМЛИ ПРОВОЦИРУЯ ВЫХОД НА ПОВЕРХНОСТЬ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ ПЛАЗМОИДОВ?».

Примечания:
1. Все «имена собственные», разумеется, изменены.
2. Пестициды, регуляторы роста, антибиотики, гормональные препараты, нитраты, нитриты, нитрозаамины и т.д. — список очень длинный.
3. Например, при разложении гептахлора образуется метаболит эпоксид, который токсичнее исходной формы в три раза; у метаболита хлорорганический ядов ДДВФ токсичность в 7-8 раз выше.
4. Ага, утилизация химических препаратов, используемых в лаборатории — проблема еще та.
5. Учитывая, что разные растения обладают различной чувствительностью к различным токсикантам, можно даже эмпирически вычислить, к какой группе относится токсичное химическое соединение. Например, овес, крес-салат, кукуруза, кабачок, горох, свекла — особо чувствительны к производным мочевины; овес, пшеница, рапс, сахарная свекла — к производным симтриазинов; проростки кукурузы и редиса — к повышенному содержанию кадмия и т. д.

Источник

Экспресс методы анализа почвы

ГОСТ Р 54039-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Экспресс-метод спектроскопии в ближней инфракрасной области для определения содержания нефтепродуктов

Soil quality. Rapid near-infrared spectroscopic method for the determination of oil products

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА им. Д.Н.Прянишникова» Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (июнь 2019 г.) с Изменением* (ИУС 3-2012)

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: с Поправкой (ИУС 3-2012). См. ярлык «Примечания». — Примечание изготовителя базы данных.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания нефтепродуктов в почве с использованием спектроскопии в ближней инфракрасной области (далее — БИК-спектроскопия) в диапазоне значений массовой доли нефтепродуктов от 0,1% до 10,0%.

Примечание — Предельно допустимая концентрация нефтепродуктов в почвах не установлена. Массовая доля нефтепродуктов в незагрязненных почвах не превышает 0,1% [1].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 17.4.4.02 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 5180 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 30483 Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примеси; содержания мелких зерен и крупности; содержания зерен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержания металломагнитной примеси

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 БИК-спектрометр: Прибор, предназначенный для регистрации спектров отражения в инфракрасном спектральном диапазоне.

4 Сущность метода

Метод БИК-спектроскопии определения содержания нефтепродуктов в почве заключается в измерении интенсивности оптического излучения, отраженного от исследуемого образца в ближней инфракрасной области спектра (800-2400 нм), и последующем пересчете полученной интенсивности в содержание нефтепродуктов с помощью градуировочной модели, полученной по набору образцов с известными значениями массовой доли нефтепродуктов, установленными с использованием аттестованных базовых методов.

5 Требования безопасности и охраны окружающей среды

5.1 Общие требования безопасности при эксплуатации анализаторов должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0.

5.2 При работе с БИК-спектрометром следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации.

5.3 Необходимо соблюдать требования, предъявляемые к воздуху помещений рабочей зоны.

5.4 Аналитик должен пройти инструктаж по мерам безопасности при работе с электрическими приборами.

5.5 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6 Условия выполнения измерений

6.1 Требования к помещению

БИК-спектрометр должен быть установлен на плоскую, жестко закрепленную поверхность в сухом отапливаемом помещении, защищенном от посторонних магнитных полей, механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей.

В помещении должно быть защитное заземление.

Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.

Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (20±5)°С. Резкие колебания температуры (сквозняки) недопустимы.

6.2 Требования к квалификации оператора

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие соответствующий инструктаж и ознакомившиеся с руководством по эксплуатации БИК-спектрометра и настоящим стандартом.

7 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

7.1 БИК-спектрометр, работающий в спектральном диапазоне от 800 до 2400 нм в режиме диффузного отражения, снабженный компьютером и программным обеспечением для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений образцов.

7.2 Вибрационная, шаровая или другая лабораторная мельница, обеспечивающая размол почвы без потери летучих веществ (с герметичной камерой).

7.3 Стеклянные емкости с плотно закрывающимися крышками по ГОСТ 25336, вместимостью не менее 50 см .

7.4 Лабораторные сита из решетного полотна по ГОСТ 30483, с диаметром отверстий 1 мм.

7.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры до 100°С.

7.7 Холодильник бытовой любой марки.

7.8 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и должны иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 Отбор и выделение проб

Отбор проб почвы и их подготовку к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02 для всех видов почв. Отобранные пробы хранят в герметичной таре при температуре 4°С-5°С не более 24 ч и обрабатывают в кратчайшие сроки.

8.2 Подготовка проб к измерениям

Сухую пробу почвы рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки, затем выбирают включения — корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования — друзы гипса, известковые журавчики. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. При определении труднолетучих соединений (масел, битумов) образцы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния при (80±2)°С по ГОСТ 5180. При определении летучих нефтепродуктов (бензина, керосина, дизельного топлива) пробы сушат при необходимости в эксикаторе над химическим осушителем (прокаленный хлористый кальций) и измельчают в герметичной мельнице, обеспечивающей отсутствие потерь летучих веществ.

8.3 Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении в холодильнике при температуре 4°С-5°С. На этикетке должны быть указаны номер пробы, характеристика почвы и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.

8.4 Подготовка БИК-спектрометра к работе

8.4.1 Подготовку БИК-спектрометра к работе проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.

8.4.2 Измерения проводят на предварительно проградуированном БИК-спектрометре.

Градуировка БИК-спектрометра заключается в получении градуировочной модели, описывающей связь массовой доли нефтепродуктов со спектральными характеристиками с применением специализированной программы обработки результатов методом многофакторного анализа.

Процедура градуировки предусматривает:

— выбор набора образцов для градуировки;

— анализ образцов стандартизованными (аттестованными) методами;

— измерение спектральных характеристик (коэффициентов диффузного отражения) и получение градуировочной модели;

8.4.3 Выбор набора образцов для градуировки

При градуировке следует соблюдать следующие основные требования:

— градуировочный массив должен включать значительное число проб (не менее 100);

— пробы должны представлять весь диапазон значений массовой доли нефтепродуктов в пробах, которые будут анализироваться с использованием данной градуировки;

— пробы должны представлять весь диапазон физического и химического составов проб, которые будут анализироваться с использованием данной градуировки;

— состав проб должен оставаться неизменным в течение времени между сканированием и анализом стандартными методами;

— пробы должны быть гомогенизированы так, чтобы субпробы, используемые для сканирования и анализа стандартными методами, имели одинаковый состав;

— образцы для градуировки должны отвечать требованиям раздела 9;

— значения массовой доли нефтепродуктов в образцах для градуировки должны быть равномерно распределены по диапазону измерений;

— градуировочный набор должен включать образцы с массовой долей нефтепродуктов, выходящей за диапазоны измерений на величину доверительных границ абсолютной погрешности измерений ( ; %; см. таблицу 1);

— количество образцов ( ) для создания градуировочной модели устанавливается экспериментально;

Источник