Метод выращивания кристаллов алмаза

Технологии выращивания монокристаллов алмаза в настоящее время приобрели промышленный характер

Существует мнение, что запасы природных алмазов истощатся к середине века, в связи с чем производство синтетических алмазов стремительно приобретает нарастающую актуальность. По оценкам Business Insider India, мировой рынок синтетических алмазов в 2024 году будет составлять $28,26 млрд в результате его растущего спроса на огранку, полировку и бурильные работы.

В новостях R&P сообщалось, что в декабре 2018 года российская компания «Нью Даймонд Технолоджи» (New Diamond Technology, LLC), базирующаяся в Санкт-Петербурге, «совершила прорыв в мировой истории выращивания кристаллов алмаза, произведя алмаз типа Ib массой 103,50 карата». Компания добилась этого результата, используя метод высокой температуры и высокого давления (High Pressure High Temperature, HPHT), и произвела сенсацию, изготовив из выращенного в ноябре 2018 года кристалла размером 55,94 карата бриллиант весом 20,22 карата.

О деятельности и планах ООО «Нью Даймонд Технолоджи» агентству R&P рассказал Александр Колядин, кандидат технических наук и генеральный директор NDT.

Расскажите, как создавалась компания New Diamond Technology?

Компания была создана в 2014 году, когда ей были переданы права использования результатов удачного инвестиционного проекта (стартапа) российской компании INREAL, Ltd. по созданию новых технологий выращивания методом НРНТ крупных и особо крупных монокристаллов алмаза различных типов для ювелирного и технического направлений (алмазная электроника, оптика, медицина, инструментальная и буровая промышленность). У истоков этих технологических решений стояли следующие специалисты и руководители компаний: доктор технических наук С. Ивахненко, кандидат технических наук А. Катруша, кандидат технических наук А. Колядин, Т. Хихинашвили, Р. Колядин, Р. Исаков.

Как вы пришли в этот бизнес?

Мой опыт работы со сверхтвердыми материалами – кубическим нитридом бора начался в 1978 году, а непосредственно алмазами я начал заниматься с 1992 года. Много времени было уделено обработке природных алмазов, которыми начал заниматься в 1995 году в созданной мной компании INREAL. Мы провели анализ возможностей использования природных алмазов как в ювелирной промышленности, так и в индустриальных направлениях, и стало понятно, что разнообразный дефектно-примесный состав природных алмазов не позволяет широко использовать их в технических направлениях. Из природного алмаза можно сделать уникальный датчик, но клонировать его невозможно, поскольку в природе нет одинаковых по свойствам кристаллов. Такие возможности возникают при выращивании кристаллов алмаза, когда можно управлять их морфологией и дефектно-примесным составом, который определяет их свойства. В результате из выращенных кристаллов можно серийно изготавливать одинаковые по свойствам пластины, линзы, алмазные наковальни и другие изделия или приборы. При этом нужно отметить, что требования, предъявляемые к техническим характеристикам кристаллов алмаза для индустриальных применений на порядок более жесткие, нежели для изготовления бриллиантов.

С какими проблемами вы столкнулись?

Основными проблемами при выращивании кристаллов методом НРНТ являются поддержание технологических параметров выращивания (давление и температура) с высокой точностью в течение длительного времени – более двух недель по определенному закону, а также обеспечение химической чистоты и стабильности свойств используемых материалов для деталей контейнера. Очень важным является и способность используемого оборудования и технологической оснастки поддерживать запредельные режимы длительное время.

Как создавалась технология? И в чем ее отличие от других подходов?

В процессе разработки высокоэффективных технологических решений нашей команде пришлось освоить несколько разнотипных видов прессового оборудования, начиная от Тороидов и БАРСов и до последних разработок китайской промышленности — кубических прессов моделей 850 и 950, т. е. самого мощного на сегодняшний день прессового оборудования для синтеза сверхтвердых материалов. Основной заслугой компании INREAL было преодоление пятикаратного предела по выращиванию кристаллов алмаза (сохранявшегося более 30 лет) путем создания мультизатравочных технологий по одновременному скоростному выращиванию нескольких кристаллов массой каждого более 10 каратов. При этом скорости роста кристаллов были увеличены с 1-2 мг/час до 40 мг/час. Впечатляющие результаты компании INREAL дали резкий толчок китайской алмазной промышленности, обладающей огромным парком аналогичного прессового оборудования, в разработке собственных технологий выращивания кристаллов алмаза. Это также стимулировало быстрое развитие и другой технологии выращивания кристаллов – осаждение графита из газовой фазы (метод CVD). В течение пяти лет компания NDT усовершенствовала полученные и создала новые технологические процессы по выращиванию особо крупных кристаллов алмаза, став мировым лидером и рекордсменом. Компании удалось преодолеть 100-каратный рубеж, вырастив кристалл массой 103,4 карата. Компании также принадлежат мировые рекорды по производству самых крупных бриллиантов, начиная от 10 до 20 каратов каждый.

