Методика отбора проб почвы для химического анализа
ГОСТ ISO 11464-2015
Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2015 г. N 559-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11464-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11464:2006* «Качество почвы. Предварительная подготовка образцов для физико-химического анализа» («Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis», IDT).
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных — последнее издание (включая любые изменения).
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)
ISO 10381-8 , Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles (Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов)
Действует ISO 18400-104:2018.
ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis (Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа)
3 Принцип
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40°С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы (менее 2 г), то фракцию менее 2 мм дополнительно размалывают (5.6). Необходимые процедуры представлены в виде блок-схемы на рисунке 1.
Рисунок 1 — Схема предварительной подготовки проб
Температура сушки 40°С в сушильном шкафу предпочтительнее, чем комнатная температура при воздушной сушке, так как повышенная скорость высыхания уменьшает изменения, вызываемые микробиологической активностью.
Следует отметить, что любой вид предварительной подготовки будет оказывать влияние на некоторые свойства почвы.
В основном используют сито с диаметром отверстий размером 2 мм. Однако перед началом предварительной подготовки следует проверить необходимость применения сита других размеров для последующих методов анализа.
Примечание — Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].
Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т.д.).
Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.
В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.
Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.
4 Оборудование
Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).
4.1 Шкаф сушильный с регулируемой температурой, принудительной вентиляцией и способностью поддерживать температуру не выше 40°С.
4.2 Установка сублимационная, необязательна.
4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).
4.4 Сито плоское, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 2 мм.
4.5 Смеситель(и) механический(е).
4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).
4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).
4.8 Сито, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 250 мкм или размером, установленным в соответствующем методе испытаний.
4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.
4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.
Примечание — Конкретные виды используемого оборудования не устанавливают, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1-А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.
5 Методика
5.1 Общие положения
Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики следует принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.
Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).
Примечание — Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.).
Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).
Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.
Примечание — Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.
5.2 Описание пробы
Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.
5.3 Сушка
5.3.1 Общие положения
Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.
Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушивают на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.
Источник
Методика отбора проб почвы для химического анализа
Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Nature protection. Soils. Methods for sampling and preparation of soil for chemical, bacteriological, helmintological analysis
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. N 4731 дата введения установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по Приказу Минприроды России от 16.04.92 N 60
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2008 г.
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.
Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.
Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Лопаты по ГОСТ 19596-87.
Ножи из полиэтилена или полистирола.
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.
Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 °С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001* с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 6613-86.
Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленного корунда.
Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см .
Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.
Шпатели металлические по ГОСТ 19126-2007.
Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-2007.
Бумага оберточная по ГОСТ 8273-75.
Пакеты и пленка полиэтиленовые.
Тампоны ватно-марлевые стерильные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 3 и 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Формалин технический по ГОСТ 1625-89, сорт высший, раствор с массовой долей 3%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, изотонический раствор с массовой долей 0,85%.
2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ
2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83.
Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в три года.
Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее двух раз в год — весной и осенью.
При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.
2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с приложением 1 и делают описание почв в соответствии с приложением 4.
При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».
При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.
На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83.
2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разновидностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с приложением 2.
2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10х10 м.
2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.
2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5х5 м.
3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ
3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами — нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. — точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола, или пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с приложением 3.
3.7. В процессе транспортирования и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-84. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °C.
Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут, для исследования на яйца геогельминтов — не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения — корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования — друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу так же, как пробу почвы.
4.1.1. Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.
Источник