Методика отбора проб почвы тяжелыми металлами

Методические указания по определению тяжелых металлов в почвах сельхозугодий и продукции растениеводства

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку «Купить» и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

В методических указаниях изложены методы отбора проб, подготовки их к анализам и определения тяжелых металлов (цинка, меди, свинца, кадмия и ртути) в пробах почв, продукции растениеводства и кормах. Методические указания предназначены для использования в работе проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства и их филиалов и других учреждений, определяющих содержание тяжелых металлов в указанных объектах.

Дата введения	01.02.2020
Добавлен в базу	01.10.2014
Актуализация	01.02.2020

Раздел Экология
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
  - Раздел 13.080 Качество грунта. Почвоведение
    - Раздел 13.080.01 Качество грунта и почвоведение в целом

Раздел Строительство
- Раздел Нормативные документы
  - Раздел Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
    - Раздел Проектирование предприятий сельского хозяйства

Организации:

10.03.1992	Утвержден	Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Разработан	НПО Тайфун
Разработан	ЦИНАО

ГОСТ 892-70Калька бумажная натуральная
ГОСТ 989-75Реактивы. Цинк гранулированный
ГОСТ 9147-80Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 61-75Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 4520-78Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4461-77Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4456-75Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4236-77Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4174-77Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4146-74Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 3760-79Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 28168-89Почвы. Отбор проб
ГОСТ 27262-87Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
ГОСТ 26657-85Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора. Заменен на ГОСТ 26657-97.
ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 20490-75Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 20292-74Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия
ГОСТ 19126-79Инструменты медицинские металлические. Общие технические условия. Заменен на ГОСТ 19126-2007.
ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 14919-83Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 11120-75Реактивы. Кадмия оксид. Технические условия
ГОСТ 10929-76Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 1027-67Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 5457-75Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 17.4.4.02-84Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. Заменен на ГОСТ 17.4.4.02-2017.
ГОСТ 8273-75Бумага оберточная. Технические условия
ГОСТ 24104-88Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия. Заменен на ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 17.4.1.02-83Охрана природы. Почвы. Классификация химических веществ для контроля загрязнения
ГОСТ 19596-87Лопаты. Технические условия
Показать все

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ЦЕНТРАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ АГРОХИМИЧЕСКОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА (ЦИНАО)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ СЕЛЬХОЗУГОДИЙ И ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИЕВОДСТВА

(издание 2-е, переработанное и дополненное)

ЦЕНТРАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ АГРОХИМИЧЕСКОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА (ЦИНАО)

Зам. Министра сельского хозяйства Российской Федерации

____ А. Г. Ефремов

10 марта 1992 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ СЕЛЬХОЗУГОДИЙ И ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИЕВОДСТВА

(издание 2-е, переработанное и дополненное)

пробы отбирают на расстоянии от 0,5 до 1 м от переднего и заднего борто® и на расстоянии 0,5 м от боковых бортов:

Схема А Схема Б Схема В

Механическим пробоотборником точечные пробы отбирают из насыпи зерна по всей ее глубине. (Ручным щупом точечные пробы отбирают из верхнего 2 , располагая их по диагонали участка. Травостой скашивают (срезают) на высоте 3—5 см.

От зеленой массы, доставленной на фермы для непосредственного скармливания животным или для приготовления силоса, сенажа, искусственно высушенных кормов, точечные пробы берут вручную не менее чем из 10 разных мест порциями по 400—500 г.

Отобранные точечные пробы зеленой массы собирают на брезент, тщательно перемешивают и расстилают ровным слоем, получая таким образом объединенную пробу.

Из объединенной пробы зеленой массы отбирают среднюю пробу для анализа. Для составления средней пробы, масса которой должна быть 1,5—2 кг, траву берут порциями по 150—200 г из 10 различных мест.

3.4.4. Отбор проб грубых кормов (сено, солома).

Отбор проб грубых кормов (сено, солома) проводят по ГОСТ 27262-87 [11].

Точечные пробы из партии сена или соломы, хранящихся в скирдах, стогах отбирают по периметру скирды, стога на равных расстояниях друг от друга на высоте 1,0—1,5 м от поверхности земли со всех доступных сторон с глубины не менее 0,5 м. Из точечных проб составляют объединенную про-12

бу массой 2 кг. Для этого точечные пробы сена складывают тонким слоем (3—4 см) на брезенте или пленке и осторожно перемешивают, не допуская ломки растений и образования трухи [11].

Из объединенной пробы сена отбирают среднюю пробу для анализа. Для этого не менее чем из 10 различных мест по всей площади и толщине слоя отбирают пучки сена массой 60—120 г.

