1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту серную, стандарт-титр моль/дм 3 (0,1 н.);
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2 % в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1 %;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации моль/дм 3 (0,1 н.)
Готовят из стандарт-титра.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации моль/дм 3 (0,02 н.)
Отбирают пипеткой 100 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см 3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм 3 . В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.
При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона ( X ), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где 2 — коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину;
с — концентрация раствора серной кислоты ммоль/см 3 ;
V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см 3 ;
500 — коэффициент «пересчета ммоль в 100 г почвы;
V 1 — объем пробы вытяжки, см 3 .
Массовую долю карбонат-иона в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С — количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,030 — коэффициент пересчета в проценты.
5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона ( X ), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где с — концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см 3 ;
V 1 — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до рН 4,4, см 3 ;
V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см 3 ;
500 — коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;
V 2 — объем пробы вытяжки, см 3 .
Массовую долю бикарбонат-иона в почве (Х) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С — количество эквивалентов бикарбонат-иона в анали зируемой почве, ммоль в 100 г;
0,061 — коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.
Источник
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту серную, стандарт-титр моль/дм 3 (0,1 н.);
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2 % в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1 %;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации моль/дм 3 (0,1 н.)
Готовят из стандарт-титра.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации моль/дм 3 (0,02 н.)
Отбирают пипеткой 100 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см 3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм 3 . В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.
При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона ( X ), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где 2 — коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину;
с — концентрация раствора серной кислоты ммоль/см 3 ;
V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см 3 ;
500 — коэффициент «пересчета ммоль в 100 г почвы;
V 1 — объем пробы вытяжки, см 3 .
Массовую долю карбонат-иона в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С — количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,030 — коэффициент пересчета в проценты.
5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона ( X ), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где с — концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см 3 ;
V 1 — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до рН 4,4, см 3 ;
V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см 3 ;
500 — коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;
V 2 — объем пробы вытяжки, см 3 .
Массовую долю бикарбонат-иона в почве (Х) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С — количество эквивалентов бикарбонат-иона в анали зируемой почве, ммоль в 100 г;
0,061 — коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.
Источник
Гост 26424 почва бикарбонаты
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения ионов карбоната н бикарбоната в водной вытяжке
Soils. Mettnd for determination of carbonate and bicaibonate ions in water extract
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная погрешность метода, выраженная средним квадратическим отклонением, составляет 0,07 ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до pH 8,3, бикарбоната— до pH 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью pH-метра или по изменению окраски индикаторов — фенолфталеина (pH 8,3) и метилового оранжевого (pH 4,4).
Для анализа темно-окрашенных вытяжек титрование с использованием индикаторов не применяют.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—72 или аналогичный;
блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;
бюретку вместимостью 5 см 3 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
стаканы химические вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336—82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;
кислоту серную, стандарт-титр c(V2H2S04) =0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850—72, раствор с массовой долей 2% в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816—64, раствор с массовой долей 0,1%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c(72H2S04)= 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.)
Готовят из стандарт-титра.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с ( l /2 H2SO4) =0,02 моль/дм 3 (0,02 н.)
Отбирают пипеткой 100 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85.
4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см 3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм 3 . В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение pH конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, pH-метр и блок автоматического титрования. Когда показания pH-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до pH 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение pH конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.
При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение pH контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (pH 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (pH 4,4).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количествэ зквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле
2 ‘ с ‘ к ‘ 500 ” К.
где 2 — коэффициент, учитывающий, что при pH 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину;
с — концентрация раствора серной кислоты c(72H2S04) ммоль/см 3 ;
V—объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до pH 8,3, см 3 ;
500—коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы;
V\ — объем пробы вытяжки, см 3 .
Массовую долю карбонат-иона в почве (Xi) в процентах вычисляют по формуле
^1=с.о,озо,
где С — кол ичество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,030 — коэффициент пересчета в проценты.
5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (X), ммоль в 1 00 г почвы, вычисляют по формуле
где с— концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см 3 ;
V\ — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от pH 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до pH 4,4, см 3 ;
V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до pH 8,3, см 3 ;
500 — коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;
К2 — объем пробы вытяжки, см 3 .
Массовую долю бикарбонат-иона в почве (Xj) в процентах вычисляют по формуле
где С — количество эквивалентов бикарбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,061 —коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.
Источник