1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с отверстиями диаметром 1 — 2 мм и пересыпают в коробки или пакеты. Пробы для анализа отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав пробу на всю глубину коробки или пакета.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.
Весы квадрантные ВКПД-40 с устройством пропорционального дозирования с погрешностью не более 2 %.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30 — 40 мин -1 или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой колебания 70 — 80 мин -1 .
Иономер или рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 единицы рН.
Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Блок автоматического титрования.
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические вместимостью 150 — 200 см 3 по ГОСТ 25336-82.
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см 3 исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 или дозаторы на 50 см 3 с погрешностью дозирования не более 1 %.
Пипетка вместимостью 25 см 3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или шприц-дозатор на 25 см 3 с погрешностью дозирования не более 1 %.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360-80, ч.д.а., спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм 3 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н) — по ГОСТ 25794.1-83.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы почв массой по 10 г, а для черноземов — 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости. К пробам приливают по 50 см 3 раствора соляной кислоты. Допускается пропорциональное увеличение массы пробы и объема раствора соляной кислоты при сохранении отношения между ними с погрешностью не более 2 %. Уменьшение массы пробы почвы не допускается.
Почвы с раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе и оставляют на 24 ч. Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстое, так и в фильтрате. В последнем случае раствор взбалтывают вручную для взмучивания и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Для анализа отбирают 25 см 3 отстоявшейся жидкости или фильтрата в химический стакан и ставят его на магнитную мешалку.
В раствор погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия. На блоке автоматического титрования устанавливают значение эквивалентной точки, равное 8,2 единицы рН, и время выдержки, равное 30 с. Включают блок автоматического титрования, магнитную мешалку и открывают кран бюретки. По окончании титрования записывают расход гидроокиси натрия по бюретке. Аналогично проводят титрование 25 см 3 раствора соляной кислоты.
При отсутствии блока автоматического титрования анализируемые пробы отбирают в конические колбы и титруют вручную, контролируя рН с помощью рН-метра или индикатора фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Сумму поглощенных оснований ( S ) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле
где V 0 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы соляной кислоты, см 3 ;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см 3 ;
с — концентрация раствора гидроокиси натрия, ммоль/дм 3 ;
100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
т — масса навески почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.
За результат анализа принимают значение единичного определения суммы поглощенных оснований.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического значения результатов двух повторных анализов, выполненных в одной лаборатории, при выборочном контроле воспроизводимости с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляют, %:
15 — при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль/дм 3 в 100 г почвы;
10 — свыше 5 ммоль/дм 3 в 100 г почвы.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.А. Целикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.88 № 3188
3. Срок первой проверки — 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Источник
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм и пересыпают в коробки или пакеты. Пробы для анализа отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав пробу на всю глубину коробки или пакета.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.
Весы квадрантные ВКПД-40 с устройством пропорционального дозирования с погрешностью не более 2%.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой колебания 70-80 мин .
Иономер или рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 единицы рН.
Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Блок автоматического титрования.
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические вместимостью 150-200 см по ГОСТ 25336-82.
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 или дозаторы на 50 см с погрешностью дозирования не более 1%.
Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или шприц-дозатор на 25 см с погрешностью дозирования не более 1%.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.
Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360-80, ч.д.а., спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н) — по ГОСТ 25794.1-83.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы почв массой по 10 г, а для черноземов — 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости. К пробам приливают по 50 см раствора соляной кислоты. Допускается пропорциональное увеличение массы пробы и объема раствора соляной кислоты при сохранении отношения между ними с погрешностью не более 2%. Уменьшение массы пробы почвы не допускается.
Почвы с раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе и оставляют на 24 ч. Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстое, так и в фильтрате. В последнем случае раствор взбалтывают вручную для взмучивания и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Для анализа отбирают 25 см отстоявшейся жидкости или фильтрата в химический стакан и ставят его на магнитную мешалку.
В раствор погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия. На блоке автоматического титрования устанавливают значение эквивалентной точки, равное 8,2 единицы рН, и время выдержки, равное 30 с. Включают блок автоматического титрования, магнитную мешалку и открывают кран бюретки. По окончании титрования записывают расход гидроокиси натрия по бюретке. Аналогично проводят титрование 25 см раствора соляной кислоты.