Отобранную пробу (среднюю) массой около 1 кг упаковывают в плотную бумагу, бумажный или полиэтиленовый пакет, туда же помещают этикетку.

3.4.5. Отбор проб другой продукции растениеводства.

Методы отбора всех видов круп, бобовых, семян и т. д. аналогичны методам отбора проб зерна; яблоки, помидоры, баклажаны и т. п. отбираются по методам отбора корнеплодов. Из небольших партий продуктов (ягоды, зеленые культуры и т. п.) точечные пробы берутся в 4—5 местах. Объединенная проба по массе или объему должна быть в 3 раза больше массы или объема, необходимого для подготовки к анализам.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВЫ

4.1. Сущность метода.

Определение тяжелых металлов в почве проводится методом атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной и беспламенной атомизацией. В настоящее время для отдельных элементов, в том числе меди, цинка, ртути, свинца и др. разработаны ПДК (приложение 6).

В настоящих методических указаниях приводится также их фоновое содержание (приложение 7). Таким образом, при контроле содержания ТМ в почвах возможно сравнить уровень загрязнения почв с естественным фоном. Как правило, при необходимости контроля за техногенным загрязнением почв ТМ, принято определять валовое содержание металла. Однако валовое содержание не всегда может характеризовать степень опасности загрязнения почвы, поскольку почва способна связывать соединения металлов, переводя их в недоступные растениям состояния. Правильнее говорит о роли «подвижных» и «доступных» для растений форм. Определение содержания подвижных форм металлов желательно проводить в случае высоких их валовых количеств в почве, а так-

же, когда необходимо характеризовать миграцию металлов-загрязнителей из почвы в растения.

Подвижные формы металлов извлекаются различными экстрагентами в зависимости от типа исследуемых почв и свойств металла. В качестве экстрагентов используют кислоты, различные соли, буферные растворы, бидистиллированную воду.

В настоящих методических указаниях рекомендуется использовать IM НЫОз или IM НС1 и ацетатно-аммонийный буферный раствор с pH 4,8. Экстракцию проводят из отдельных навесок почв в двухкратной повторности.

4.2. Аппаратура, посуда, реактивы:

— атомно-абсорбционный спектрофотометр (ААС) с лампами полого катода типа С 115-1М (возможно использование других атомно-абсорбционных спектрофотометров, в т. ч. зарубежных);

— ацетилен технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан бытовой в баллоне;

— компрессор диафрагменный СИ-45;

— pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,5 pH марки pH-340 либо другой;

— весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104-80;

— весы лабораторные 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,05 г по ГОСТ 24104-80;

— электроплитка с регулятором нагрева с закрытой спиралью типа ЭПШ 1—0,8/220 по ГОСТ 14919-83;

— бидистиллятор типа БД-2 по ТУ 25-11-1102-78;

— ротатор для перемешивания почвы с раствором;

— колбы мерные 2-го класса точности с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100, 1000 см 3 по ГОСТ 1770—74;

— воронки стеклянные диаметром 56, 75 см 3 по ГОСТ 25336—82;

— пипетки калиброванные с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 ;

— дозатор для отбора вытяжки 10 и 50 см 3 с погрешностью воспроизводимости не более 2% или бюретки 2-го класса точности вместимостью 10—25 см 3 по ГОСТ 20292-74;

— банки стеклянные или пластмассовые вместимостью 300—500 см 3 с плотно закрывающимися крышками;

— стекла часовые диаметром 5 и 9—12 см 3 ;

— палочки стеклянные оплавленные;

— стаканы химические вместимостью 200, 250, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336-82;

— фильтры обеззоленные «синяя или белая лента» диаметром 12,5 см;

— кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотность 1,42 г/см 3 ;

— кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотность 1,84 г/см 3 ;

— кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., плотность 1,19 г/см 3 ;

— водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч.;

— государственный стандартный образец состава раствора солей металлов ГСОРМ—7, ГСО 3391—86;

— аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., плотность 0,91 г/см 3 ;

— медь азотнокислая 3-водная по ТУ 6—09—3757—74 х. ч.;

— медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, х. ч.;

— цинк гранулированный по ГОСТ 989-75, х. ч.;

— цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, х. ч.;

— вода дистиллированная или бидистиллированная по ГОСТ 6709-72;

— кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, х. ч.;

— кадмия окись по ГОСТ 11120-75, о. с. ч.;

— кадмий сернокислый, 8-водный по ГОСТ 4456-75, х. ч.; х. ч.;

— свинец металлический гранулированный по ТУ 6—09—3523—74 х. ч.;

— свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, ч. д. а.;

— свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67 (СТ СЭВ 263—76) х. ч.;

— натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч.;

Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие мерные средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

Допускается также применять импортное оборудование, посуду и реактивы с технологическими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

4.3. Подготовка к выполнению анализа.

