Методики определения показателей почвы

Методики определения показателей почвы

ГОСТ Р 56157-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ

Общие требования к разработке

Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены

ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов

ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения

ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа

ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если изменен ссылочный стандарт, на который дата датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].

3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.

3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.

1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.

Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.

Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.

2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.

3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.

3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.

1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».

2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.

3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.

Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.

нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АС — аттестованная смесь;

ВО — вспомогательное оборудование;

ГХ — градуировочная характеристика;

ИО — испытательное оборудование;

СИ — средство измерений;

СО — стандартный образец.

4 Общие положения

4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.

4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].

Источник

Методики определения показателей почвы

Исследование свойств и состава почвы

Срок приема материалов с 5 до 30 сентября 2016 г.

Для разработки данной темы использованы, в основном, следующие материалы:

Прудникова Т.И., Леонтьев Д.В., Неделько О.П. Почвоведение. Методические рекомендации к лабораторным занятиям для студентов биологического факультета. – Харьков: ХНУ, 2010. – 42 с.

Почва в эволюции образовалась при тесном взаимодействии биосферы и литосферы при участии водной и воздушной сред. Без почв было бы невозможно существование растений, а следовательно – жизнь животных и человека. Почвы формируются под влиянием климатических условий, геологической структуры материнской породы, флоры и фауны данной области, поэтому в различных регионах планеты они существенно отличаются друг от друга. В свою очередь, состав и структура почв оказывает заметное воздействие на флору и фауну. В связи с этим, изучение природных экосистем невозможно в отрыве от изучения особенностей почвенного покрова исследуемого региона.
Поэтому, если вы хотите провести геоботаническое описание, то рекомендуем выполнить также исследование почвы. В этом случае вы получите более полную картину. Очень важно знать особенности почвы для различных агротехнических работ. То есть, можно выполнить комплексную работу самому или распределить задания для нескольких участников.

Основные характеристики почв

Почвенный профиль

Почвенный профиль – это вертикальный разрез почвы, состоящий из нескольких слоев, отличающихся друг от друга по окраске, структуре и другим морфологическим признакам. Эти слои называются генетическими горизонтами. Они сформировались в процессе генезиса (развития) почвы из первоначально однородной толщи материнской породы.
По классической системе В.В. Докучаева в составе почвенного профиля выделяют следующие генетические горизонты (рис. 1):

• подстилка (О)– не является частью собственно почвы и состоит из растительных остатков, сохраняющих свое анатомическое строение (лесной опад, очёс трав и т.п.);

• поверхностные горизонты (А)– наиболее насыщенные органическим веществом слои почвы, в состав которых входят переработанные органические остатки , иногда и минеральные новообразования;

• подповерхностные горизонты (В) – частично затронутая почвообразовательным процессом горная порода, находящаяся в тесном взаимодействии с органической фазой почвы;

• почвообразующая порода (С или Р) – незатронутая почвообразовательным процессом горная порода, которая служит исходным материалом для формирования почвы;

• подстилающая порода (D) – горная порода, сменяющая почвообразующую породу в нижней части профиля и не принимающая участия в образовании почвы.

По степени выраженности различают три типа границ между почвенными горизонтами:

резкий переход – смена одного горизонта другим происходит на протяжении 2-3см;
ясный переход – смена горизонтов происходит на протяжении 5см
постепенный переход – очень постепенная смена горизонтов на протяжении более 5см.

На фотографиях представлены генетические горизонты различных типов почв и их названия.

Образцы почвенных профилей (по Н.И. Полупануи др.)

5. 6. 7. 8.

Окраска почвы – один из важнейших показателей,. Он определяется литологическим и химическим составом горизонтов, качеством органического вещества. Многие типы почв имеют «цветовые» названия: чернозёмы, бурозёмы, краснозёмы, каштановые, коричневые, серозёмы, желтозёмы и др.

