Гамма спектрометрический анализ почвы это

Гамма спектрометрический анализ почвы это

Гамма-спектрометры применяются для определения содержания радионуклидов в теплоносителе, в воздухе помещений, а также выбрасываемом с АС воздухе через вентиляционную трубу, в жидких сбросах, при контроле объектов внешней среды, при контроле внутреннего облучения персонала и во многих других случаях с целью контроля или расследования причин загрязнений радиоактивными веществами.

Любая форма контроля физических параметров в конечном счете сводится к измерению каких-либо величин. Для работников, имеющих дело, с ионизирующими излучениями, наиболее интересны следующие из них: поглощенная, экспозиционная и эквивалентная дозы и их мощность, плотность потока частиц, флюенс частиц, объемная, массовая, поверхностная, эффективная активности.

Задача контроля активности в каком-либо объекте (теплоносителе, сбросной воде, воздухе и т.п.) по естественным и искусственным радионуклидам состоит в регистрации гамма-квантов, образующихся в измеряемом образце при ядерных превращениях ядер радиоактивных нуклидов, содержащихся в нем. Умножая количество зарегистрированных гамма-квантов на определенные коэффициенты, получим активность радиоактивных нуклидов в образце.

Необходимо только учесть, что коэффициенты различны для разных нуклидов и различных детекторов, поэтому нужно не просто зафиксировать гамма-кванты, вылетающие из образца, но и точно знать, ядра каких нуклидов их испускают. Известно, что каждый радиоактивный нуклид испускает гамма-кванты нескольких вполне определенных энергий (говорят, что имеет несколько линий). По совокупности линий можно однозначно определить, какой именно нуклид содержится в пробе.

Таким образом, измерение активности нуклидов в образце состоит из двух частей: определения нуклида и определения его активности.
Задача определения энергий гамма-квантов и идентификации нуклида более или менее успешно решается четырьмя типами детекторов: ионизационными камерами, пропорциональными счетчиками, полупроводниковыми и сцинцилляционными детекторами.

По механизму регистрации гамма-квантов первые три типа идентичны, сцинциляционные же детекторы стоят особняком. Чтобы разобраться в достоинствах и недостатках детекторов, необходимо понять, что происходит при регистрации гамма-квантов, а точнее, при прохождении их через вещество детектора.

Считается, что ядерный гамма-квант — это квант электромагнитного излучения с энергией, лежащей в диапазоне 10 КэВ — 10 МэВ, испускаемый ядром. Гамма-квант можно рассматривать как частицу без массы и заряда, перемещающуюся со скоростью света. Несмотря на отсутствие заряда, гамма-кванты способны взаимодействовать с веществом, главным образом с электронами в атомах. Существуют три вида взаимодействия гамма-квантов с электронами: фотоэффект, комптоновское рассеяние и образование электрон-позитронных пар.

Фотоэффект — взаимодействие, при котором энергия гамма-кванта полностью (исключая энергию связи электрона в атоме) переходит в кинетическую энергию электрона. При этом гамма-квант исчезает, а электрон теряет свою энергию на ионизацию атомов, образуя определенное количество свободных зарядов. Существенным является тот факт, что именно вся энергия гамма-кванта (за исключением очень малой ее части) переходит к электрону, а потом преобразуется в энергию свободных зарядов. Количество свободных зарядов пропорционально энергии электрона, а, стало быть, и гамма-кванта. Поэтому, измерив заряд, образовавшийся в веществе, можно определить энергию гамма-кванта.

К сожалению, с двумя другими типами взаимодействий дело обстоит гораздо сложнее. При комптоновском рассеянии гамма-кванта на электроне гамма-квант передает лишь часть своей энергии электрону и при этом не исчезает. Таким образом, получаются гамма-квант меньшей энергии и электрон. Часть энергии, передаваемая гамма-квантом электрону, зависит от углов разлета гамма-кванта и электрона после взаимодействия.

Это означает, что знание энергии электрона после комптоновского рассеяния не дает никакой информации о начальной энергии гамма-кванта.

Образование электрон -позитронных пар происходит, если энергия гамма-кванта превышает 1.022 Мэв. При этом образуются электрон и позитрон, а гамма-квант исчезает. Электрон затем теряет свою энергию в среде, а позитрон аннигилирует, испуская два гамма-кванта с энергией 0.511 Мэв. В свою очередь, вылетевшие гамма-кванты участвуют в процессах фотопоглощения и комптоновского рассеяния. При образовании пар, таким образом, тоже нельзя получить информацию об энергии первичного гамма-кванта.

