Методика отбора проб почвы для измерений
ГОСТ Р 54038-2010
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Методика определения Cs в почвах сельхозугодий
Soils. Methods of Cs determination in soils of agricultural areas
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Российский государственный аграрный университет — МСХА имени К.А.Тимирязева» (ФГОУ ВПО «РГАУ — МСХА имени К.А.Тимирязева»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхозакадемии), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 652-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы сельскохозяйственных угодий (далее — почвы) и устанавливает общие требования к определению удельной активности Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.
Диапазон измерения удельной активности Cs от 2 до 10 Бк/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.3.019 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.4.02 Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализа
ГОСТ 23923 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 26652 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 27173 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия
ГОСТ 27451 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия
ГОСТ 28168 Почвы. Отбор проб
ГОСТ Р 8.563 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.594 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 53091 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности
ГОСТ Р 53123 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты», за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01, [1]-[2], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 активность радионуклида, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.
3.1.2 удельная (объемная) активность, Бк/кг (дм ): Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.
3.1.3 проба: Часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.
3.1.4 точечная проба: Минимальное количество анализируемого вещества, отобранное из одного места за один прием в определенный момент или промежуток времени, предназначенное для составления объединенной пробы.
3.1.5 объединенная проба: Представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.
3.1.6 счетный образец: Определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.
3.1.7 нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.
3.1.8 геометрия измерения: Понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.
3.1.9 неопределенность измерений: Характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95% ( 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).
3.1.10 класс работ: Характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.
3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:
СИ — средство измерения;
ЛРК — лаборатория радиационного контроля.
4 Сущность метода
4.1 Метод гамма-спектрометрии является основным для определения активности Cs в почве. Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами Cs. Содержание Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида Ва, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.
4.2 Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование
5.1 Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.
Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.
5.2 Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.
5.3 Кюветы измерительные.
5.4 Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.
5.5 Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом допускаемой основной погрешности 30% по ГОСТ 27451.
5.6 Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении Cs в почве, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.
5.7 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.8 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.
6 Подготовка к выполнению измерений
Перед отбором проб почвы на местности целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра.
Выбор участка местности для отбора проб проводят согласно [3].
6.2 Подготовка проб к анализу
6.2.1 Подготовку проб к анализу выполняют по ГОСТ 17.4.4.02.
6.2.2 При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.
6.2.3 Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.
6.2.4 Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью ±10%. Массу счетного образца определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью ±2% [4].
6.2.5 Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.
7.2 Определение необходимого времени измерения счетного образца
В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:
Источник
Методика отбора проб почвы для измерений
ГОСТ Р 53123-2008
(ИСО 10381-5:2005)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы
Soil quality. Sampling. Part 5. Guidance on the procedure for the investigation of urban and industrial sites with regard to soil contamination
Дата введения 2010-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии» имени Д.Н.Прянишникова на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 10381-5:2005 «Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы» (ISO 10381-5:2005 «Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on the procedure for the investigation of urban and industrial sites with regard to soil contamination»).
При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает рекомендации, касающиеся методики исследования городских и промышленных зон, где подтверждено или предполагается загрязнение почвы.
Настоящий стандарт применяется:
— в случае, если необходимо установить уровень загрязнения участка или его экологическое качество для иных целей;
— на участках, где загрязнение почвы не ожидается, но необходимо определить качество почвы (например, чтобы удостовериться в отсутствии загрязнения);
— для оценки загрязнения почвы на любых участках, где необходимо оценить степень и масштаб загрязнения.
1 Загрязнение определяется как результат воздействия человека, однако описанные методы исследования могут также применяться на любых участках с высокими природными концентрациями потенциально опасных веществ.
2 Некоторые цели отбора проб почв приведены в приложении А.
3 Настоящий стандарт не содержит рекомендаций по решениям и мероприятиям, принимаемым на основании полевых исследований (например, по оценке риска и принятию решений о требованиях к ремедиационным мероприятиям).
4 Настоящий стандарт касается только исследований почвы. Необходимо учитывать, что на старых городских и промышленных участках могут находиться заброшенные строения и/или промышленные предприятия, ожидающие сноса, демонтажа или восстановления. Отсутствие исследований этих зданий перед сносом может привести к риску загрязнения рабочих или распространения загрязнения по участку и за его пределами. Исследование заброшенных зданий или остатков фундаментов не предусмотрено.
5 Во многих случаях наблюдается тесная корреляция между загрязнением почвы, грунтовых вод, почвенных газов и, в меньшей степени, поверхностных вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ Р 53091-2008 Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 концептуальная модель: Представление или описание участка, включающее все сведения об участке (например, загрязнение, геологию, свойства почвы, экологическую обстановку) и, при необходимости, указывающее возможные пути загрязнения различных объектов в настоящем и будущем.
4 Цели и задачи исследований
4.1 Общие положения
Настоящий стандарт определяет структуру различных этапов и стадий в исследованиях почв. Определение условий загрязнения используется для оценки риска и, в случае необходимости, выбора и применения соответствующих методов ремедиации. Требования к информации по конкретным вопросам приведены в [2]-[5].
