Метод определения органического вещества почвы

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 — при массовой доле органического вещества до 3 %;

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3 — 5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см 3 .

Колбы мерные вместимостью 1 дм 3 .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм 3 .

Колба коническая вместимостью 1 дм 3 .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 .

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с ( 1 /₅ КМnО₄) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации с (½ H ₂ SО₄) = 1 моль/дм 3 .

Фильтры обеззоленные, синяя лента.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0 ± 0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см 3 с интервалом в 10 — 15 мин 1 дм 3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации c [(NH ₄ )₂SO ₄ FeSO ₄ ∙6H ₂ O] ± 0,1 моль/дм 3 или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации c (FeSO ₄ ∙7H ₂ O) = 0,1 моль/дм 3

(40,0 ± 0,1) г соли Мора или (27,8 ± 0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см 3 раствора серной кислоты концентрации с ( 1 /₂ H ₂ SО₄) = 1 моль/дм 3 , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации c ( 1 /₅ KMnO ₄ ) = 0,1 моль/дм 3 , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см 3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см 3 концентрированной серной кислоты, 50 см 3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по уравнению

где V ₁ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

V — объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см 3 .

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0 ± 0,1) г безводного или (80,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см 3 воды. (10,0 ± 0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см 3 воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл. 1.

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см 3 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2 — 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий — 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см 3 воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

Источник

ГОСТ 26213-2021 Почвы. Методы определения органического вещества

Текст ГОСТ 26213-2021 Почвы. Методы определения органического вещества

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ГОСТ 26213— 2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЧВЫ

Методы определения органического вещества

Москва Российский институт стандартизации 2021

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. № 59)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК 11

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 27764 Почвы. Метод определения зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв

ГОСТ 28168 Почвы. Отбор проб 21

ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов

Примечание —При пользовании настоящим стандартом целесообразяопроверитъ действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.5.1.01, ГОСТ 27593 и ГОСТ 27784.

4 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха — (20 ± 5) «С;

относительная влажность воздуха — (55 ± 25) %;

атмосферное давление — (95 ± 10) кПа;

частота переменного тока — (50 ± 5) Гц;

напряжение в сети — (220 ± 10) В.

Общие требования к проведению анализов почв — по ГОСТ 29269.

5 Требования безопасности

5.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

5.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей эоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

5.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и должно быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Ов Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2) в Российской Федерации действует ГОСТ Р 58595—2019 «Почвы. Отбор проб».

6 Методы определения органического вещества

6.1 Фотометрический метод определения органического вещества

6.1.1 Сущность метода

Фотометрический метод основан на окислении органического вещества почв раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении содержания трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества в почве, на спектрофотометре при длине волны 590 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 560—600 нм.

Метод не пригоден для почв с массовой долей хлорид-ионов более 0.6 % (см. приложение А) и почв с массовой долей органического вещества более 15 %.

Относительная расширенная неопределенность измерений по данной методике составляет:

* 20 % — в диапазоне измерений до 3 %;

— 15 % — в диапазоне измерений от 3 % до 5 %;

— 10 % — в диапазоне измерений от 5 % до 15 %.

Примечание — Значения относительной расширенной неопределенности измерений соответствуют границам относительной суммарной погрешности при доверительной вероятности Р = 0.95.

Отбор проб проводят по ГОСТ 17.4.3.01. ГОСТ 17.4.4.02. ГОСТ 28168 и/или техническим нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, в зависимости от целей исследований.

Из размолотой пробы почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3—5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом нераэложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу измельчают, используя ступки и иэ-мельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов, до полного прохождения через сито с отверстиями 0,25 мм.

6.1.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

6.1.3.1 Средства измерений

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны 590 нм. или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 560—600 нм.

Весы лабораторные 1-го или 2-го классов для аналитических и лабораторных проб по ГОСТ 24104.

Весы торсионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

6.1.3.2 Вспомогательное оборудование и лабораторная посуда

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.

Бюретка вместимостью 50 см э .

Колбы мерные вместимостью 1000 см 3 .

Колба коническая вместимостью 1000 см 3 .

Колбы конические или емкости технологические вместимостью не менее 100 см 3 по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.

Кружка фарфоровая вместимостью 2000 см 3 по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Сито с размером ячеек 0,25 мм.

6.1.3.3 Реактивы и материалы

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый. стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (1/5КМпО₄) — 0.1 моль/дм 3 .

Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый) по ГОСТ 195.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации с (1/2H₂SO₄) = = 1 моль/дм 3 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Шпатель по ГОСТ 9147.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.1.4 Подготовка к проведению испытания

6.1.4.1 Приготовление хромовой смеси

(40,0 ± 0,1) г тонкоизмельненного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см 3 с интервалом 10—15 мин 1000 см 3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

6.1.4.2 Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации с [(NH₄)2SO₄FeS0₄-6H₂O] = 0.1 моль/дм 3 или раствора 7-водного сернокислого железа (II) концентрации с (FeS0₄ ■ 7Н₂О) s 0.1 моль/дм 3 .

(40,0 ±0.1) г соли Мора или (27.8 ±0.1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм 3 . фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации с (1/5КМпО₄) — 0.1 моль/дм 3 , приготовленному из стандарт-титра по ГОСТ 25794.2.

Для титрования в три конические колбы отмеривают бюреткой по 10 см 3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см 3 концентрированной серной кислоты. 50 см 3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации с (1/5КМпО₄) — 0.1 моль/дм 3 до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднеарифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

где V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

V — объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см 3 .

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с использованием сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

6.1.4.3 Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40.0 ± 0.1) г безводного или (80.0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см 3 воды. (10.0 ±0.1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см 3 воды. Приготовленные растворы смешивают.

6.1.4.4 Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см 3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя, указанные в таблице 1.

Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Источник