Идеальный детектор должен преобразовывать всю энергию гамма-кванта в электрический импульс, величина которого прямо пропорциональна энергии кванта, поэтому из всех трех процессов взаимодействия гамма-квантов с веществом наиболее информативным является фотоэффект.

Для получения хороших результатов при измерении активности необходимо сделать число взаимодействий, проходящих по каналу фотоэффекта, максимальным, уменьшив число остальных двух видов, которые мешают регистрации. Поскольку вероятность фотоэффекта в зависимости от среднего заряда атомов вещества (Z) увеличивается пропорционально (Z4) — (Z5) степени, то необходимо использовать в детекторах вещества с максимальным Z.

Конечно, все процессы взаимодействия могут иметь место даже для одного гамма-кванта. Например, образовав пару, гамма-квант исчез, позитрон аннигилировал, произведя два гамма-кванта по 0.511 МэВ, из которых один комптоновски рассеялся, а другой поглотился но фотоэффекту. Если энергия гамма-кванта менее 100 КэВ, то главным процессом является фотоэффект, при энергии больше 100 КэВ доля рассеянных гамма-квантов увеличивается, а при энергии, большей 1.022 МэВ, начинает вносить вклад образование пар.

На рисунке Рис.1.6.1 представлены вероятности всех процессов в зависимости от энергии гамма-квантов для NaI — кристалла, используемого в сцинтилляционных детекторах.

Итак, для того, чтобы определить энергию гамма-кванта, необходимо измерить заряд, образующийся в детекторе при полном поглощении гамма-кванта.

Процесс детектирования излучения состоит в получении с детектора электрического импульса (тока, напряжения) и измерении его характеристик.

Уже при ближайшем рассмотрении обнаруживается, что две частицы, имеющие одинаковые энергии, производят немного различные по величине электрические импульсы. Если построить частотную гистограмму амплитуд электрических импульсов, то получится фигура, изображенная на рисунке Рис.1.6.2. Для сравнения рядом нарисована гистограмма энергий заряженных частиц, пролетающих через детектор (в нашем примере все частицы имеют равные энергии).

Видно, что гистограмма энергий под влиянием каких-то особенностей детектора «расплывается», так что по конечной гистограмме импульсов детектора можно определить энергию частицы лишь с некоторой точностью, которая называется энергетическим разрешением детектора.

Термин «энергетическое разрешение» имеет глубокий физический смысл. Пусть, например, через детектор пролетают частицы, имеющие энергии двух близких значений E1 и E2. Тогда гистограммы (Рис. 11.6.2) примут вид (Рис. 11.6.3) и при некоторых E1 и Е2 станет невозможно разделить импульсы, пришедшие от частиц с энергией E1 от импульсов от частиц с Е2. В этом случае говорят, что разрешение детектора не позволяет разделить частицы с энергиями, отличающимися на D E = E2 — E1.

При этом D Е и есть энергетическое разрешение детектора.

Энергетическое разрешение измеряют в КэВ и тогда говорят об абсолютном разрешении или в процентах:

и тогда e — относительное энергетическое разрешение.

Энергетическое разрешение можно определить, и не имея источника частиц близких энергий. Принято считать энергетическим разрешением полную ширину гистограммы импульсов для частиц одной энергии, измеренную на полувысоте пика. Этот параметр является важной характеристикой детекторов и обозначается ПШПВ или FWHM (Full Width on Half Magnitude).

Но почему же «размывается» энергетическая гистограмма?

Главной причиной являются так называемые «флуктуации ионизации». Ионизация атомов при прохождении заряженной частицы — случайный процесс, поэтому, если одна частица с энергией Е производит n1 пар зарядов, то другая может произвести n2 актов ионизации и т.д. Среднее число пар зарядов будет равно

где I — потенциал ионизации атомов вещества детектора. В теории математической статистики утверждается, что в процессах, проходящих в детекторе, флуктуации ионизации

где D n — абсолютное среднее отклонение n от среднего значения. Очевидно, что чем больше n для данной частицы, тем меньше будут относительные флуктуации d Ч n:

и тем выше будет разрешение e .