В настоящих методических указаниях изложены методы отбора проб, подготовки их к анализам и определения тяжелых металлов (цинка, меди, свинца, кадмия и ртути) в пробах почв, продукции растениеводства и кормах.

Методические указания предназначены для использования в работе проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства и их филиалов и других учреждений, определяющих содержание тяжелых металлов в указанных объектах.

При переработке методических указаний учтены замечания Калининградской, Красноярской, Сумской, Херсонской, Хабаровской областных и Эстонской республиканской станций химизации.

Методические указания подготовили: канд. хим. наук

А. В. Кузнецов, канд. с.-х. наук А. П. Фесюн, канд. с.-х. наук С. Г. Самохвалов (ЦИНАО); канд. физ.-мат. наук Э. П. Махонько (НПО «Тайфун»).

Первая редакция методических указаний утверждена заместителем Председателя Госагропрома СССР Г. А. Романенко 16.01.89 г.

Редакционная коллегия: А. М. Артюшин (гл. редактор), М. А. Флоринский (зам. главного редактора), М. И. Лунев, Е. Н. Ефремов, В. Г. Сычев, И. В. Колокольцева.

1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. В последние годы уделяется особое внимание проблеме загрязнения окружающей природной среды тяжелыми металлами (ТМ) и другими токсичными элементами.

В авязи с возрастающим1И масштабами техногенного загрязнения окружающей среды ряд тяжелых металлов и токсичных элементов включен в международные и отечественные описки загрязняющих веществ, подлежащих контролю.

По степени опасности химичеокие элементы подразделяются на три класса (ГОСТ 17.4.1.02-83) [1):

2 — веществ а у мере нооп ас н ые;

3 — вещества малоопасные.

Отнесение химических веществ, попадающих в почву из выбросов, сбросов, отходов, к классам опасности

Мышьяк, кадмий, ртуть, селен, свинец, цинк, фтор, бенз(а)пирен

Бор, кобальт, никель, молибден, медь, сурьма, хром

Барий, ванадий, вольфрам, марганец, стронций, ацетофенон

Класс опасности химических веществ устанавливается не менее чем по трем показателям в соответствии с приложением 1.

1.2. Специалисты агрохимической службы, .научно-исследовательских институтов, проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства и их филиалов, районных и межрайонных агрохимических лабораторий осуществляют систематический контроль за загрязнением почв сельскохозяйственных угодий и продукции растениеводства тяжелыми металлами в следующих случаях:

1.2.1. При использовании отходов промышленности и коммунального хозяйства в качестве средств химизации сельского хозяйства — извесгьсодержащие отходы, фосфогипс, осадки сточных вод, компосты из твердых бытовых отходов (ТБО);

1.2.2. При комплексной природоохранной оценке технологий использования средств химизации, в первую очередь при комплексном агрохимическом окультуривании полей;

1.2.3. При интенсивном загрязнении почв сельскохозяйственных угодий « продукции растениеводства выбросами промышленных отходов предприятий, определенном на основании данных инвентаризации источников загрязнения;

1.2.4. При использовании сточных вод, содержащих ТМ и другие токсичные примеси, для орошения сельскохозяйственных угодий.

1,3. Работы по контролю за использованием отходов сточных вод и загрязнением почв сельскохозяйственных угодий техногенными выбросами (п. 1.2.1.—1.2.3.) проводятся, как правило, по договорам с предприятиями, являющимися источниками загрязнения, а при проведении природоохранной оценки технологий использования средств химизации сельского хозяйства (п. 1. 2. 4.)—по договорам с областными (краевыми, АССР) агропромышленными объединениями.

2. ПЛАНИРОВАНИЕ РАБОТ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ УГОДИЙ, ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИЕВОДСТВА И КОРМАХ

2Л. Работы по определению содержания ТМ в почвах, продукции растениеводства и кормах проводятся проектноизыскательскими станциями химизации сельского хозяйства и их филиалами по программам, еогл асов айн ым с республиканскими объединениями «Сельхозхимия», республиканскими и региональными научно-методическими центрами и област-

ными (республиканскими, краевыми) аг.ропромышленными объединениями.

Работа включается в производственно-финансовый плав ставший химизации и оплачивается в соответствии с утверж-двинымв нормами выработки и расценками.

2.2. Для обоснованного планирования работ по выявлению и предотвращению накопления ТМ и других токсичных элементов в почве сельскохозяйственных угодий, продукции растениеводства в кормах с целью безопасного и высокопроизводительного ведения сельскохозяйственного производства в условиях техногенного загрязнения проектно-изыскательские станции химизации должны располагать полной информацией о предприятиях — источниках загрязнения и используемых и планируемых к использованию в качестве средств химизации отходах.

