Физико-химические методы исследования почв

Решение современных проблем почвоведения базируется на детальном изучении химических и физических свойств почвы. Вопросы химизации сельского хозяйства и повышения почвенного плодородия, рационального использования земельных угодий и удобрений, природа и генезис отдельных почвенных типов и обширных почвенно-географических зон и провинций — все это требует предварительной химико-аналитической характеристики почв в сочетании с глубоким пониманием закономерностей почвообразования и специфических особенностей химии почв.

В почвоведении с помощью приемов обычного анализа накоплен огромный фактический материал, освещающий химический состав почв и многие ее свойства. Это позволило обосновать нуждаемость почв в удобрениях, описать историю и закономерности образования типов почв. Классические объемные и весовые методы анализа, которые часто сокращенно называют просто химическими методами, останутся и в дальнейшем как один из важнейших приемов изучения состава почв. Существенным недостатком этих методов является их громоздкость и большая трудоемкость; кроме того, их применение сопровождается более или менее сильным воздействием на почву различных реактивов и в силу длительности определения они мало пригодны для изучения динамики почвенных процессов.

Перспективными для изучения почвообразования и плодородия почв являются физико-химические методы анализа. Современные физико-химические методы не отвечают, конечно, всем предъявляемым требованиям и дают ответ далеко не на все вопросы, но их основные принципы и приемы применения близко совпадают с потребностями науки о почвах.

Физико-химические методы анализа — это большая группа методов, в которую часто включают все приемы химических исследований, базирующиеся на количественном измерении физических свойств. Предварительно изученная зависимость состав —свойства позволяет посредством простых физических измерений анализировать любую систему. Если в химическом анализе для определения количественного состава измеряют количество вещества, вступающего в реакцию, или весовое (объемное) количество продуктов реакции, то в физико-химическом анализе непосредственного измерения объема или веса не производят, а количественно определяю/ какое-либо физическое свойство вещества или системы. Поэтому первым этапом разработки и применения любого физико-химического метода является установление зависимости между составом и свойствами, выражаемой математически в виде формулы или графика.

Зависимости, используемые в физико-химических методах анализа, опираются на общие законы физики и химии; специфичность свойств веществ, характер реакций и особенности изучаемых систем находят отражение в величинах параметров уравнений. Это придает физико-химическим методам универсальность, позволяющую применять одни и те же приборы для исследования разнообразных соединений. В связи с этим классификация методов и последовательность их изучения основывается на общности используемых законов (свойств) и применяемой аппаратуры. Вместе с тем специфика состава, структуры и свойств почвы требует уточнения, иногда разработки особых условий проведения исследования, а подчас и новых приемов и деталей аппаратуры. Следует подчеркнуть, что еще далеко не все физико-химические методы исследования в полной мере проверены и приспособлены к изучению состава, структуры и свойств почвы.

Другая особенность физико-химического анализа связана с тем, что свойства вещества или системы не зависят от взятого объема вещества. Любые свойства: окраска, интенсивность излучения, показатель преломления, величина потенциала— определяются только концентрацией, а не абсолютным количеством изучаемого компонента. Это позволяет значительно повысить чувствительность методов количественного определения и вносит некоторые особенности в технику работы по сравнению с обычными химическими методами.

Ряд физико-химических методов позволяет определять такие свойства вещества, или компонента в смеси, которые нельзя изучить обычными приемами: окислительно-восстановительный потенциал, активности ионов, светопоглощение и отражательная способность почвы и т. п.

Разнообразие физико-химических методов столь велико, что сейчас уже трудно установить границы, в пределах которых тот или иной метод следует считать физико-химическим. При почвенных исследованиях наиболее употребительными за последнее время оказались следующие:

1. потенциометрические методы, применяемые в почвоведении для определения рН, окислительно-восстановительного потенциала, активности ионов натрия, калия, хлора и др.;
2. кондуктометрические методы, используемые в почвоведении для определения солесодержания в почвах и почвенных растворах;
3. полярографические методы, нашедшие применение в почвоведении для количественного определения многих катионов и анионов, особенно присутствующих в микроколичествах;
4. фотометрические и нефелометрические методы анализа, позволяющие определять практически любые компоненты почв и почвенных растворов;
5. спектрофотометрический анализ, используемый в почвоведении как для количественных определений, так и для изучения структуры гумусовых веществ и минералов тонкодисперсной фракции;
6. методы пламенной фотометрии, используемые в почвоведении преимущественно для определения содержания в почвах катионов щелочных и щелочноземельных металлов;
7. методы термического анализа, применяемые в почвоведении для изучения минералогического состава почв и почвенных коллоидов.

Кроме перечисленных в почвоведении находят применение рефрактометрия, поляриметрия, люминесценция; все шире используют спектральный эмиссионный атомный анализ, рент-геноструктурный, электронномикроскопический анализ и др. В настоящем руководстве излагаются только те методы, которые наиболее широко применяются в почвенно-химических лабораториях.

Необходимо подчеркнуть, что в большинстве случаев проведение анализа физико-химическими методами требует очень немного времени и, хотя используется часто дорогостоящая аппаратура, все же достигается экономия средств благодаря быстроте определения и малому расходу реактиbob. Вместе с тем по чувствительности и точности определения (особенно малых количеств) физико-химические методы безусловно превосходят обычные объемные и весовые методы анализа. С точки зрения почвоведения особенно важно, что многие почвенные характеристики могут быть получены этими методами без какого-либо нарушения естественного состояния почвы. И, наконец, физико-химические методы позволяют глубоко изучить принципы построения вещества, в том числе таких важнейших компонентов почвы, как тонкодисперсные минералы и органические гумусовые вещества.

Физико-химические приемы анализа осуществимы при наличии специальной, часто дорогостоящей аппаратуры, безотказно работающей только при умелом обращении с ней. Теория самих методов довольно сложна и требует достаточно высокой подготовки сотрудников и умелого толкования получаемых данных. Успех и более широкое использование физико-химических методов в почвоведении зависит прежде всего от подготовки почвоведов в этой области.

Данное руководство должно служить учебным пособием при обучении студентов по специальностям почвоведение и агрохимия, а также для ознакомления сотрудников лабораторий, обслуживающих сельское хозяйство, с физико-химическими методами исследования почв.

Источник

Метод физико химического анализа почвы

ГОСТ Р 56157-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ

Общие требования к разработке

Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены

ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов

ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения

ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа

ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если изменен ссылочный стандарт, на который дата датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].

3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.

3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.

1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.

Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.

Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.

2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.

3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.

3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.

1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».

2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.

3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.

Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.

нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АС — аттестованная смесь;

ВО — вспомогательное оборудование;

ГХ — градуировочная характеристика;

ИО — испытательное оборудование;

СИ — средство измерений;

СО — стандартный образец.

4 Общие положения

4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.

4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].

Источник