Как вы относитесь к проблеме природных и синтетических алмазов? Есть люди и компании, которых пугает термин «синтетика» и которые говорят о её «угрозе».

Технологии выращивания монокристаллов алмаза в настоящее время приобрели промышленный характер, поскольку этим вопросом начала заниматься китайская алмазная промышленность, обладающая огромным парком прессового оборудования, первоначально настроенная на производство алмазных порошков и поликристаллов алмаза. Кроме того, начали расти, как грибы, заводы по выращиванию кристаллов методом CVD как в Китае, так и в Индии. Косвенно этому способствовало и заявление весной 2018 года компании De Beers о строительстве крупнейшего завода по выращиванию кристаллов алмаза и выход на рынок их компании Lightbox. С одной стороны, они защищают свой основной бизнес (добыча природных алмазов) за счет резкого понижения цен на выращенные алмазы, а с другой стороны, это создало эффект выпущенного «джина из бутылки»: после небольшой паузы и раздумий о том, что же будет дальше, большое количество ограночных заводов ринулось в так называемую «синтетику». Этому способствовало и то, что за последние пять лет производства монокристаллов алмаза условного ситового класса «-3» (до 1,5 мм) стоимость одного карата была уменьшена почти на порядок — со 100-80 до 15-10 долларов/карат. В настоящее время на выращивание кристаллов задействованы мощности около двух тысяч прессов нескольких крупнейших китайских алмазных заводов, при этом месячные объемы выращивания мелких кристаллов достигают 250-300 тысяч каратов в месяц. Основная масса этих кристаллов поставляется на ограночные заводы Индии. При этом начинает увеличиваться и количество более крупных кристаллов размерами до 10 каратов. Пока крупных кристаллов не так много, но динамика этого процесса показывает, что в течение года или двух каждый второй ограненный мелкий бриллиант будет выращенным. Это связано с несколькими причинами как техническими, так и экономическими. Во-первых, это развитие уровня технологий выращивания кристаллов. А во-вторых, в условиях кризиса алмазной ограночной промышленности появился экономический рентабельный механизм выживания ограночных заводов Индии — за счет резкого снижения оборотных средств на приобретение алмазного сырья и незначительной разницы в стоимости мелких природных и выращенных бриллиантов при одинаковом качестве.

Сборка кубического пресса 850 Фото «Нью Даймонд Технолоджи»

Есть терминологическая путаница: синтетические, культивированные, камни-имитаторы, лабораторные бриллианты — какие именно бриллианты вы выращиваете?

В настоящее время действительно существуют несколько принятых терминов по обозначению выращенных алмазов: лабораторно-выращенные алмазы (lab-grown diamonds) или алмазы, произведенные, созданные человеком (man-made diamonds or created diamonds). С моей точки зрения, наиболее правильным является термин «выращенные алмазы методом НРНТ» или «выращенные алмазы методом CVD» (HPHT-grown diamonds or CVD-grown diamonds), поскольку «лабораторно-выращенные» исчерпало себя: выращиванием алмазов занимаются уже в промышленных объемах на крупнейших алмазных заводах. Кроме того, FTC (Federal Trade Commission) рекомендует не использовать термин «синтетический» для описания выращенных алмазов, поскольку это дезориентирует потребителей.

Искусственные алмазы производят в Китае и Индии, где отмечаются самые высокие темпы роста производства, в Сингапуре, в США довольно стабильно, а также в России — довольно высокого качества, тоже по методу НРНТ. Чем отличаются ваши алмазы?

