Представительность проб почв
Полидисперность почв и грунтов, различный химический состав частиц разного размера, пространственная неоднородность обусловливают требования к взятию из образца почв средней пробы для анализа. Состав средней пробы должен соответствовать среднему составу образца почв в целом, то есть пробы и навески должны быть представительными, поскольку анализ бессмыслен, если состав навески не соответствует составу всего образца.
Среднюю и лабораторные пробы почв составляют из возможно большого числа порций образца, взятых произвольно из разных его участков. Но проба никогда не имеет точно такого же состава, как образец почвы в целом.
Ошибки, обусловленные погрешностями в отборе проб, называют ошибками репрезентативности или ошибками представительности. Они могут быть оценены статистическими методами.
Статистические методы позволяют рассчитать минимальное количество частиц, которое должно содержаться во взятой для анализа навеске, чтобы ее состав с заданной точностью соответствовал составу всего образца.
Расчеты показывают, что при прочих равных условиях почва или грунт должны быть измельчены тем тоньше, чем меньше берется навеска для анализа. Поэтому для различных типов анализа приняты разные виды лабораторных проб.
Например, пробу почв для определения углерода растирают таким образом, чтобы диаметр частиц не превышал 0,25 мм, поскольку навески для определения органического углерода соответствуют десятым и даже сотым долям грамма.
Кислотность определяют в большой навеске, равной 40 г, поэтому размер частиц в пробе почвы, подготовленной для анализа, может достигать 1 мм.
4.2.1. Взятие почвенных образцов и подготовка их к анализу
Наиболее распространенным методом отбора смешанных образцов является метод «конверта» (ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Общие требования к отбору проб»). Данный метод применяется при исследовании почвы гумусового горизонта. Из точек контролируемого участка берут 5 образцов почвы путем отбора проб по углам и в центре (расположение точек представлено на рис. 9). Длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5-10 м.
 |
Рис. 9. Метод «конверта»
Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см, что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему
0,5 л), но не менее 0,5 кг.
Почву упаковывают в полиэтилен или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетку с указанием:
— места взятия образца;
— номера образца и даты (час) отбора;
— горизонта или слоя, глубины взятия пробы;
— характера метеорологических условий в день отбора пробы;
— особенностей при отборе пробы.
В лаборатории образцы почвы помещают в эмалированный поддон слоем высотой около 2 см, смешивают, отбирают и отбрасывают камни, червей, инородные включения. Масса одного объединенного образца составляет около 1 кг. Далее в лабораторных условиях смешанный образец доводят до воздушно-сухого состояния, выдерживая его в сушильном шкафу при температуре 100-105 0 С не менее 3 часов, чтобы прекратить биохимические процессы[22].
В состоянии естественной влажности почву анализируют при изучении компонентов, свойства которых меняются при высушивании, например нитриты, Fe (II).
4.2.2. Методика взятия средней и лабораторной проб
Средний образец почвы (600 — 1000 г) помещают на лист чистой оберточной или пергаментной бумаги и удаляют крупные корни, включения и новообразования.
Чтобы средняя проба была более представительной, крупные отдельности измельчают в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником пока диаметр отдельностей не будет меньше 5-7 мм. Затем почву перемешивают, распределяют на бумаге ровным слоем и делят по диагонали шпателем на 4 части. Две противоположно расположенные части высыпают в картонную коробку или банку для хранения, а из оставшейся на бумаге средней пробы почвы берут лабораторные пробы для проведения различных видов анализа.
При хранении почвы воздух в банке не должен содержать кислот, аммиака, поэтому почву не хранят в лаборатории.
1. Подготовка лабораторной пробы для определения углерода и азота
Среднюю пробу почвы равномерно распределяют на бумаге слоем толщиной около 5 мм, крупные отдельности предварительно измельчают
шпателем или пестиком в ступке, затем почву делят на квадраты со стороной 3-4 см, проводя шпателем горизонтальные и вертикальные линии. Из каждого квадрата на всю глубину слоя берут небольшое количество почвы и помещают ее в пакетик из кальки. Вес пробы почвы должен быть не менее 10-15 г. Если он меньше, то среднюю пробу почвы на бумаге перемешивают, снова делят на квадраты и берут дополнительное количество почвы в пакетик.
Из лабораторной пробы удаляют корни и другие органические остатки, которые отбирают пинцетом, просматривая образец под лупой.
После отбора органических остатков почву просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Оставшуюся на сите почву растирают в ступке и просеивают, операцию повторяют до тех пор, пока вся почва не пройдет сквозь сито.
Лабораторную пробу хранят в пакетиках из кальки.
2. Подготовка лабораторной пробы для анализа почвенного поглощающего комплекса и водной вытяжки
Оставшуюся почву растирают в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником и просеивают сквозь сито с диаметром отверстий 1 мм.
Таким образом отделяют мелкозем (частицы почвы, диаметр которых менее 1 мм) от скелета почвы – элементарных частиц, представленных обломками пород и минералов с диаметром более 1 мм.
Из просеянной почвы проводят определение обменных катионов, кислотности и анализ водной вытяжки.
Пробу почвы хранят в банках с притертой пробкой, коробках или пакетах. Воздух помещений, где хранят пробу, не должен содержать кислот и аммиака, почву никогда не хранят в лаборатории.
