1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см 3 экстрагирующего раствора.
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксуснокислого аммония концентрации с (CH 3 COONH 4 ) = 1 моль/дм 3 с рН 6,8 — 7,0
(77,0 ± 0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в воде, доводя объем раствора до 1 дм 3 , и измеряют его рН. При необходимости требуемое значение рН устанавливают с помощью раствора аммиака с массовой долей 10 % (если рН 7,0).
(0,791 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 6 мес.
3.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник
Гост 26204 91 почвы определение обменного калия по методу масловой
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу
Чирикова в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
by Chiricov method modified by CINAO
Дата введения 1993-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, М.И.Федотова, Ю.В.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
Вводная часть, п.5.1
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации моль/дм при отношении почвы к раствору 1:25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности составляют в процентах:
15 — при массовой доле до 50 млн ;
15 — при массовой доле до 100 млн ;
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин .
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см реактива Б.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см .
Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм .
Бюретка вместимостью 25 см .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации моль/дм , титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации моль/дм .
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксусной кислоты концентрации моль/дм .
Для приготовления 1 дм раствора отмеривают 30 см уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см раствора, приливают по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации моль/дм до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение, результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора ( ), моль/дм , вычисляют по уравнению
,
где — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм ;
— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;
— объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см .
Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации моль/дм и доводят объем водой до 1 дм .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм .
Источник
Гост 26204 91 почвы определение обменного калия по методу масловой
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение обменного калия по методу Масловой
Soils. Determination of exchangeable potassium by Maslova method
Дата введения 1993-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. — Примечание «КОДЕКС».
Вводная часть, 5.1
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного калия в дерново-подзолистых, серых лесных, черноземах, красноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах.
Метод основан на извлечении калия из почвы раствором уксуснокислого аммония концентрации (CH COONH )=1 моль/дм при отношении почвы к раствору 1:10 и последующем определении калия в вытяжке на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:
15 — при массовой доле К О до 100 млн ;
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин .
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см экстрагирующего раствора.
Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксуснокислого аммония концентрации (СН СООNН )=1 моль/дм с рН 6,8-7,0
(77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в воде, доводя объем раствора до 1 дм , и измеряют его рН. При необходимости требуемое значение рН устанавливают с помощью раствора аммиака с массовой долей 10% (если рН 7,0).
3.2. Приготовление раствора с концентрацией К О 0,5 г/дм
(0,791±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 6 мес.
3.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.2. Объемы доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник
Гост 26204 91 почвы определение обменного калия по методу масловой
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
УДК 631.42:006.354 Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение обменного калия по методу Масловой
Soils. Determination of exchangeable potassium by Maslova method
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обмен* ного калия в дерново-подзолистых, серых лесных, черноземах, красноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах.
Метод основан на извлечении калия из почвы раствором уксуснокислого аммония концентрации с (CH3COONH4) = 1 моль/дм 3 при отношении почвы к раствору 1 : 10 и последующем определении калия в вытяжке на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р—0,95 составляют в процентах:
15 — при массовой доле К2О до 100 млн -1 ;
10 — св. 100 млн» 1 .
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269*.
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4,4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см 8 экстрагирующего раствора.
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %. приготовленный по ГОСТ 4517.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксуснокислого аммония концентрации с (CH3COONH4) = 1 моль/дм 3 с pH 6,8—7,0
(77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в воде, доводя объем раствора до 1 дм 3 , и измеряют его pH. При необходимости требуемое значение pH устанавливают с помощью раствора аммиака с массовой долей 10 % (если рН 7,0).
3.2. Приготовление раствора с концентрацией КгО 0,5 г/дм 3
(0,791±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 6 мес.
3.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник
Гост 26204 91 почвы определение обменного калия по методу масловой
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения органического вещества
Soils. Methods for determination of organic matter
Дата введения 1993-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Г.Прижукова, С.Я.Приваленкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ
ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.
Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности 0,95 составляют в процентах ( отн.):
20 — при массовой доле органического вещества до 3%;
1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3-5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.
1.2. Аппаратура и реактивы
Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.
Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см по ГОСТ 23932.
Штатив для пробирок.
Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см хромовой смеси.
Палочки стеклянные длиной 30 см.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см воды.
Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.
Бюретка вместимостью 50 см .
Колбы мерные вместимостью 1 дм .
Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм .
Колба коническая вместимостью 1 дм .
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см .
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации ( H SO )=1 моль/дм .
Фильтры обеззоленные, с
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление хромовой смеси
(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см с интервалом в 10-15 мин 1 дм концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1.3.2. Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации [(NH ) SO FеSO ·6Н О]±0,1 моль/дм или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации (FеSO ·7Н О)=0,1 моль/дм
(40,0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см раствора серной кислоты концентрации ( H SO )=1 моль/дм , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.
Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см концентрированной серной кислоты, 50 см воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.
Коэффициент поправки ( ) вычисляют по уравнению
,
где — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см ;
— объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см .
Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.
Источник