Метод измерения проб почвы
Население земного шара проживает на земной поверхности, то есть на почве, которая самым прямым образом влияет на условия проживания населения, являясь одним из главных компонентов влияния. На почве происходят как естественные процессы, обусловленные самой природой, так и антропогенное вмешательство, которые в совокупности и определяют состояние покрова почвы. Негативное влияние на состояние почвенного покрова оказывают прогрессивно разрастающиеся промышленные, например, в Альметьевске, инженерные и коммунальные строения, огромные транспортные магистрали с бешеными потоками. Все это наносит почве колоссальный вред в виде загрязнений при выпадении аэротехногенной грязи. Крупные производственные предприятия по переработке продуктов нефти так же наносят непоправимый вред почвенному покрову своими отходами переработки.
При отборе проб почвы соблюдается техника безопасности
- Запрещено заниматься отбором почв в одиночку, как минимум должны работать 2 человека.
- Прежде чем начинать заниматься отбором почвы, по правилам требуется узнать, нет ли на этом участке загрязнений в виде радиации.
- Если на исследуемом участке присутствует радиация или там содержатся другие токсические, микробиологические, вирусные и прочие вещества, работающие специалисты должны строго соблюдать технику безопасности: работать в респираторах, резиновых сапогах и плотных резиновых перчатках.
- Сотрудников, которые собираются выезжать в экспедицию по отбору почв, обеспечивают специальным обмундированием, подходящим для работ в конкретном экологическом и климатическом районе.
- Места отбора, за которыми требуется постоянное наблюдение, в любое время года должны быть более-менее безопасны.
- Если нужно взять почву из водной среды, соответственно нужно иметь в своем арсенала плавсредство.
- Доставка взятых проб осуществляется специальным транспортом, пользоваться общественным в целях безопасности категорически запрещено.
- Когда работы окончены, обязательно нужно тщательнейшим образом вымыть руки с мылом и продезинфицировать 0,1-процентным хлорамином или этиловым спиртом.
Какие существуют методы отбора почвы для проб?
- Если стоит задача взятия точечных проб, их забор осуществляется при помощи бура или ножа и шпателя. Число проб берется в соответствии с ГОСТом 17.4.3.01-83. Точечные пробы могут отбираться как из одного, так и из нескольких слоев почвы, что зависит от цели исследования. В своем составе каждая проба должна содержать типичную для данного места почву.
- При потребности объединенной пробы берут несколько точечных проб и смешивают между собой.
- 5 точечных проб, взятых с одного места, требуются для проведения химического анализа и получения достоверного результата.
- Исключить следует вторичное загрязнение после отбора почвы для проб.
При постановке задачи выявить в почве тяжелые металлы следует учесть, что инструмент для этих целей не должен содержать металл. Идеально подойдет для работы пластмассовый шпатель. А если нужно выявить летучие химические вещества, то точечные пробы земли быстро помещают в стеклянные флаконы с притертыми пробками, причем флакон надо заполнить полностью до самой пробки. Для обнаружения пестицидов материал собирают в стеклянные емкости, так как сбор в пластиковую тару может исказить результат.
- Пробы для бактериологического исследования отбирают со строгим соблюдением стерильности, то есть в стерильную тару стерильным инструментом.
Источник
Метод измерения проб почвы
ГОСТ Р 54038-2010
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Методика определения Cs в почвах сельхозугодий
Soils. Methods of Cs determination in soils of agricultural areas
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Российский государственный аграрный университет — МСХА имени К.А.Тимирязева» (ФГОУ ВПО «РГАУ — МСХА имени К.А.Тимирязева»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхозакадемии), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 652-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы сельскохозяйственных угодий (далее — почвы) и устанавливает общие требования к определению удельной активности Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.
Диапазон измерения удельной активности Cs от 2 до 10 Бк/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.3.019 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.4.02 Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализа
ГОСТ 23923 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 26652 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 27173 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия
ГОСТ 27451 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия
ГОСТ 28168 Почвы. Отбор проб
ГОСТ Р 8.563 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.594 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 53091 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности
ГОСТ Р 53123 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты», за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01, [1]-[2], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 активность радионуклида, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.
3.1.2 удельная (объемная) активность, Бк/кг (дм ): Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.
3.1.3 проба: Часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.
3.1.4 точечная проба: Минимальное количество анализируемого вещества, отобранное из одного места за один прием в определенный момент или промежуток времени, предназначенное для составления объединенной пробы.
3.1.5 объединенная проба: Представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.
3.1.6 счетный образец: Определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.
3.1.7 нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.
3.1.8 геометрия измерения: Понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.
3.1.9 неопределенность измерений: Характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95% ( 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).
3.1.10 класс работ: Характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.
3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:
СИ — средство измерения;
ЛРК — лаборатория радиационного контроля.
4 Сущность метода
4.1 Метод гамма-спектрометрии является основным для определения активности Cs в почве. Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами Cs. Содержание Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида Ва, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.
4.2 Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование
5.1 Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.
Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.
5.2 Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.
5.3 Кюветы измерительные.
5.4 Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.
5.5 Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом допускаемой основной погрешности 30% по ГОСТ 27451.
5.6 Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении Cs в почве, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.
5.7 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.8 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.
6 Подготовка к выполнению измерений
Перед отбором проб почвы на местности целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра.
Выбор участка местности для отбора проб проводят согласно [3].
6.2 Подготовка проб к анализу
6.2.1 Подготовку проб к анализу выполняют по ГОСТ 17.4.4.02.
6.2.2 При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.
6.2.3 Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.
6.2.4 Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью ±10%. Массу счетного образца определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью ±2% [4].
6.2.5 Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.
7.2 Определение необходимого времени измерения счетного образца
В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:
Источник