При отсутствии блока автоматического титрования анализируемые пробы отбирают в конические колбы и титруют вручную, контролируя рН с помощью рН-метра или индикатора фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Сумму поглощенных оснований ( ) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле
где — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы соляной кислоты, см ;
— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см ;
— концентрация раствора гидроокиси натрия, ммоль/дм ;
100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
— масса навески почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.
За результат анализа принимают значение единичного определения суммы поглощенных оснований.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака
5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического значения результатов двух повторных анализов, выполненных в одной лаборатории, при выборочном контроле воспроизводимости с доверительной вероятностью =0,95 составляют, %:
15 — при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль/дм в 100 г почвы;
Источник
Гост 27821 88 почвы определение суммы поглощенных оснований по методу каппена
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение суммы поглощенных оснований по методу Каппена
Soils. Determination of base absorption
sum by Kappen method
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
______________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 4, 1994 гjl). — Примечание «КОДЕКС».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.А.Целикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.88 N 3188
3. Срок первой проверки — 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Настоящий стандарт устанавливает метод определения суммы поглощенных оснований по Каппену в почвах при выполнении почвенно-агрохимических и мелиоративных обследований.
Стандарт не распространяется на карбонатные, засоленные и гипсосодержащие почвы.
Метод основан на реакции поглощенных оснований почв с соляной кислотой и последующем титровании гидроокисью натрия остатка кислоты, не вступившей в реакцию.
Предельное значение суммарной относительной погрешности метода при двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляет, %:
20 — при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль в 100 г почвы;
15 — свыше 5 ммоль в 100 г почвы.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм и пересыпают в коробки или пакеты. Пробы для анализа отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав пробу на всю глубину коробки или пакета.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.
Весы квадрантные ВКПД-40 с устройством пропорционального дозирования с погрешностью не более 2%.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой колебания 70-80 мин .
Иономер или рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 единицы рН.
Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Блок автоматического титрования.
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические вместимостью 150-200 см по ГОСТ 25336-82.
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 или дозаторы на 50 см с погрешностью дозирования не более 1%.
Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или шприц-дозатор на 25 см с погрешностью дозирования не более 1%.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.
Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360-80, ч.д.а., спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н) — по ГОСТ 25794.1-83.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы почв массой по 10 г, а для черноземов — 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости. К пробам приливают по 50 см раствора соляной кислоты. Допускается пропорциональное увеличение массы пробы и объема раствора соляной кислоты при сохранении отношения между ними с погрешностью не более 2%. Уменьшение массы пробы почвы не допускается.
Почвы с раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе и оставляют на 24 ч. Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстое, так и в фильтрате. В последнем случае раствор взбалтывают вручную для взмучивания и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Для анализа отбирают 25 см отстоявшейся жидкости или фильтрата в химический стакан и ставят его на магнитную мешалку.
В раствор погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия. На блоке автоматического титрования устанавливают значение эквивалентной точки, равное 8,2 единицы рН, и время выдержки, равное 30 с. Включают блок автоматического титрования, магнитную мешалку и открывают кран бюретки. По окончании титрования записывают расход гидроокиси натрия по бюретке. Аналогично проводят титрование 25 см раствора соляной кислоты.
При отсутствии блока автоматического титрования анализируемые пробы отбирают в конические колбы и титруют вручную, контролируя рН с помощью рН-метра или индикатора фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Сумму поглощенных оснований ( ) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле
,
где — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы соляной кислоты, см ;
— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см ;
— концентрация раствора гидроокиси натрия, ммоль/дм ;
100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
— масса навески почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.
За результат анализа принимают значение единичного определения суммы поглощенных оснований.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака
5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического значения результатов двух повторных анализов, выполненных в одной лаборатории, при выборочном контроле воспроизводимости с доверительной вероятностью =0,95 составляют, %:
15 — при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль/дм в 100 г почвы;
Источник