Когда мы начали заниматься выращиванием безазотных кристаллов алмаза, естественно, мы выращивали мелкие кристаллы размерами 0,1-0,5 карата, чтобы отработать режимы выращивания. Пробовали различные конструкции и материалы контейнеров, различные технологические приемы, изучали влияние внешних параметров энергетики, климатических параметров, поскольку правильно выбранное прессовое оборудование – это только половина успеха. Чтобы вырастить качественный кристалл, необходимо также обеспечить стабильность, точность и управляемость большого количества внутренних и внешних параметров процесса, что является далеко не тривиальной задачей. Это потребовало разработки и изготовления целого комплекса электронных систем для поддержания и управления такими параметрами. Поломав большое количество оснастки и поняв основные закономерности процесса выращивания на кубических прессах, мы сознательно стали двигаться в направлении выращивания крупных и особо крупных кристаллов (10 — 100 каратов), поскольку это позволяет производить крупные бриллианты (от 2-4 до 20 каратов) и крупные подложки (от 10 мм до 3/4 дюйма) для электронной промышленности. И при этом мы не конкурируем с основными производителями мелких и средних кристаллов (до 10 каратов). Нам также удалось создать технологии, позволяющие выращивать кристаллы с минимальными поломками кристаллической решетки (плотность дислокаций составляет 102-105), что особенно важно для алмазных подложек и последующего нанесения качественных эпитаксиальных слоев, а также матриц-затравок для выращивания бездефектных кристаллов методом CVD.

А какой объем синтетических алмазов вы производите — и собираетесь производить?

В настоящее время мы производим в месяц от пяти до семи тысяч каратов алмазного сырья размером +10 каратов, что составляет примерно около 450 камней в месяц. Если годом раньше часть сырья до 10 каратов продавалась, то сейчас все сырье полностью перерабатывается на наших предприятиях.

Перед нами стоит непростая задача увеличить объем выращиваемого сырья в несколько раз, при этом объем алмазных подложек должен быть увеличен на порядок. Этого можно достичь за счет совершенствования технологий и использования более крупной оснастки и увеличения размеров контейнеров. Мы смотрим на это с оптимизмом, поскольку только за счет совершенствования технологий за последние четыре года объем выращенных кристаллов был увеличен в три раза.

На какого потребителя рассчитана ваша продукция?

Сейчас мы производим бриллианты от 1-2 каратов до максимально возможного. Самый крупный бриллиант, произведенный в стенах нашей компании, весил 20,22 карата. Наша продукция, в большей степени, рассчитана на ювелирные компании сегмента «Luxury». Периодически, мы также выращиваем уникальные кристаллы из давальческого графита, например, из графита, полученного из дерева и кожи уникальных автомобилей, далее мы из выращенных камней производим бриллианты для инкрустации этих автомобилей и производства ювелирных изделий для их владельцев.

Поразительно. Это с целью маркетинга?

Да, это все маркетинговые шаги — есть компании, которые выращивают алмазы из графита сожженных лепестков роз. Нам интересны какие-то уникальные варианты графита или материалов контейнера, например, лунный грунт, уголь, поднятый с борта Титаника (часовая компания Romain Jerome). Существуют и другие интересные варианты давальческого сырья, например, трава футбольных или гольф полей знаменитых клубов и т. д.

Да, тут есть большой простор. А вы взаимодействуете с кем-нибудь из таких же производителей выращенных алмазов и бриллиантов? Существует какая-то ассоциация? Как есть, например, ассоциация производителей бриллиантов натуральных.

Да, в начале 2016 года ведущими производителями была создана Международная ассоциация выращенных алмазов и бриллиантов (International Grown Diamond Association — IGDA). Компания NDT во главе с ее Президентом Тамази Хихинашвили (Tamazi Khikhinashvili) совместно с главным исполнительным директором компании IIa Technologies (Сингапур) Вишал Мета (Vishal Mehta) были одними из основных создателей этой ассоциации. Целью IGDA является создание глобальной платформы, которая правильным образом представляет и продвигает выращенные алмазы и бриллианты.

Что вы думаете о взаимодействии, точнее, сосуществовании двух рынков синтетических и природных бриллиантов?