Увеличить же n можно путем уменьшения I . Вот почему лучшие разрешения были получены на ППД, где I почти в 20 раз меньше, чем в газонаполненных детекторах. Главная особенность флуктуации состоит в том, что они принципиально неустранимы, т.к. являются неотъемлемой частью процесса ионизации. В этом смысле флуктуационное энергетическое разрешение является максимально достижимым для данного типа детектора.

Для сцинтиляционных детекторов флуктуирует число так называемых «центров высвечивания», образующихся при прохождении заряженной частицы через сцинтиллятор. Кроме того, меняется и число электронов, выбиваемых фотонами с фотокатода.

Вторая причина размывания — шумы.

Шумы бывают в основном двух типов. Первый тип — тепловые шумы, связанные с тем, что через любой детектор протекают микротоки, вызванные тепловыми флуктуациями заряда. В ФЭУ это «темновые токи», возникающие из-за того, что электроны могут оторваться от фотокатода и в отсутствие света.

В ППД это тепловые токи, связанные с неидеальностью кристаллической решетки детектора и наличием примесей в обедненной зоне. Поэтому для уменьшения шумов ППД стремятся использовать кристаллы возможно более высокой частоты и работать при низких температурах.

Второй тип шумов связан с чисто электрическими процессами в аппаратуре; шумами транзисторов, наводками из электросети и т.д.

Чтобы понять, как шумы приводят к размыванию энергетической гистограммы, рассмотрим простейший случай. Пусть с детектора наряду с полезными импульсами тока поступает небольшой синусоидальный шум намного меньшей амплитуды (рис.Рис.11.6.4). Тогда, если полезный импульс совпадет с вершиной шумового сигнала, их амплитуды будут складываться. Если же полезный импульс попадет на минимум шумового сигнала, амплитуды вычтутся. При этом полезные сигналы одинаковой амплитуды попадут в разные области гистограммы и пик расплывется.

Электрические шумы современной аппаратуры достигают в десятки раз меньших величин, чем собственные шумы детекторов (конечно, при правильном подключении аппаратуры, хорошей экранировке от помех и заземлении). Собственный шум детекторов сильно зависит от температуры.

Вот почему для прецизионных измерений используют охлаждаемые детекторы, работающие при низких температурах.

Представим, что какой -либо источник испускает гамма-кванты определенной энергии, и рассмотрим, как будет происходить регистрация этих гамма-квантов детектором (в данном случае детектор может быть любым).

Из N гамма-квантов, вылетевших из источника, часть пролетит мимо детектора, часть — сквозь него, не провзаимодействовав, часть рассеется по механизму комптоновского рассеяния, часть образует пары и только N _ф — поглотятся по механизму фотоэффекта, образовав «полезные» импульсы тока на детекторе, которые дадут гистограмму, рассмотренную ранее.

Справедливости ради, надо отметить, что гамма-кванты могут (один или несколько раз) рассеяться но механизму комптоновского рассеяния, не покидая детектор, а потом поглотиться в нем. В этом случае амплитуда сигнала с детектора будет такой же, как и в случае фотоэлектрического поглощения. Гистограмму, показанную на рисунке. Рис. 11.6.2 называют пиком полного поглощения (ППП). Физически это означает, что если гамма-квант полностью поглотился в детекторе, он образует электрический импульс, попадающий в область пика.

Пусть, наряду с N _ф некоторое число гамма-квантов N _п полностью поглотилось по другим механизмам. Тогда полное число полностью поглотившихся гамма-квантов, а, следовательно, и число событий в гистограмме ППП равно N _пп = N _ф + N _п. Если отнести это число ( N _пп) к числу гамма-квантов, вылетевших из источника, мы получим один из важнейших параметров любого детектора — эффективность e :

Зная эффективность детектора для гамма-квантов данной энергии, мы можем по N _пп легко получить N ₀, т.е. фактически активность источника. (Для получения активности нужно N ₀ еще разделить на коэффициент интенсивности данной гамма-линии нуклида).

Эффективность детектора зависит от типа детектора (его размеров, конфигурации, материала и т.д.), энергии гамма-квантов и геометрии измерения. Строго говоря, нужно знать эффективность каждого детектора для любой энергии и в любой геометрии. На практике измеряют эффективность конкретного детектора для нескольких энергий, полученные значения аппроксимируют какой-либо удобной функцией, например, полиномом, позволяющей вычислить эффективность для любых промежуточных значений энергии. Как правило, выбираются несколько стандартных геометрий измерения.