Окраску почвам придают следующие группы веществ:

• гумусовые вещества придают почве черную, темно-серую и серую окраску (такую окраску имеют, например, чернозёмы);

• соединения окисного железа (Fe2O3) окрашивают почву в красный, оранжевый и желтый цвета (такую окраску имеют краснозёмы, желтозёмы, каштановые почвы);

• соединения закисного железа (FeO) окрашивают почву в сизые и голубоватые цвета (такую окраску имеют, например, тундровые глеезёмы, дерново-глеевые почвы тайги);

• кремнезем (SiO2), карбонат кальция (CaCO3), гипс (CaSO4) и легкорастворимые соли окрашивают почву в серые и беловатые цвета (так окрашены, например, подзолистые, серые лесные почвы).

Основные типы окраски и их взаимные переходы описываются в так называемом треугольнике Захарова.

Задание 1.

Определите тип почвы в вашей местности, в изучаемом фитоценозе или на своем участке. Для этого, как вы понимаете, надо выкопать достаточно глубокую яму, иначе вы не увидите все слои почвы. Если копать очень не хочется (хотя ничего страшного в этом нет), то можно поработать коллективно или воспользоваться тем, что рядом идет строительство, есть овраг или обрыв. Можно рассмотреть почвенные горизонты на таких образцах и использовать для работы. Но будьте благоразумны и аккуратны, соблюдайте технику безопасности. Даже ради науки не стоит падать в котлован или овраг.
Выделите и дайте название генетическим горизонтам. Оцените окраску каждого горизонта, используя шкалу цветов. Определите мощность почвы и ее отдельных горизонтов. Полученные результаты занесите в таблицу.

Задание 2. Определение механического состава почвы

В полевых условиях механический состав почвы определяют следующим образом: берут комочек почвы, растирают его и увлажняют до тестообразного состояния, затем скатывают ладонями шнур и шар (раскатывать надо ладонями, а не пальцами). Далее по таблице и рисункам вы можете установить нужные показатели.

Определение гранулометрического состава почв в полевых условиях (по Н.А. Качинскому)

Стандартные критерии полевого определения гранулометрического состава почв

Задание 3. Определение влажности почвы в полевых условиях.

Влажность почвы (степень увлажнения) – процентное содержание воды в почве по массе. В зависимости от влажности изменяется цвет, способность распадаться на комочки, пластичность и другие свойства почвы. В полевых условиях определяется влажность по градациям с использованием представленной ниже шкалы.

Шкала для определения степени влажности почв и грунтов в поле:

• Сухое:

для песка – на глаз не имеет влаги, при сжатии в горсти и разжатии быстро рассыпается;
для глин – руками влажность не ощущается, разламывается с большим усилием. Иногда надо применять какое-нибудь орудие, чтобы разбить кусок.
• Свежее:
для песка – при сжатии в горсти влага ощущается по холодности. При встряхивании на ладони рассыпается в комки;
для глин – при сжатии чувствуется влага по ощущению холода. Цвет темнее, чем в сухом образце. При раздавливании несколько сминается, не крошится.
• Влажное:
для песка – в руке при сжатии ощущается влажность. Можно придать форму, которая при разжатии держится довольно долгое время;
для глин – пластична, в руке ощущается влажность, легко лепится, при изгибе растягивается, но не крошится.
• Мокрое:
для песка – мокрый на ощупь, на ладони при встряхивании расползается в лепешку;
для глин – при встряхивании куска теряет форму, расплывается;
• Плывучее, текучее:
для песка – в спокойном состоянии расползается и растекается;
для глин – в спокойном состоянии расползается и растекается.

Задание 4. Определение кислотности почвы

Кислотность почв – это кислая реакцию почвенного раствора за счет наличия в ней катионов водорода. Наиболее распространенным источником кислотности почв являются фульвокислоты, которые образуются при разложении растительных остатков. Кроме них в почве присутствуют многие низкомолекулярные кислоты – органические (масляная, уксусная) и неорганические (угольная, серная, соляная).

