1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с( NaOH ) = 2 моль/дм 3 (2 н.);
магний сернокислый, стандарт-титр, 
мол/дм 3 (0,1 н.);
хром кислотный темно-синий, индикатор;
соль динатриевая этилендиамин- N ,N, N ‘, N ‘-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч. д. а. или стандарт-титр, 
моль/дм 3 (0,1 н.);
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют примерно в 100 см 3 дистиллированной воды, приливают 100 см 3 водного аммиака и доводят объем раствора до 1000 см 3 дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.
1.3.2. Приготовление раствора индикатора
0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
1.3.3. Приготовление раствора сернокислого магния концентрации 
моль/дм 3 (0,1 н.)
моль/дм 3 (0,1 н.) Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
1.3.4. Приготовление раствора трилона Б концентрации моль/дм 3 (0,05 н.)
моль/дм 3 (0,05 н.) 9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния, приготовленному по п. 1.3.3. Для этого 5 см 3 раствора сернокислого магния концентрации 
моль/дм 3 отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
Точную концентрацию трилона Б ( X ), моль/дм 3 , вычисляют по формуле:
,
где 0,1 — концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм 3 ;
5 — объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см 3 ;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 .
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
1.4.2. Определение кальция и магния
Отбирают дозатором или пипеткой 10 см 3 анализируемой вытяжки в химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см 3 дистиллированной воды, 0,5 см 3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 5 %, 2 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм 3 , несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5 %. Титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4, до перехода окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. Прибавляют 5 см 3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же образом титруют холостую пробу.
Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для анализа в зависимости от предполагаемого содержания кальция и магния в анализируемой почве.
Для темно-окрашенных вытяжек допускается увеличение до 100 см 3 объема дистиллированной воды, добавляемой к титруемой пробе.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве ( X ), ммоль в 100 г, вычисляют по формуле:
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния, см 3 ;
V 1 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см 3 ;
с — концентрация раствора трилона 
, ммоль/см 3 ;
500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
V 2 — объем пробы анализируемой вытяжки, см 3 .
Массовую долю кальция в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С — количество эквивалентов кальция в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,020 — коэффициент пересчета в проценты. Массовую долю магния в анализируемой почве (Х2) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С — количество эквивалентов магния в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,0122 — коэффициент пересчета в проценты.
1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
18 % — для количества эквивалентов кальция и магния св. 1 до 2 ммоль в 100 г почвы; 14 % — св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7 % — св. 6 ммоль в 100 г почвы.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ
Сущность метода заключается в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция или магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя ацетилен — воздух или пропан — бутан — воздух.
Для предотвращения образования в пламени трудно диссоциируемых соединений кальция или магния с сопутствующими элементами в анализируемый раствор вводят избыток стронция. Для определения кальция используют аналитическую линию 422,7 нм, магния — 285,2 нм.
2.1. Метод отбора проб
2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Для проведения анализа применяют: атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами полого катода для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава ацетилен — воздух или пропан — бутан — воздух);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
пробирки вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 25336-82 или другие емкости, устойчивые к действию применяемых реактивов;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., концентрированную и раствор с массовой долей 25 %;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора хлористого кальция концентрации моль/дм 3 (0,05 н.)
моль/дм 3 (0,05 н.) 2,497 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . Приливают 10 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после растворения навески доводят объем раствора до метка дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
2.3.2. Приготовление раствора хлористого магния концентрации моль/дм 3 (0,025 н.)
моль/дм 3 (0,025 н.) 0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . Приливают 10 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после растворения навески доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Условия хранения по п. 2.3.1.
2.3.3. Приготовление запасного раствора хлористого стронция
91,2 г хлористого 6-водного стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, приливают 400 см 3 концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см 3 . Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор содержит 30 мг стронция в 1 см 3 . Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
2.3.4. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция
500 см 3 запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
2.3.5. Приготовление растворов сравнения для определения кальция и магния
В мерные колбы вместимостью 100 см 3 помещают указанные в таблице объемы раствора хлористого кальция и хлористого магния, приготовленные по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
Источник
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5 — 13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 150 см 3 или колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1 : 1 и 1 : 4;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм 3 (2 н.);
гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор с массовой долей 5 %;
диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;
магний сернокислый, стандарт-титр, с (½MgSО4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
хром кислотный темно-синий, индикатор;
соль динатриевая этилендиамин-N,N,N´,N´-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, с (½Na 2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1 : 5;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют примерно в 100 см 3 дистиллированной воды, приливают 100 см 3 водного аммиака и доводят объем раствора до 1000 см 3 дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.
1.3.2. Приготовление раствора индикатора
0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1 : 5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
1.3.4. Приготовление раствора трилона Б концентрации, с (½ Na 2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм 3 (0,05 н.)
9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния, приготовленному по п. 1.3.3. Для этого 5 см 3 раствора сернокислого магния концентрации c (½MgSО4) = 0,1 моль/дм 3 отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
Точную концентрацию трилона Б ( X ), моль/дм 3 , вычисляют по формуле
где 0,1 — концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм 3 ;
5 — объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см 3 ;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 .
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
1.4.2. Определение кальция и магния
Отбирают дозатором или пипеткой 10 см 3 анализируемой вытяжки в химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см 3 дистиллированной воды, 0,5 см 3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 5 %, 2 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм 3 , несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5 %. Титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1 : 4, до перехода окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал 1 — 2 капель. Прибавляют 5 см 3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же образом титруют холостую пробу.
Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для анализа в зависимости от предполагаемого содержания кальция и магния в анализируемой почве.
Для темно-окрашенных вытяжек допускается увеличение до 100 см 3 объема дистиллированной воды, добавляемой к титруемой пробе.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве ( X ), ммоль в 100 г, вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния, см 3 ;
V 1 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см 3 ;
с — концентрация раствора трилона Б с (½ Na 2 ЭДТА), ммоль/см 3 ;
500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;
V 2 — объем пробы анализируемой вытяжки, см 3 .
Массовую долю кальция в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где С — количество эквивалентов кальция в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,020 — коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю магния в анализируемой почве (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где С — количество эквивалентов магния в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,0122 — коэффициент пересчета в проценты.
1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
18 % — для количества эквивалентов кальция и магния св. 1 до 2 ммоль в 100 г почвы; 14 % — св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7 % — св. 6 ммоль в 100 г почвы.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ
Сущность метода заключается в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция или магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя ацетилен — воздух или пропан-бутан — воздух.
Для предотвращения образования в пламени труднодиссоциируемых соединений кальция или магния с сопутствующими элементами в анализируемый раствор вводят избыток стронция. Для определения кальция используют аналитическую линию 422,7 нм, магния — 285,2 нм.
2.1 . Метод отбора проб
2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами полого катода для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
пробирки вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 25336-82 или другие емкости, устойчивые к действию применяемых реактивов;
стаканы химические вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25 %;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
магния окись по ГОСТ 4526-75, х.ч. или ч.д.а.;
стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74, х.ч. или ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
2.3. Подготовка к анализу
2,497 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . Приливают 10 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после растворения навески доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . Приливают 10 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после растворения навески доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Условия хранения по п. 2.3.1.
2.3.3. Приготовление запасного раствора хлористого стронция
91,2 г хлористого 6-водного стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, приливают 400 см 3 концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см 3 . Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор содержит 30 мг стронция в 1 см 3 . Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
2.3.4. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция
500 см 3 запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
2.3.5. Приготовление растворов сравнения для определения кальция и магния
В мерные колбы вместимостью 100 см 3 помещают указанные в таблице объемы раствора хлористого кальция и хлористого магния, приготовленные по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
Источник