Гост отбор проб почвы нефтепродукты
Общие требования к отбору проб
Nature protection. Soils. General requirement for sampling
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство «Координационно-информационный центр государств-участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП «КИЦ СНГ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Институт стандартизации Молдовы
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июня 2018 г. N 302-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17.4.3.01-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
Введение
Тестирование почвы и сельскохозяйственных угодий в районах воздействия различных источников загрязнения является важным инструментом оценки изменений в почве.
Эффективный контроль почвы — это надлежащее и правильное осуществление отбора проб, которое обеспечивает достоверные результаты анализа, на основе которых при необходимости могут быть выданы правильные рекомендации по ее восстановлению.
В связи с этим единые требования к отбору проб, связанных с загрязнением земель, должны представлять собой последовательные этапы, включающие определение пробных площадок и границ загрязнения, неоднородность (изменчивость) почвы, порядок отбора проб почвы, размер пробной площадки, рассмотрения количества, глубины и вида проб, обращение с пробами, упаковку, транспортирование и хранение проб, а также требования к анализу проб.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на отбор проб почвы в местах организованных и неорганизованных выбросов и сбросов, в том числе в случаях возникновения аварийных и чрезвычайных ситуаций при определении физических свойств и структуры почвы, при определении содержания в почве химических веществ, при контроле загрязнения почв патогенными организмами и вирусами.
Настоящий стандарт устанавливает единые требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв и сельскохозяйственных угодий.
Положения настоящего стандарта могут быть использованы испытательными лабораториями различных форм собственности, в том числе ведомственными, а также научно-исследовательскими и учебными организациями.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 пробная площадка: Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.
2.2 точечная проба: Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.
2.3 объединенная проба: Смесь не менее двухточечных проб.
2.4 однородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий не менее 70% основной почвенной разности.
2.5 неоднородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий менее 70% основной почвенной разности.
2.6 общие загрязнения: Загрязнения, вызванные применением химических средств защиты растений (ХСЗР), органических и неорганических удобрений, орошением сточными водами, а также загрязнения, вызванные выбросами промышленности, транспорта и другие, распространенные на большие территории.
2.7 локальные загрязнения: Загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др.
3 Определение пробных площадок для отбора проб
3.1 При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.
3.1.1 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.
3.1.2 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.
3.1.3 Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения уклона поверхности и преобладающего направления ветра.
3.1.4 При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносят на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.
3.2 При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
4 Определение границ загрязнения при аварийной ситуации
Размеры и контур территории, загрязненной при аварийной ситуации, могут определять либо по прямым, либо по косвенным признакам (в частности, по угнетению растительного покрова). В случае невозможности визуального определения размера поверхностного пятна загрязнения, а также в случае проникновения загрязняющих веществ в глубь почвенных горизонтов для установления истинных границ загрязнения поверхности почвы и глубины проникновения загрязняющих веществ необходимо использовать методы качественного или полуколичественного анализа на компоненты, наиболее характерные для каждой отдельной аварийной ситуации.
5 Размер пробной площадки, количество и вид пробы
5.1 В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице 1.
Таблица 1 — Размер пробной площадки, количество и вид пробы
Размер пробной площадки, га
Однородный почвенный покров
Неоднородный почвенный покров
Определение содержания в почве химических веществ
Не менее одной объединенной пробы
Определение физических свойств и структуры почвы
От трех до пяти точечных проб на один почвенный горизонт
Определение патогенных организмов и вирусов
10 объединенных проб, состоящих из трех точечных проб каждая
5.1.1 При мощности горизонта или слоя более 40 см отбирают раздельно не менее двух проб с различной глубины.
5.1.2 Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
5.1.3 Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см .
5.2 Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.
6 Отбор проб почвы
6.1 Отбор проб почвы проводят на пробных площадках, закладываемых таким образом, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.
6.2 При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.
6.3 Отбор проб проводят с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.
6.4 Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
6.5 При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
7 Обращение с пробами
7.1 Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
7.2 Пробы должны иметь ярлык с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
8 Упаковка, транспортирование и хранение проб
8.1 Упаковку, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.
8.1.2 Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.
8.1.3 Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
8.1.4 Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранить структуру почвы. При содержании скелетной части почвы более 10% объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.
Источник
Гост отбор проб почвы нефтепродукты
ГОСТ Р 54039-2010
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Экспресс-метод спектроскопии в ближней инфракрасной области для определения содержания нефтепродуктов
Soil quality. Rapid near-infrared spectroscopic method for the determination of oil products
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА им. Д.Н.Прянишникова» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (июнь 2019 г.) с Изменением* (ИУС 3-2012)
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: с Поправкой (ИУС 3-2012). См. ярлык «Примечания». — Примечание изготовителя базы данных.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания нефтепродуктов в почве с использованием спектроскопии в ближней инфракрасной области (далее — БИК-спектроскопия) в диапазоне значений массовой доли нефтепродуктов от 0,1% до 10,0%.
