Методика агрохимических исследований почв

Методика агрохимических исследований почв

ГОСТ Р 56157-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ

Общие требования к разработке

Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены

ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов

ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения

ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа

ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если изменен ссылочный стандарт, на который дата датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].

3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.

3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.

1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.

Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.

Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.

2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.

3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.

3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.

1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».

2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.

3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.

Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.

нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АС — аттестованная смесь;

ВО — вспомогательное оборудование;

ГХ — градуировочная характеристика;

ИО — испытательное оборудование;

СИ — средство измерений;

СО — стандартный образец.

4 Общие положения

4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.

4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].

Источник

Агрохимический анализ. Обоснование и интерпретация

Агрохимический анализ почв проводят для того, чтобы [2]:

1. Определить, достаточно ли в почве доступных питательных веществ для растений;
2. Следить за изменением свойств почвы, которые так или иначе влияют на рост и развитие растений;
3. Оценить характер и определить особенности взаимодействия почвы с применяемыми удобрениями и поступающими из атмосферы веществами;
4. Рассчитать количество удобрений, которое необходимо внести в почву.

Что мы делаем при анализе и почему именно это?

Мы определяем основные свойства почвы, которые тем или иным образом могут сказаться на росте и развитии растений. Одним из важнейших показателей, определяемых при агрохимическом анализе, является реакция среды (рН). Почему важно контролировать рН?

1. В основном наибольшие урожаи сельскохозяйственных растений получают при слабокислой или нейтральной реакции среды, но очень часто почва становится более кислой и это препятствует получению высоких урожаев. [12]
2. Реакция среды воздействует на способность растений поглощать из почвы питательные элементы. При более низких рН она уменьшается, а иногда даже приводит к потере питательных элементов из корней растений [12];
3. рН сказывается на миграции и аккумуляции веществ в почве [3], в том числе токсичных [6];
4. Микробиологическая активность почвы тоже зависит от реакции среды [3];
5. Помимо этого, рН влияет на катионообменную ёмкость почв [4] – максимальное количество катионов, которое может быть удержано почвой в обменном состоянии при заданных условиях [1] и потенциально доступно растениям.

Поэтому при агрохимическом анализе мы определяем рН водной вытяжки из почвы. Но он позволяет судить только о степени кислотности или щёлочности и не даёт количественного представления о содержании кислот и оснований из-за высокой буферности почв. Однако, например, содержание кислотных компонентов может увеличиваться, а рН оставаться практически неизменным. В связи с этим помимо рН водной вытяжки мы определяем потенциальную кислотность — рН солевой вытяжки [8].

Кроме реакции среды важны так же и сами питательные элементы. Растения больше всего нуждаются в следующих из них:

Азот — один из наиболее распространённых элементов в природе, тем не менее растениям часто не хватает азота, так как растения могут усваивать только определённые формы соединений азота (в основном аммонийную и нитратную формы) [3]. В то же время азот является незаменимым элементом в растении, входя в состав белков, ДНК, многих жизненно важных органических веществ. При недостатке азота нарушается процесс фотосинтеза из-за разрушения хлорофилла, возможно высыхание и отмирание частей растений, поэтому обеспечение азотом — одна из важнейших проблем при выращивании сельскохозяйственных культур. В связи с этим для оценки доступного для растений азота мы определяем содержание аммонийного и нитратного азота в почве.

Фосфор тоже жизненно необходим растениям и также входит в состав многих органических соединений. Кроме того, он участвует в энергетическом обмене клеток. Но подвижные формы фосфора во многих почвах находятся в дефиците [4], что приводит к снижению активности ферментов, контролирующих клеточный метаболизм, и веществ, участвующих в синтезе РНК, белков и делении клеток. Соответственно, при недостатке фосфора рост растений замедляется, что, естественно, не может не сказаться на урожае [10]. Поэтому очень важно определять содержание подвижных форм фосфора в почве.

Калий является важнейшим элементом питания растений, он входит в состав цитоплазмы клетки, в значительной степени определяет её свойства и поэтому влияет практически на все процессы в клетке. Калий участвует в поглощении и транспорте воды, открывании и закрывании устьиц. Также при калийном голодании нарушается структура митохондрий и хлоропластов, что в свою очередь оказывает влияние на фотосинтез и дыхание [10]. Поэтому достаточное содержание калия в почве повышает устойчивость растений к воздействию низких и высоких температур, сопротивляемость растений болезням, а также сокращает сроки созревания растений [12]. Растениям доступны только подвижные формы калия, поэтому именно их мы и определяем.

Органическое вещество почвы является важным показателем её плодородия. Оно состоит из ещё не успевших разложиться органических остатков и уже претерпевших изменения органических веществ, называемых гумусом. Гумус способствует накоплению и удержанию питательных для растений веществ, которые при его разложении переходят в почвенный раствор и могут потребляться растениями [3]. Количество гумуса в почве определяют через количество органического углерода в почве.

Как должно быть в идеале и в каких диапазонах могут колебаться указанные параметры?

Данные показатели могут различаться для разных типов почв, и для разных сельскохозяйственных культур могут быть оптимальными разные диапазоны значений, тем не менее в среднем плодородие почвы можно оценить следующим образом:

Таблица 1. Оценка потенциального плодородия почв по содержанию гумуса и доступных для растений фосфора, калия и азота.

* — по Г. В. Мотузовой и О.С. Безугловой, 2007 (по методу Кирсанова);

** — по Г. П. Гамзикову, 1981;

*** — по Л. А. Гришиной и Д. С. Орлову, 1978.

Таблица 2. Градация кислотности (щёлочности) почв по величине рН водной и солевой вытяжек [11].

Что делать, если что-то не в норме?

Одним из основных приёмов повышения плодородия почв является внесение удобрений. В таблице 3 представлены некоторые из них.

Таблица 3. Вещества, добавляемые в почву для улучшения её свойств [7].

При недостатке в почве азота, фосфора и калия применяют комплексные удобрения, содержащие в своём составе сразу несколько питательных элементов. Например, это аммонизированный суперфосфат, аммофос, диаммофос, калийная селитра, нитрофос и нитроаммофос, нитрофоска и нитроаммофоска, карбоаммофос и карбоаммофоска, жидкие комплексные удобрения. Преимущество их заключается в том, что при внесении удобрений в крупных масштабах снижаются затраты на транспортировку смешивание, хранение и внесение удобрений. Из недостатков комплексных удобрений выделяют то, что соотношение элементов питания в них изменяется слабо и при внесении их в почву может получиться так, что одних элементов попадёт в почву больше, чем нужно, тогда как других окажется недостаточно [7].

Существуют также бактериальные удобрения, содержащие специальные бактерии, которые улучшают питание растений. Их применяют только при выращивании бобовых растений и для каждого вида подбирают разные штаммы бактерий [7].

Какое же удобрение лучше?

Таблица 4. Сравнение органических, минеральных и биологических удобрений [7].

Скорость действия Медленно (3–4 года) Быстро Медленно (3–5 лет) Наличие микроорганизмов Да Нет Да Повышение качества почвы Да Нет Да Специфичность для определённого вида растения Нет Да Да