2.3. В первую очередь обращается внимание на известь и гипссодержащие отходы (их смеси), отходы промышленности и коммунального хозяйства, используемые в качестве органических удобрений, отходы, применяемые как макро- и микроудобрения. При этом учитывается значимость каждого вида отхода для использования в условиях области (АССР, «рая, зоны обслуживания).

Проводится максимально возможный сбор информации о физических свойствах, химическом составе отходов, наличии токсичных элементов.

2.4. Планирование работ по изучению загрязнения почв сельскохозяйственных угодий и продукции растениеводства токсичными выбросами «предприятий осуществляется на основании следующих показателей:

— зарегистрированных фактов загрязнения почв сельскохозяйственных угодий, продукции растениеводства и кормов;

— снижения урожайности и ухудшения качества урожая сельскохозяйственных культур;

— изменения роста и развития растений;

— негативного влияния выбросов на состояние почвенного плодородия (физико-химические свойства почвы, воздействие на (почвенную микрофлору и фауну и др.).

С этой целью -проводится сбор информации о выбросах промышленных предприятий. Материалы по запросу областного (краевого, АССР) агропромышленного объединения получают на предприятиях-источниках загрязнения, областных (районных) санитарно-эпидемиологических станциях.

Возможно использование материалов областных (краевых, АССР) территориальных схем охраны природы (ТЕРОКОП), которые в настоящее время составлены для многих областей (материалы имеются в облисполкомах, санэпидемстанциях) .

2.5. Проводится оценка существующих условий воздушного переноса промышленных выбросов за длительный период, для чего по данным местных метеостанций строится «роза ветров», а также за период вегетации растений.

Особое внимание уделяется предприятиям цветной и черной металлургии, энергетики, горнодобывающей и химической промышленности.

3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ И РАСТЕНИЙ ПРИ ОБЩИХ И ЛОКАЛЬНЫХ ЗАГРЯЗНЕНИЯХ

3.1. Общие положения

Термины и определения, используемые в методических указаниях, и их пояснения приведены в приложении 2.

Отбор проб почвы к растений проводится в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения при контроле санитарно-гигиенического состояния с.-х. угодий я растительной продукции.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы:

— ножи из полиэтилена или полистирола;

— буры почвенные; 1

— сита почвенные с диаметром отверстий 2 мм по ГОСТ 3584-73;

— ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

— банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 500, 800, 1000 см’;

— банки или коробки из пищевого полиэтилена, полистирола;

— шпатели металлические по ГОСТ 19126-79;

— шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-79;

— бумага оберточная по ГОСТ 8273-75;

— пакеты или пленка полиэтиленовая;

— сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40—150°С с погрешностью ±5°С;

—вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Инструменты, используемые при отборе проб, должны быть тщательно очищены от ржавчины. Не следует употреблять оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты, содержащие тяжелые металлы.

Особого внимания заслуживает правильный выбор упаковочного материала для предотвращения загрязнения тяжелыми металлами проб, взятых в поле. Пробы почв помещают в мешочки из отбеленной хлопчатобумажной ткани. Мокрые пробы отбирают в полиэтиленовые мешочки и после доставки с поля незамедлительно сушат в проветриваемом помещении.

3.3. Отбор проб почвы.

З.ЗЛ. Отбор проб почвы проводится в соответствии с требованиями к отбору проб почв при общих и локальных загрязнениях, изложенными в ГОСТ 17.4.3.01-83 [3], ГОСТ 17.4.4.02-84 [10], ГОСТ 28168-89(46], а также в «Методических указаниях по агрохимическому обследованию почв сельскохозяйственных угодий» [5] и «Методических указаниях по проведению полевых и лабораторных исследований при контроле загрязнения окружающей среды металлами» [6].

3.3J2. Образцы почв отбираются два раза в год: весной — после схода снега и осенью — во время уборки урожая. Для контроля загрязнения ТМ отбор проб почв проводят не менее 1 раза в 3 года.

3.3.3. В каждом хозяйстве обследуется 3—5 полей занятых основными культурами. Размер пробной площадки при однородном почвенном покрове ‘колеблется от 1 до 5 га, а при неоднородном почвенном покрове — от 0,5 до 1 га. С каждой из этих площадок отбирается не менее 1 объединенной пробы.

Источник

Методика отбора проб почвы тяжелыми металлами

Методические указания по определению тяжелых металлов в почвах сельхозугодий и продукции растениеводства

Способы доставки

Оглавление

Этот документ находится в:

Организации: