1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.;
натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч.;
натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а или стандарт-титр, с (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 700 см 3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см 3 конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = 0,l моль/дм 3 (0,1 н.)
Готовят по СТ СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.
150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см 3 , прибавляют 250 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.
150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см 3 и растворяют в 250 см 3 дистиллированной воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1 — 2 сут. для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см 3 отбирают 1 см 3 приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40 — 50 см 3 . Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см 3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм 3 . Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
Массовую долю активного хлора ( X ) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле
где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см 3 раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , г;
V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Концентрацию раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного раза в 3 мес.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.
3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %
Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.
0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100 — 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм 3 , доводя объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.
3.7. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм 3 .
Источник
Гост 26489 85 почвы определение обменного аммония по методу цинао
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение обменного аммония по методу ЦИНАО
Soils. Determination of exchangeable ammonium by CINAO method
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 821
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Суммарная относительная погрешность метода составляет 15% при массовой доле азота аммония в почве до 10 млн , 10% — св. 10 до 30 млн , 7,5% — св. 30 млн .
Сущность метода заключается в извлечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (НСl)=1 моль/дм (1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (КСl)=1 моль/дм (1 н.);
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.;
натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч;
натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а. или стандарт-титр, с (Na S О ·5H O)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см , растворяют в 700 см дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na S О ·5H O)=0,1 моль/дм (0,1 н.)
Готовят по СТ СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.
3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия
150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см , прибавляют 250 см дистиллированной воды и перемешивают.
150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см и растворяют в 250 см дистиллированной воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см отбирают 1 см приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40-50 см . Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм . Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
Массовую долю активного хлора ( ) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле
где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм , г;
— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Концентрацию раствора проверяют по п.3.4 не реже одного раза в 3 мес.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.
3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%
Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п.3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.
3.6. Приготовление раствора азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/см
0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм , доводя объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.
3.7. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм .
Источник
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.;
натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч.;
натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а или стандарт-титр, с ( Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;
соль динатриевую этилендиамин- N ,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 700 см 3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см 3 конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = 0,l моль/дм 3 (0,1 н.)
Готовят по СТ СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.
150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см 3 , прибавляют 250 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.
150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см 3 и растворяют в 250 см 3 дистиллированной воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1 — 2 сут. для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см 3 отбирают 1 см 3 приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40 — 50 см 3 . Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см 3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм 3 . Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
Массовую долю активного хлора ( X ) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле
где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см 3 раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , г;
V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Концентрацию раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного раза в 3 мес.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.
3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %
Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.
0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100 — 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм 3 , доводя объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.
3.7. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм 3 .
Источник