3. Подготовка лабораторной пробы для валового анализа почв
Почву, просеянную через сито с диаметром отверстий 1 мм, распределяют на листе бумаги, делят на квадраты и берут лабораторную пробу почвы весом 5-7 г. Почву небольшими порциями растирают в агатовой или халцедоновой ступке до состояния пудры (в этом состоянии почва не царапает кожу при втирании).
Подготовленные пробы хранят в пакетиках из кальки. Пакеты, коробки, банки, в которых хранятся почвы, должны быть подписаны и снабжены этикетками.
4.2.3. Приготовление почвенных вытяжек
Водная вытяжка используется для определения содержания в почве растворимых солей – хлоридов, сульфатов, карбонатов, гидрокарбонатов, солей кальция и магния – главным образом при оценке засоленности почвы. Для приготовления вытяжки обычно применяют дистиллированную или кипяченую питьевую воду с малым солесодержанием (мягкую).
Солевая вытяжка используется для определения величины рН, являющейся показателем обменной кислотности почвы. Солевую вытяжку готовят с применением раствора хлорида калия с концентрацией 1 г-экв/л. В отдельных случаях, при более глубоком исследовании характеристик почвы, готовят раствор гидролитически активных щелочных солей, например раствор ацетата натрия с концентрацией 1 г-экв/л, который применяют при определении гидролитической кислотности почвы.
Кислотная вытяжка используется для определения содержания в почве растворимых в воде и солевом растворе компонентов – главным образом, тяжелых металлов, которые могут находиться в почве в разных формах и переходить в растворимые формы только в сильнокислой среде. Для этой цели обычно используют раствор азотной кислоты с концентрацией 1,5 г-экв/л.
Для приготовления кислотных вытяжек используют также раствор серной кислоты с концентрацией 0,5 г-экв/л (например, для определения легкогидролизуемого азота), а также раствор соляной кислоты с концентрацией 0,2 г-экв/л (например, для определения доступного фосфора) и др.
Вид кислоты и ее концентрация выбираются в зависимости от определяемого показателя.
Количество почвенной вытяжки зависит от вида и количества выполняемых анализов. Для определения основных параметров вытяжек (рН, содержание растворенных солей, жесткости) берут от 5 до 30 мл, то есть примерно 100 мл на цикл химических анализов (без учета возможности повторного анализа).
В процессе приготовления вытяжки необходимо знать вес сухой почвы, то есть производить взвешивание можно в некоторых случаях, пользуясь объемным методом дозировки почвы, который позволяет приближенно определить вес в сухом состоянии, зная объем и плотность почвы. Так, для почвы, находящейся в воздушно-сухом и слегка уплотненном (утрамбованном) состоянии, ориентировочная величина плотности составляет:
— почва типа «песок» — 1,4 г/см 3 ;
— почва типа «торф» — 0,4 г/см 3 ;
— почва типа «чернозем» — 1,1 г/см 3 .
Общая методика получения водной почвенной вытяжки: в стакан на 200 мл помещают 20-30 г высушенной и охлажденной до комнатной температуры почвы, добавляют 100-150 мл дистиллированной воды (5 мл на 1 г почвы). Перемешивают содержимое стакана в течение 3-5 минут с помощью лопатки, затем отфильтровывают через бумажный фильтр. Вытяжка должна быть однородной и не содержать частиц почвы, поэтому первые несколько мл фильтрата отбрасывают, поскольку в них собраны соли и загрязнения.
Солевые и кислотные вытяжки готовят аналогично водной вытяжке, но в случае солевой — к почве добавляют раствор хлорида калия с концентрацией 1 г-экв/л в количестве 50-75 мл (2,5 мл раствора на 1 г почвы), а в случае кислотной – раствор азотной кислоты с концентрацией 1,5 г-экв/л в таком же соотношении.
Дата добавления: 2015-08-05 ; просмотров: 30 ; Нарушение авторских прав
Источник
Отбор и подготовка проб почвы для анализа. Лабораторный анализ почвы.
Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подготовка к лабораторному исследованию являются основным вопросом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергающиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько участков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а другой — в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы определяют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабораторного исследования.
Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости — с глубины 0,75 — 1 м и ] ,75 — 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тщательно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, которую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и отсылают в лабораторию с сопроводительным документом и указанием места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует определить в почве.
В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в натуральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву высушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диаметром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные изменения. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить консервирующие вещества.
Для бактериологического анализа пробы почвы в количестве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и составляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на которой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 — 2 м. В последнем случае для этого пользуются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с каждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или ножом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Стерилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.
Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвертывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают необходимые данные ( температура воздуха и почвы и др.) и немедленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву высыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, освобождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску почвы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допускается хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микрофлоры.
Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы — на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.
Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается производство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длительное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и возможность их выделения уменьшается.
Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимости от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каждого горизонта.
Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины — буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они находились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые пробы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом растворе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улучшения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.
Для радиометрического анализа отбор проб почвы производится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в середине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10×10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.
Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)
Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.
Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:
На ситах с отверстиями 3-10мм — камни и гравий;
На ситах с отверстиями 1-3мм — крупный песок;
На ситах с отверстиями 1-0,25мм — средний песок;
Источник