Отбор проб почвы для физико-химического анализа
Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий образцы почвы отбирают с участка площадью 10X10 м; для контроля детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и др. — с участка площадью 5X5 м. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения размер площадки должен быть равен 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.
Контрольный участок выбирают с таким расчетом, чтобы он был заведомо незагрязненным и имел одинаковый природный состав с опытным. При отсутствии на изучаемой территории видимых источников загрязнения необходимо выделять контрольные участки с учетом рельефа.
Пробы отбирают ножом, шпателем или буром Некрасова в 3 — 5 точках из одного или нескольких горизонтов методом конверта или по диагонали. В намеченных точках выкапывают шурф с гладкими стенками площадью 1, 5X1 м, глубиной до 2 м. Из каждого шурфа берут пробы на глубине 10 — 20 см от поверхности, затем через 50 см от первого слоя до дна шурфа.
Из каждого горизонта берут среднюю пробу массой не менее 1 кг. Первичные пробы рассыпают на брезенте или листе фанеры, перемешивают, разравнивают в виде прямоугольника и делят диагоналями на 4 части в виде треугольников (метод конвертов).
Почву из двух противоположных частей отбрасывают, а остальные две части снова перемешивают и разравнивают, после чего выбрасывают две другие части и так делают до тех пор, пока не остается объединенная средняя проба всего участка массой 1 кг. Такая проба будет соответствовать действительному составу почвы на данном участке (глубине).
В зависимости от задач исследования почву берут в «свежевзятом» (определение аммиака, нитратов, нитритов и др.) или воздушно-сухом (определение окисляемости, органического углерода и др.) состоянии.
Для приготовления воздушно-сухого образца из средней пробы отбирают 100 — 200 г почвы, распределяют тонким слоем и высушивают на рассеянном свету в хорошо вентилируемом помещении. Затем ее растирают в ступке, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и ссыпают в пронумерованную чистую банку с притертой пробкой.
Если сделать анализ в течение 4 — 6 ч невозможно, то слабо загрязненную почву можно хранить в холодильнике при температуре 0 °С в течение 72 ч, а сильно загрязненную — 48 ч.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: жидкость Барбагалло (3% раствор формалина, приготовленный на изотоническом 0,85% растворе хлорида натрия), 3% раствор хлороводородной кислоты, толуол, хлороформ из расчета 6 см 3 на 1 кг почвы.
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова
Источник
Физико химический анализ проб почвы
ГОСТ Р ИСО 11464-2011
Группа Н 09*
______________________________
* Группа соответствует оригиналу. —
Примечание изготовителя базы данных.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Дата введения 2013-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11464:2006* «Качество почвы. Предварительная подготовка образцов для физико-химического анализа» (ISO 11464:2006 «Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis»).
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Международный стандарт ISO 11464 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 190 «Качество почвы», подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почвы».
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте применяют следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание приведенного стандарта (включая все изменения).
ИСО 565 Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий (ISO 565, Test sieves; metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet; nominal sizes of openings)
ИСО 10381-8 Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов (ISO 10381-8, Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles)
ИСО 16720 Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа (ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis)
3 Принцип
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40 °С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы (
Источник
Физико химический анализ проб почвы
ГОСТ ISO 11464-2015
Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2015 г. N 559-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11464-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11464:2006* «Качество почвы. Предварительная подготовка образцов для физико-химического анализа» («Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis», IDT).
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных — последнее издание (включая любые изменения).
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)
ISO 10381-8 , Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles (Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов)
Действует ISO 18400-104:2018.
ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis (Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа)
3 Принцип
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40°С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы (менее 2 г), то фракцию менее 2 мм дополнительно размалывают (5.6). Необходимые процедуры представлены в виде блок-схемы на рисунке 1.
Рисунок 1 — Схема предварительной подготовки проб
Температура сушки 40°С в сушильном шкафу предпочтительнее, чем комнатная температура при воздушной сушке, так как повышенная скорость высыхания уменьшает изменения, вызываемые микробиологической активностью.
Следует отметить, что любой вид предварительной подготовки будет оказывать влияние на некоторые свойства почвы.
В основном используют сито с диаметром отверстий размером 2 мм. Однако перед началом предварительной подготовки следует проверить необходимость применения сита других размеров для последующих методов анализа.
Примечание — Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].
Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т.д.).
Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.
В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.
Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.
4 Оборудование
Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).
4.1 Шкаф сушильный с регулируемой температурой, принудительной вентиляцией и способностью поддерживать температуру не выше 40°С.
4.2 Установка сублимационная, необязательна.
4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).
4.4 Сито плоское, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 2 мм.
4.5 Смеситель(и) механический(е).
4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).
4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).
4.8 Сито, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 250 мкм или размером, установленным в соответствующем методе испытаний.
4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.
4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.
Примечание — Конкретные виды используемого оборудования не устанавливают, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1-А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.
5 Методика
5.1 Общие положения
Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики следует принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.
Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).
Примечание — Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.).
Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).
Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.
Примечание — Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.
5.2 Описание пробы
Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.
5.3 Сушка
5.3.1 Общие положения
Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.
Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушивают на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.
Источник