1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) °С или кондиционер.
Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .
Колбы конические вместимостью не менее 100 см 3 из термостойкого стекла.
Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Бюретка вместимостью 10 см 3 .
Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см 3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.
Цилиндр вместимостью 50 см 3 или дозатор для отмеривания 35 и 36 см 3 реактива Б.
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с (NH 4 OH) = 13,4 моль/дм 3 ).
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм 3 .
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм 3 .
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (½H 2 SO 4 ) = 5 и 6 моль/дм 3 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм 3 с рН = 9,0
Для приготовления 1 дм 3 раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм 3 .
Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см 3 водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см 3 . Отбирают 20 см 3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где с1 -концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;
V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;
V 1 — объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см 3 ;
100 — коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.
Для приготовления 1 дм 3 экстрагирующего раствора взвешивают (8,22 ± 0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака ( V 2 ), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению
где 107,2 — количество миллимолей аммиака;
с — молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см 3 .
Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН 9,0 — прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см 3 приготовленного раствора, прибавляют по 50 см 3 воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с (½ (NН4)2СО3) ( с2), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где с1 — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
V 3 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;
V 1 — объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см 3 .
Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 — 0,202) моль/дм 3 . Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.
3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия
Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм 3 смешивают в отношении 1 : 2,5.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества
(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½H 2 SO 4 ) = 5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(2,5 ± 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества
(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½ H 2 SO 4 ) = 6 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(1,20 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор готовят в день проведения анализа.
(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.6. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) °С или кондиционер.
Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .
Колбы конические вместимостью не менее 100 см 3 из термостойкого стекла.
Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Бюретка вместимостью 10 см 3 .
Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см 3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.
Цилиндр вместимостью 50 см 3 или дозатор для отмеривания 35 и 36 см 3 реактива Б.
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с (NH 4 OH) = 13,4 моль/дм 3 ).
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм 3 .
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм 3 .
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (½H 2 SO 4 ) = 5 и 6 моль/дм 3 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм 3 с рН = 9,0
Для приготовления 1 дм 3 раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм 3 .
Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см 3 водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см 3 . Отбирают 20 см 3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где с1 -концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;
V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;
V 1 — объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см 3 ;
100 — коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.
Для приготовления 1 дм 3 экстрагирующего раствора взвешивают (8,22 ± 0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака ( V 2 ), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению
где 107,2 — количество миллимолей аммиака;
с — молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см 3 .
Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН 9,0 — прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см 3 приготовленного раствора, прибавляют по 50 см 3 воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с (½ (NН4)2СО3) (с2), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где с1 — концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
V 3 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;
V 1 — объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см 3 .
Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 — 0,202) моль/дм 3 . Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.
3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия
Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм 3 смешивают в отношении 1 : 2,5.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества
(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½H 2 SO 4 ) = 5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(2,5 ± 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества
(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (½ H 2 SO 4 ) = 6 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(1,20 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см 3 реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор готовят в день проведения анализа.
(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.6. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник