Гост 26205 91 почвы определение нитратов ионометрическим методом

Гост 26205 91 почвы определение нитратов ионометрическим методом

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Определение подвижных соединений фосфора
и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and
potassium by Machigin method modified by CINAO

Дата введения 1993-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарарова, Ю.В.Соколова, А.А.Мавлянов, Г.К.Кондратьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки — 1996 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Вводная часть, 5

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:

30 — при массовой доле Р О в почве до 15 млн ;

10 — при определении К О.

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 — в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин .

Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25±2) °С или кондиционер.

Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см .

Колбы конические вместимостью не менее 100 см из термостойкого стекла.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка вместимостью 10 см .

Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.

Цилиндр вместимостью 50 см или дозатор для отмеривания 35 и 36 см реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм .

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% (молярной концентрации (NH OH)=13,4 моль/дм ).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм .

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30% и растворы концентрации (1/2H SO )=5 и 6 моль/дм .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации (НСI)=0,1 моль/дм , приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм с рН=9,0

Для приготовления 1 дм раствора взвешивают (10,0±0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм .

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см . Отбирают 20 см приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации (НСI)=0,1 моль/дм до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака ( ), моль/дм , вычисляют по уравнению

,

где — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм ;

— объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см ;

— объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см ;

100 — коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Источник

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 — в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .

Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) °С или кондиционер.

Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .

Колбы конические вместимостью не менее 100 см 3 из термостойкого стекла.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка вместимостью 10 см 3 .

Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см 3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.

Цилиндр вместимостью 50 см 3 или дозатор для отмеривания 35 и 36 см 3 реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с (NH ₄ OH) = 13,4 моль/дм 3 ).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм 3 .

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм 3 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (½H ₂ SO ₄ ) = 5 и 6 моль/дм 3 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм 3 с рН = 9,0

Для приготовления 1 дм 3 раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм 3 .

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см 3 водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см 3 . Отбирают 20 см 3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению

где с₁ -концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;

V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;

V ₁ — объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см 3 ;

100 — коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Для приготовления 1 дм 3 экстрагирующего раствора взвешивают (8,22 ± 0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака ( V ₂ ), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению

где 107,2 — количество миллимолей аммиака;

с — молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см 3 .

Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН 9,0 — прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см 3 приготовленного раствора, прибавляют по 50 см 3 воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с (½ (NН₄)₂СО₃) ( с₂), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению

где с₁ — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

V ₃ — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;

V ₁ — объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см 3 .

Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 — 0,202) моль/дм 3 . Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.

3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия

Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм 3 смешивают в отношении 1 : 2,5.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½H ₂ SO ₄ ) = 5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(2,5 ± 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½ H ₂ SO ₄ ) = 6 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(1,20 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор готовят в день проведения анализа.

(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.6. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Источник

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 — в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .

Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) °С или кондиционер.

Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .

Колбы конические вместимостью не менее 100 см 3 из термостойкого стекла.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка вместимостью 10 см 3 .

Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см 3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.

Цилиндр вместимостью 50 см 3 или дозатор для отмеривания 35 и 36 см 3 реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с (NH ₄ OH) = 13,4 моль/дм 3 ).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм 3 .

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм 3 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (½H ₂ SO ₄ ) = 5 и 6 моль/дм 3 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм 3 с рН = 9,0

Для приготовления 1 дм 3 раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм 3 .

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см 3 водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см 3 . Отбирают 20 см 3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению

где с₁ -концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;

V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;

V ₁ — объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см 3 ;

100 — коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Для приготовления 1 дм 3 экстрагирующего раствора взвешивают (8,22 ± 0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака ( V ₂ ), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению

где 107,2 — количество миллимолей аммиака;

с — молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см 3 .

Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН 9,0 — прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см 3 приготовленного раствора, прибавляют по 50 см 3 воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с (½ (NН₄)₂СО₃) ( с₂), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению

где с₁ — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

V ₃ — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;

V ₁ — объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см 3 .

Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 — 0,202) моль/дм 3 . Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.

3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия

Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм 3 смешивают в отношении 1 : 2,5.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½H ₂ SO ₄ ) = 5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(2,5 ± 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½ H ₂ SO ₄ ) = 6 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(1,20 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .

Раствор готовят в день проведения анализа.

(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.6. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Источник