1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.;
натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч.;
натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а или стандарт-титр, с (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 700 см 3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см 3 конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = 0,l моль/дм 3 (0,1 н.)
Готовят по СТ СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.
150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см 3 , прибавляют 250 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.
150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см 3 и растворяют в 250 см 3 дистиллированной воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1 — 2 сут. для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см 3 отбирают 1 см 3 приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40 — 50 см 3 . Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см 3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм 3 . Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
Массовую долю активного хлора ( X ) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле
где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см 3 раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , г;
V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Концентрацию раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного раза в 3 мес.
Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.
3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %
Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.
0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100 — 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм 3 , доводя объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.
3.7. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм 3 .
Источник
Гост почва аммоний обменный
ГОСТ Р 53219-2008
(ИСО 14255:1998)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества
Soil quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant
Дата введения 2010-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 «Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 «Soil quality — Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Принцип
Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм .
Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе (CaCl )=0,01 моль/дм , определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.
1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.
2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].
3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.
4 Лабораторные пробы
Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].
5 Экстракция
Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм при отношении почва:экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20±1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.
1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.
2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см фильтрата следует отбрасывать.
5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.
Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).
Аммония гидроксид (NH OH) ч.д.а., массовая доля аммиака (NH )=25%.
Аммоний сернокислый [(NH ) SO ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Аммоний хлористый (NH Cl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий азотнокислый (KNO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий надсернокислый (K S O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий-натрий виннокислый (KNaC H O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кальций хлористый 2-водный (СаСl ·Н О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кислота ортофосфорная (H PO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85%.
Кислота соляная (HCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Медь (II) сернокислая безводная (CuSO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (Cl C N NaO ·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na [Fe(CN) NO]·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрий салициловокислый (C H O Na) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия тетраборат декагидрат (Na B O ·10H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный (Na C H O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (C H N Cl ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Полиоксиэтилена лауриловый эфир [C H O(C H O) ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1H-пиримидин-2,4-дион (C H N O S) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N‘,N‘-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) (C H N O Na ·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
5.2.2 Раствор хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм для экстракции
Источник