4.2 Цели и задачи исследования могут меняться в широких пределах, однако обычно включают в себя определение и оценку:
— рисков для лиц, использующих участок, и в случае реконструкции, для будущих владельцев или арендаторов;
— рисков для окружающей среды, в том числе окружающих почв, грунтовых вод, экосистем и здоровья населения;
— возможных рисков для сотрудников, участвующих в исследованиях, ремедиации, модернизации или эксплуатации участка;
— возможности неблагоприятных воздействий на строительные материалы.
Основные цели исследования определяют следующие задачи:
— определение необходимости неотложных мер для защиты объектов, подверженных воздействию загрязнения;
— идентификация соединений, которые представляют или могут представлять угрозу для одного или более существующих или будущих объектов загрязнения;
— определение объектов загрязнения (например, людей, экосистем, подземных вод), подвергаемых риску в настоящее время или в будущем;
— определение путей возможного загрязнения конкретных объектов загрязнения;
— сбор информации для оценки рисков;
— сбор информации для обеспечения планирования защитных или ремедиационных мероприятий;
— характеристика загрязненных материалов для обеспечения безопасного и надлежащего обращения и обезвреживания;
— обеспечение контрольных данных для сравнения и оценки проведенных ремедиационных мероприятий;
— обеспечение оценки возможного воздействия продолжающегося использования участка на качество почвы;
— сбор информации для оценки риска ущерба окружающей среде и его влияния на стоимость земли.
Эти обобщенные задачи преобразуют в конкретные требования в зависимости от целей исследования.
Пример — Полевые исследования для поиска участка под жилищное строительство могут иметь одну или несколько целей:
— установление истории участка и возможности загрязнения;
— определение природы, степени и распространения существующего или ожидаемого загрязнения в пределах участка;
— определение возможности миграции загрязнения за границы участка, в том числе в поверхностные и грунтовые воды (что может указывать на наличие легальных источников ущерба окружающей среде);
— определение всех источников непосредственной опасности для здоровья населения и окружающей среды;
— определение ограничений предполагаемого строительства (риски для людей и окружающей среды) и необходимых ремедиационных работ и сбор информации для оценки стоимости строительства;
— сбор информации для составления полного интерпретированного отчета, содержащего выводы, рекомендации и бюджетную стоимость ремедиационных мероприятий.
5 Общая стратегия полевых исследований
5.1 Общие положения
Определение площади загрязненной территории и особенно оценка связанных с загрязнением рисков для людей и окружающей среды могут представлять определенные сложности. В связи с этим определение, качественная и количественная оценка рисков, связанных с загрязнением земель, должны представлять собой последовательный процесс, включающий в себя отдельные этапы (со своими конкретными целями) с тем, чтобы получить значимую информацию о возможных загрязнениях. Цели определяются для каждого этапа, требования к будущим исследованиям пересматриваются по мере продвижения исследований и процесса оценки.
Основными этапами являются:
— предварительные исследования (см. 5.2);
— разведочные исследования (см. 5.3, разделы 7 и 8);
— основные полевые исследования (см. 5.4, разделы 7 и 9).
Соотношение между этими этапами показано на рисунке 1.
Рисунок 1 — Схема этапов исследования участка
После этапа основных полевых исследований могут понадобиться дополнительные исследования с тем, чтобы получить значимую информацию для выбора методов ремедиации или планирования ремедиационных и строительных работ.
По окончании любого этапа исследований составляется отчет.
На любом этапе стратегия исследований определяется целями исследований. Например, различные требования к проведению полевых исследований: с целью продажи участка, выявления возможного загрязнения или его реконструкции будут влиять на размещение точек отбора проб и число отбираемых проб, а следовательно, и на стоимость исследований.
Перед началом любого этапа исследований важно определить требования к типу, объему и качеству (например, аналитическому качеству) полученных данных и другой собираемой информации. Данные требования будут зависеть от характера решений, которые должны приниматься по результатам исследований, и требуемого уровня надежности решений. Отсутствие целей в области качества данных может привести к непроизводительной трате денег, например, в случае, если собранные данные непригодны или недостаточны для надежной оценки риска, или к значительной неопределенности в разработке концептуальной модели для конкретного участка (см. 6.5).
При определении стратегии следует учитывать применимость и использование полевых методов анализа.
5.2 Объем предварительных исследований
Предварительные исследования включают в себя лабораторные исследования и разведку (обзорное обследование) участка. Они осуществляются на основе архивных данных и других источников информации о прошлом и настоящем использовании участка, а также о локальных свойствах почв, геологии, гидрогеологии и экологической обстановке.
На основании предварительных исследований может быть сделан вывод о возможности загрязнения, а также выдвинуты предположения о природе, месте и распределении загрязнения.
Эти предположения являются компонентами общей концептуальной модели, которая должна быть разработана для участка и охватывать не только загрязнение, но также вопросы геологии, почвоведения, гидрогеологии, геотехнических свойств почв и экологической обстановки. Важным аспектом концептуальной модели также является настоящее и предполагаемое использование участка.
Предварительные исследования должны обеспечить получение достаточной информации:
— для окончательного вывода о возможных рисках для людей и других объектов загрязнения в настоящем и будущем;
— для принятия решения о необходимости продолжения исследований.
Количество и характер необходимой информации зависят от целей исследований, а объем необходимых работ будет зависеть от продолжительности использования участка, геологии и др.
Следует предусмотреть, что загрязнение участка может оказаться сложнее, чем было предварительно указано (например, в связи с его использованием в настоящее время), и на стадии предварительных исследований должна быть собрана достаточная информация по истории участка.
Источник