Примечание — Предельно допустимая концентрация нефтепродуктов в почвах не установлена. Массовая доля нефтепродуктов в незагрязненных почвах не превышает 0,1% [1].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.4.02 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
ГОСТ 5180 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 30483 Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примеси; содержания мелких зерен и крупности; содержания зерен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержания металломагнитной примеси
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 БИК-спектрометр: Прибор, предназначенный для регистрации спектров отражения в инфракрасном спектральном диапазоне.
4 Сущность метода
Метод БИК-спектроскопии определения содержания нефтепродуктов в почве заключается в измерении интенсивности оптического излучения, отраженного от исследуемого образца в ближней инфракрасной области спектра (800-2400 нм), и последующем пересчете полученной интенсивности в содержание нефтепродуктов с помощью градуировочной модели, полученной по набору образцов с известными значениями массовой доли нефтепродуктов, установленными с использованием аттестованных базовых методов.
5 Требования безопасности и охраны окружающей среды
5.1 Общие требования безопасности при эксплуатации анализаторов должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0.
5.2 При работе с БИК-спектрометром следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации.
5.3 Необходимо соблюдать требования, предъявляемые к воздуху помещений рабочей зоны.
5.4 Аналитик должен пройти инструктаж по мерам безопасности при работе с электрическими приборами.
5.5 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
6 Условия выполнения измерений
6.1 Требования к помещению
БИК-спектрометр должен быть установлен на плоскую, жестко закрепленную поверхность в сухом отапливаемом помещении, защищенном от посторонних магнитных полей, механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей.
В помещении должно быть защитное заземление.
Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.
Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (20±5)°С. Резкие колебания температуры (сквозняки) недопустимы.
6.2 Требования к квалификации оператора
К проведению измерений допускаются лица, прошедшие соответствующий инструктаж и ознакомившиеся с руководством по эксплуатации БИК-спектрометра и настоящим стандартом.
7 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование
7.1 БИК-спектрометр, работающий в спектральном диапазоне от 800 до 2400 нм в режиме диффузного отражения, снабженный компьютером и программным обеспечением для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений образцов.
7.2 Вибрационная, шаровая или другая лабораторная мельница, обеспечивающая размол почвы без потери летучих веществ (с герметичной камерой).
7.3 Стеклянные емкости с плотно закрывающимися крышками по ГОСТ 25336, вместимостью не менее 50 см .
7.4 Лабораторные сита из решетного полотна по ГОСТ 30483, с диаметром отверстий 1 мм.
7.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры до 100°С.
7.7 Холодильник бытовой любой марки.
7.8 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и должны иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Отбор и выделение проб
Отбор проб почвы и их подготовку к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02 для всех видов почв. Отобранные пробы хранят в герметичной таре при температуре 4°С-5°С не более 24 ч и обрабатывают в кратчайшие сроки.
8.2 Подготовка проб к измерениям
Сухую пробу почвы рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки, затем выбирают включения — корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования — друзы гипса, известковые журавчики. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. При определении труднолетучих соединений (масел, битумов) образцы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния при (80±2)°С по ГОСТ 5180. При определении летучих нефтепродуктов (бензина, керосина, дизельного топлива) пробы сушат при необходимости в эксикаторе над химическим осушителем (прокаленный хлористый кальций) и измельчают в герметичной мельнице, обеспечивающей отсутствие потерь летучих веществ.
8.3 Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении в холодильнике при температуре 4°С-5°С. На этикетке должны быть указаны номер пробы, характеристика почвы и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.
8.4 Подготовка БИК-спектрометра к работе
8.4.1 Подготовку БИК-спектрометра к работе проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.
8.4.2 Измерения проводят на предварительно проградуированном БИК-спектрометре.
Градуировка БИК-спектрометра заключается в получении градуировочной модели, описывающей связь массовой доли нефтепродуктов со спектральными характеристиками с применением специализированной программы обработки результатов методом многофакторного анализа.
Процедура градуировки предусматривает:
— выбор набора образцов для градуировки;
— анализ образцов стандартизованными (аттестованными) методами;
— измерение спектральных характеристик (коэффициентов диффузного отражения) и получение градуировочной модели;
8.4.3 Выбор набора образцов для градуировки
При градуировке следует соблюдать следующие основные требования:
— градуировочный массив должен включать значительное число проб (не менее 100);
— пробы должны представлять весь диапазон значений массовой доли нефтепродуктов в пробах, которые будут анализироваться с использованием данной градуировки;
— пробы должны представлять весь диапазон физического и химического составов проб, которые будут анализироваться с использованием данной градуировки;
— состав проб должен оставаться неизменным в течение времени между сканированием и анализом стандартными методами;
— пробы должны быть гомогенизированы так, чтобы субпробы, используемые для сканирования и анализа стандартными методами, имели одинаковый состав;
— образцы для градуировки должны отвечать требованиям раздела 9;
— значения массовой доли нефтепродуктов в образцах для градуировки должны быть равномерно распределены по диапазону измерений;
— градуировочный набор должен включать образцы с массовой долей нефтепродуктов, выходящей за диапазоны измерений на величину доверительных границ абсолютной погрешности измерений ( ; %; см. таблицу 1);
— количество образцов ( ) для создания градуировочной модели устанавливается экспериментально;
Источник