Различают актуальную, или активную, и потенциальную, или пассивную, кислотность почв. Актуальная кислотность обусловливается наличием ионов водорода в почвенном растворе, а потенциальная — водородных ионов и ионов алюминия в почвенном поглощающем комплексе. Актуальную кислотность почвенного раствора обусловливают в основном растворимые органические кислоты, которые образуются в почве в результате биохимических процессов. Потенциальную кислотность можно определить, если выделить из поглощающего комплекса поглощенные ионы водорода.

Кислотность в большой степени влияет видовой состав растений и жизнь обитателей почвы. Избыточная кислотность прямо или косвенно оказывает негативное влияние на растения. Подкисление почв приводит к нарушению их структуры, вызывает резкое ухудшение аэрации и капиллярных свойств почвы. Избыточная кислотность подавляет жизнедеятельность полезных микроорганизмов (особенно нитрификаторов и азотфиксаторов), усиливает связывание фосфора алюминием, что нарушает ионообменные процессы в корнях растений. В конечном счете, эти процессы приводят к закупорке корневых сосудов и отмиранию корневой системы.

Для большинства сельскохозяйственных культур предпочтительны нейтральные почвы, однако многие естественные почвы являются щелочными или кислыми. Поэтому особо важно определить кислотность почвы на вашем участке. Если она не идеальна для культурных растений, то значения кислотности можно и нужно корректировать.

Определение кислотности почвы как правило проводится потенциометрическим методом. Прибор для измерения рН называется потенциометром или рН-метром. Если его нет в школе, то обычно его можно обнаружить в любой лаборатории.

Результаты потенциометрического измерения рН почвы оцениваются по стандартным шкалам.

Классификация почв по уровню кислотности

Материалы и оборудование

1) химические стаканчики на 100-150 мл, 2) 1 N раствор КСl, 3) потенциометр (рН-метр), 4) технические весы; 5) образцы почвы.

Ход работы

Для определения актуальной кислотности следует взвесить 20 г воздушно-сухой почвы. Навеску поместить в химический стакан на 100-150 мл и прилить 50 мл дистиллированной воды. Содержимое перемешивать 1-2 мин и оставить стоять 5 мин. Перед определением суспензию еще раз перемешать, после чего с помощью рН-метра определить значение рН. Для определения потенциальной кислотности к навеске почвы 20 г приливают 50 мл 1N р-ра КСl. Дальнейший ход анализа тот же, что и при определении актуальной кислотности. Если у вас нет рН-метра, то можно использовать обычную индикаторную бумагу. Результаты будут менее точные. Но вы определите самое главное – какие у вас почвы: нейтральные, кислые или щелочные.

Результаты работы занести в таблицу:

Задание 5. Качественное определение водорастворимых солей в почве

Солевой состав почв играет важную роль в минеральном питании растений. Каждый вид растений потребляет определенный набор катионов и анионов, необходимый для их жизнедеятельности.

Засоленными называются почвы, содержащие легкорастворимые соли в токсичных для сельскохозяйственных растений количествах. Они широко распространены в зонах сухих и пустынных степей, в пустынной зоне, встречаются также в степной, лесостепной и таежно-лесной зонах.

Засоление бывает разным как по интенсивности – слабое, среднее, сильное, интенсивное, так и по качеству – по составу солей. Чаще всего в почвах встречаются хлориды (NaCl, MgCl2, CaCl2), сульфаты (Na2SO4, MgSO4, CaSO4) и карбонаты (Na2CO3, NaHCO3. Избыточное содержание этих солей приводит к обезвоживанию растений. Чем сильнее засолена почва, тем больше угнетаются растения. Интенсивно засоленные почвы без мелиорации для возделывания культурных растений непригодны.
Определение агрономически значимых элементов засоления осуществляется с помощью качественных реакций, которые проводятся либо непосредственно в почве, либо в почвенном фильтрате.