Действительно, эти два рынка сосуществуют и оказывают сильное влияние друг на друга. Рынок выращенных алмазов и бриллиантов имеет такую же сезонность, что и природный, соответственно падение или подъем одного из них оказывает влияние на другой, однако рынок выращенных алмазов более динамичен, быстрее развивается и растет гигантскими шагами. Увеличение объемов выращенных алмазов, естественно, приводит к снижению их стоимости. Рынок природных алмазов более консервативен, поскольку объемы добычи природных алмазов практически не претерпевают сильных изменений, новые месторождения (а они существуют) не разрабатываются, поскольку требуют огромных вложений. Поэтому при добыче природных алмазов начинают применять более современные технологии с использованием рентгеновской техники для бережной добычи крупных камней, и такие месторождения становятся более рентабельными. Если стоимость мелких и средних бриллиантов из выращенных алмазов еще сравнивается со стоимостью природных бриллиантов на основе цен Рапапорта со значительными скидками, то стоимость крупных бриллиантов (свыше пяти каратов) имеет договорную цену, которая может отличаться от природных в несколько раз, а для цветных бриллиантов — на несколько порядков.

Галина Семенова для Rough&Polished

Источник

Как сделать алмаз в домашних условиях из графита

Выращивать кристалл своими руками – дело увлекательное. Особенно, если речь идёт об алмазе: каждый мечтает сделать бриллиант своими руками. Настоящие камни невероятно дорогие, поэтому им всегда стремились найти замену и делать искусственные. Существует немало способов, как вырастить алмаз.

Создание искусственных алмазов

Вырастить прозрачные кристаллы возможно не только в лаборатории, но и в домашних условиях

Натуральные камни для образования требуют не только особых условий, но и длительного времени – миллионы лет. Поэтому запасы ограничены и не возобновляются. К тому же, добыча ископаемых наносит огромный ущерб окружающей среде. Поэтому проще, безопаснее, экологичнее лучше создавать камни в лабораториях. У искусственных самоцветов есть преимущества и недостатки.

Выращивая кристаллы из пищевой соли, важно помнить, что чистую воду доливать нельзя. Так, вы сможете получить качественный алмаз.

С ювелирной точки зрения, они хуже. Синтетический камень не так светится. При помощи специального оборудования можно однозначно определить, где настоящий бриллиант, а где нет. Зато, при добавлении специальных примесей, или обрабатывая готовый камень радиацией, можно получать цветные синтетические алмазы.

Невысокая цена синтетических камней позволяет применять аналоги сверхтвёрдого минерала для технических целей, а также для ювелирных. Натуральные камни мало того, что стоят дорого, при огранке значительно уменьшаются в размерах.

Технологии производства алмазов

Более тысячи предприятий выпускают искусственные камни. Они используют три технологии:

1. Сочетание высокой температуры и давления. Эта технология называется HPHT. Благодаря неимоверно тяжёлым прессам, создаётся избыточное давление до 5 ГПа, которое в сочетании с температурой порядка 1500 градусов приводит к появлению алмаза. Именно в таких условиях графит переходит в алмаз. При этом часто получают мелкий камешек – затравку.
2. Осаждение углерода в специальной газовой смеси. Этот метод получил название CVD. Для этого необходимо создавать плазму, состоящую из атомарного углерода, который осаждается (конденсируется) на поверхность, и так нарастает алмаз. С его помощью мелкие кристаллы, полученные по HPHT-технологии, превращают в более крупные камни.
3. В некоторых случаях используют ударную силу взрыва. Давление и температура вызывают появление очень мелких кристаллов, которые применяются как абразивный порошок. Взрывчатка содержит углерод (графит), помещается в металлический контейнер (трубку) и детонируется.

Читайте также:  Какие растения после отмирания обогащают почву азотом

Выращивание алмазов в лаборатории

Сочетая первые две технологии, можно выращивать даже целые пластины или стекла для часов. Но, это всё технические алмазы. Ювелирные аналоги драгоценного камня выпускают не массово, поскольку технология настолько дорогая, что проще добывать будущие бриллианты из-под земли.

Сделать алмаз из графита в домашних условиях, особенно достаточно крупный, невозможно. Поскольку это требует не только много времени, но и температуры порядка 1400-1600 градусов и давления более 100 тысяч атмосфер. Некоторые отчаянные умельцы пытаются взрывать графит в запаянной металлической трубке при помощи тротила. Это слишком опасные эксперименты, тем более что крупные камни при этом не образуются.

