Гост обменный кальций почва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение обменного кальция и обменного
(подвижного) магния методами ЦИНАО
Soils. Determination of exchangeable calcium and exchangeable
(mobile) magnesium by CINAO methods
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). —
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1986 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.
Суммарная относительная погрешность составляет:
для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:
17% — для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г лочвы, 9% — св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 5 ммоль в 100 г почвы;
для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния:
20% — для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 2 ммоль в 100 г почвы;
для фотометрического метода определения магния:
10% — для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 5 ммоль в 100 г почвы.
1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.
Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния — 285,2 нм.
1.1. Метод отбора проб
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (КС1)=1 моль/дм (1 н.);
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;
стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см
60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см дистиллированной воды, приливают 250 см концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция
1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
1.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с ( Са )=0,6 моль/дм (0,6 н.)
30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают 120 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
1.3.4. Приготовление раствора магния концентрации с ( Mg )=0,2 моль/дм (0,2 н.)
4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают 80 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
Допускается приготовление растворов по пп.1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см . Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г
1.3.5. Приготовление раствора кальция концентрации с ( Са )=0,15 моль/дм (0,15 н.)
250 см раствора, приготовленного по п.1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм доводят объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
1.3.6. Приготовление раствора магния концентрации с ( Mg )=0,05 моль/дм (0,05 н.)
250 см раствора, приготовленного по п.1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм доводят объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
Допускается приготовление растворов по пп.1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см
1.3.7. Приготовление растворов сравнения
1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы растворов, приготовленных по пп.1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
Источник
Гост обменный кальций почва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Метод определения обменного кальция и обменного магния
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of exchangeable calcium and magnesium
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык «Примечания».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; Н.К.Шорох; О.А.Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 24363-80, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния.
Метод основан на извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н) с последующим титрованием суммы кальция и магния при рН
10 в присутствии индикатора хром кислотного темно-синего, а затем кальция при рН 12,5-13,0 в присутствии металлоиндикатора флуорексона (кальцеина) или мурексида. Мешающие элементы маскируют триэтаноламином.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Соль динатриевая этилендиамин- , , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н), приготовленный по ГОСТ 10398.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 1%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см , раствор с массовой долей 25% и раствор концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н).
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Триэтаноламин технический, разбавленный дистиллированной водой в соотношение 1:3.
Мурексид (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Флуорексон (кальцеин), динатриевая соль (индикатор).
Хром кислотный темно-синий (индикатор).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора трилона Б 
=0,05 моль/дм (0,05 н)
Навеску массой (9,306±0,001) г трилона Б растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Точную концентрацию приготовленного раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого кальция в соответствии с п.3.10. Более точно готовят раствор трилона Б концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н) из стандарт-титра (фиксанала). Коэффициент молярности такого раствора равен 1.
3.2. Приготовление раствора индикатора хрома кислотного темно-синего
Навеску массой (0,5±0,1) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой в соотношении 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3.3. Приготовление сухой индикаторной смеси из мурексида и хлорида натрия
Навеску массой (0,10±0,01) г мурексида тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке с 20 г хлорида натрия до получения однородной смеси.
3.4. Приготовление сухой индикаторной смеси из флуорексона (кальцеина) и хлорида калия
Навеску массой (1,0±0,1) г флуорексона (кальцеина) тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке со 100 г хлорида калия до получения однородной смеси.
3.5. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
Навеску массой (20,0±0,1) г хлористого аммония растворяют в 100 см дистиллированной воды, приливают 100 см водного раствора аммиака с массовой долей 25% и доводят объем до 1000 см дистиллированной водой.
3.6. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого 
с массовой долей 1%
Навеску массой (1,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой. Раствор хранят в закрытой колбе не более 5 дней.
3.7. Приготовление раствора натрия гидроксида 
с массовой долей 10%
Навеску массой (100,0±0,1) г 
помещают в термостойкую колбу или фарфоровый стакан и растворяют в 900 см дистиллированной воды при постоянном перемешивании содержимого.
3.8. Приготовление раствора соляной кислоты 
с массовой долей 25%
635 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 705 см плотностью 1,17 г/см ) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , содержащую 200-300 см дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой.
3.9. Приготовление раствора кальция концентрации 
=0,01 моль/дм (0,01 н)
Навеску массой (0,500±0,001) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , прибавляют 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хлористого кальция имеет концентрацию 
=0,01 моль/дм (0,01 н) и используется для определения точной концентрации раствора трилона Б.
3.10. Определение концентрации приготовленного раствора трилона Б концентрации 
=0,05 моль/дм (0,5 н)
50 см приготовленного по п.3.9 раствора хлористорого* кальция разбавляют дистиллированной водой до 100 см , прибавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1%, несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (или 2 капли раствора сульфида натрия массовой долей 2%) и 10 см раствора 
с массовой долей 10%, чтобы обеспечить рН 12,5-13,0. Затем вносят 50-60 мг смеси мурексида и хлорида натрия (или флуорексона с хлористым калием) и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиреневую.
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.
Одновременно проводят холостое титрование без раствора хлористого кальция.
Коэффициент молярности приготовленного раствора трилона Б концентрации 
=0,05 моль/дм рассчитывают по формуле
,
где 50 — объем раствора кальция, взятый для титрования, см ;
— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция, см .
Источник