Геометрией измерения называется взаимное расположение в пространстве источника конкретной формы и детектора. Обычно используется 1-2 стандартных геометрии. Стандартные геометрии — это точечная геометрия, геометрия Маринелли, «геологическое кольцо» и некоторые другие.

Точечная геометрия означает точечный источник, расположенный обычно на продольной оси детектора на расстоянии, значительно превышающим характерный размер детектора (Рис.11.6.5).

Точечная геометрия обычно используется для определения нуклидного состава и активности высокоактивных проб, которые, будучи измерены в других геометриях, вызвали бы перегрузку спектрометра. В точечной геометрии расстояние между источником и детектором должно быть много больше размеров источника и детектора, это условие необходимо для соблюдения точечности. При этом форма и размеры источника несущественны.

Эффективность в точечной геометрии рассчитывается для конкретного расстояния источник-детектор (или для нескольких расстояний), поэтому нельзя произвольно менять положение источника.

Геометрия Маринелли реализуется с помощью специального сосуда, емкостью 1л или 0.5л формы, представленной на Рис.11.6.6. Сосуд надевается на детектор, окружая его, таким образом, почти со всех сторон. Эффективность детектора при этом максимальна по сравнению с остальными геометриями.

Геометрия «геологическое кольцо» обычно используется для измерений проб грунта (Рис.11.6.7). Геологическое кольцо представляет собой металлическое кольцо со съемными крышками. При пробоотборе кольцо вдавливают в грунт и затем вынимают, так что в нем удерживается цилиндрическая проба верхних 5-10 см грунта. После этого кольцо закрывают крышками с двух сторон и помещают на детектор. Иногда кольцо используют и для обычных измерений. Это бывает при работе с большими сцинтилляционными детекторами без колодца (150×100 мм), для которых, невозможна геометрия Маринелли.

Еще одна часто используемая геометрия — «Дента» — это коробочка из под зубного порошка диаметром 80 мм и высотой 50 мм, которая ставится на рабочий торец детектора.

Дента удобна в тех случаях, когда объем пробы слишком мал для Маринелли.

Помимо стандартных могут использоваться и произвольные геометрии, каждая из которых нуждается в определении эффективности.

Ниже приведены экспериментальные данные об эффективности различных детекторов в различных геометриях для трех энергий гамма-квантов:

Из таблицы для эффективностей регистрации в различных геометриях получается, что эффективность для геометрии Дента больше, чем для геометрии Маринелли. Почему же тогда геометрия Маринелли признана оптимальной для гамма-спектрометрических измерений по определению активности радионуклидов в пробах?

Недоразумение исчезает, если ввести понятие «удельная эффективность». Назовем удельной эффективностью отношение эффективности регистрации для конкретной энергии к массе пробы единичной плотности (в кг). Теперь таблица эффективностей будет выглядеть так:

Это значит, что для проб с одинаковой удельной активностью вероятность регистрации одного гамма-кванта, образовавшегося в пробе, в геометрии Маринелли будет для.энергии 239 кэВ в 7.4 раза больше, для энергии 583 кэВ — в 6.3 раза, а для энергии 2614 кэВ — в 7.9 раза больше, чем в геометрии Дента. Помимо того, что для измерения проб равной удельной активности в геометрии Маринелли требуется приблизительно в семь раз меньше времени, минимально измеряемая активность 137 Cs в геометрии Маринелли обычно равна 1.5-2 Бк/кг, а в геометрии Дента 10-15 Бк/кг.

На формирование электрического сигнала в детекторе требуется некоторое время, в течение которого любой другой сигнал, появившийся в детекторе, подействует на первый разрушительным образом, подобно шуму. Время, в течение которого детектор «не готов» к приему следующего сигнала, называют мертвым временем детектора. Иногда говорят о временном разрешении детектора, т.е. о его способности обработать два сигнала, разделенные минимальным интервалом времени. Фактически эти два определения означают одно и то же.

Необходимо отметить, что слишком маленькие промежутки времени между событиями в детекторе (тогда говорят о большой загрузке детектора) приводят к размыванию ППП так же, как и шум. Временные разрешения для различных детекторов приведены ниже:

Источник