Второй домашний способ требует наличия графита (грифеля карандаша), провода и подведённого тока, а также воды или жидкого азота. Смысл эксперимента в том, что грифель соединяют с проводом, замораживают азотом или водой (льдом) и пропускают сквозь него электрический ток. Это должно превратить графит в алмаз.

Как возникли синтетические алмазы

Первые подделки драгоценного камня были вообще из стекла. Синтетические алмазы не такие дорогие, поэтому иногда их специально вставляли в ювелирные украшения, чтобы на торжественных мероприятиях, в случае кражи, не было трагедии.

Попытки сделать искусственные камни активно велись ещё в XIX веке, но они были безуспешными. В первой половине XX века учёным удалось определить условия, необходимые для формирования алмазов. В 1953 году на свет появился первый искусственный камень, а с 1956 года, благодаря фирме General Electric, производство искусственных алмазов достигло промышленных масштабов. Спрос на них постоянно рос, поскольку неимоверно твёрдый минерал использовали для режущих инструментов (резцов, стеклорезов, сверл). Более 80% всех синтетических алмазов сейчас производят на территории Китая. В основном выпускают очень мелкие кристаллы или вовсе пыль, чтобы применять её для шлифовки.

Домашний эксперимент: получение кристаллов из соли

Кристалл из соли, выращенный в домашних условиях

Если привлекает не столько ценность полученного минерала и возможность его применять на практике, сколько процесс его создания, тогда стоит попробовать вырастить красивый кристалл соли.

Для этого потребуются самые простые материалы:

• пищевая соль;
• нитка;
• вода (обычная или дистиллированная);
• для цветных кристаллов – дополнительно краситель.

Необходимо приготовить насыщенный раствор соли: всыпать её в воду и размешивать до тех пор, пока она не перестанет растворяться. Жидкость лучше брать тёплую. Расход вещества приблизительно такой: на 100 мл воды (полстакана) 40 г соли (2 столовых ложки без горки).

После этого, на ниточку привязывают кристалл соли (это будет центр формирования камня) и опускают его в раствор. За несколько суток сформируется большой солевой кристалл. Его можно растить на протяжении 10-20 дней. Это занятие очень увлекательное, к таким безопасным экспериментам стоит привлекать детей.

Советы для домашних экспериментов

Существует немало техник, как вырастить бриллиант самому в домашних условиях. Вот несколько простых советов, как сделать этот процесс более интересным, а результат красивым:

1. Кристалл можно выращивать также из сахара или лимонной кислоты.
2. Воду лучше брать кипяченную, в ней меньше примесей и минералов.
3. При использовании каменной соли, часто раствор получается сероватый, с примесями, частичками грязи. Его нужно тщательно профильтровать через вату, фильтровальную бумагу. Тогда кристалл получится более правильной формы.
4. Для затравки – центра кристаллизации – нужно выбирать красивый и аккуратный кристаллик вещества.
5. По мере испарения раствора его придётся подливать, если есть желание вырастить большой кристалл. Кроме этого, важно следить, чтобы растущий самоцвет не выглядывал из-под воды. Если рядом с основным кристаллом появляются другие камешки, их следует удалять.
6. Используйте пищевые красители, чтобы вырастить самые разнообразные «самоцветы».
7. Вместо хлорида натрия (пищевой соли) пригодятся другие соли: медный купорос – для домашней бирюзы, квасцы на основе алюминия, калия, хрома – для сиреневых каменьев.

Чтобы жидкость не так быстро испарялась, стакан можно накрыть кусочком обыкновенной бумаги.

Выращивание алмаза метаном

Этот метод требует особого оборудования. В специальной камере вместо воздушной среды создают метановую. Алмазы получаются кубической формы. В большей степени это технические алмазы, лишь изредка их помещают в ювелирные украшения. Плюс метановой технологии в том, что не требуется создание сверхвысокого давления. За счёт этого, синтез происходит быстрее и дешевле. К тому же технология позволяет получать очень крупные камни – более 30 карат.

Драгоценные камни всегда привлекали внимание и ценились дорого. Но, в наше время все больше выращивают искусственные камни, которые по красоте и свойствам не уступают природным минералам. Домашние эксперименты лучше начинать с выращивания кристаллов из обычной пищевой соли, это увлекательно, красиво и безопасно.

Источник