Материалы и оборудование

1) Реактивы: 0,1 М р-р AgNO3, 10% р-р HCl, 20% p-p BaCl2; 2) образцы почв;
3) фарфоровая ступка с пестиком; 4) мерный цилиндр; 5) колбы на 200 и 100 мл; 6) бумажные фильтры; 7) воронки; 8) пробирки; 9) пипетки на 2 мл; 10) стерильная вода; 11) индикаторная бумага.

Ход работы.

1. Приготовление фильтрата водной вытяжки почвы

Навеску почвы 15 г растереть в фарфоровой ступке, перенести в колбу емкостью 200 мл и прилить 25 мл стерильной воды. Содержимое колбы тщательно взболтать и дать отстояться в течении 5-10 минут, а затем, после легкого взбалтывания, отфильтровать в колбу на 100 мл через бумажный фильтр. При фильтровании всю почву необходимо перенести на фильтр.

2. Качественное определение хлорид-иона

Налить в пробирку 2 мл фильтрата, добавить 1-2 капли 0,1М р-ра AgNO3. При наличии в пробе хлорид-иона образуется белый осадок хлорида серебра. При концентрации хлорид-иона в количестве десятых долей процента и более образуется обильный хлопьевидный осадок. При содержании сотых и тысячных долей процента хлоридов осадок не выпадает, но раствор мутнеет.
3. Качественное определение сульфат-иона
В пробирку налить 2 мл фильтрата, добавить 1-2 мл 20% p-pBaCl2. При наличии в пробе сульфатов образуется белый осадок сульфата бария. При концентрации сульфат-иона в количестве нескольких десятых долей процента и более образуется обильный мелкокристаллический осадок. Помутнение раствора также указывает на содержание сульфатов в количестве сотых долей процента.

3. Качественное определение сульфат-иона

В пробирку налить 2 мл фильтрата, добавить 1-2 мл 20% p-pBaCl2. При наличии в пробе сульфатов образуется белый осадок сульфата бария. При концентрации сульфат-иона в количестве нескольких десятых долей процента и более образуется обильный мелкокристаллический осадок. Помутнение раствора также указывает на содержание сульфатов в количестве сотых долей процента.

4. Качественное определение карбонат-иона

Проводится с нативной почвой. Небольшое количество почвы поместить в фарфоровую чашку и прилить пипеткой несколько капель 10% р-р HCl. Образующийся при реакции оксид углерода выделяется в виде пузырьков (почва «кипит»). По интенсивности выделения их судят о более или менее значительном содержании карбонатов.

Результаты работы занести в таблицу:

+ – слабая реакция (помутнение фильтрата, отдельные пузырьки газа)

++ – сильная реакция (образование осадка, обильное «кипение»)

Задание 6. Определение содержания гумуса в почве

Гумусом называют сложный комплекс органических соединений, образующихся при разложении и гумификации органических остатков. Гумус является основным фактором плодородия почв. Однако его влияние на жизнедеятельность растений является непрямым: растения, будучи автотрофами, не усваивают органические вещества почвы. В качестве фактора плодородия гумус выполняет две основные функции:

• Обеспечивает оструктуренность почв, которая необходима для нормализации воздушно-водного режима;

• снабжает элементами питания почвенную микрофлору, которая минерализует химические элементы, делая их доступными для растений, выступает в качестве симбионтов и т.п.

Органическое вещество почв по своему составу разнообразно и сложно. Главные продукты гумификации, от которых непосредственно зависит формирование разных свойств почв и типов почвообразования, представлены тремя классами соединений:

• гуминовые кислоты– высокомолекулярные фенольные соединения темно-коричневого и черного цвета, растворимые в воде;
• фульвокислоты– высокомолекулярные азотсодержащие фенольные соединения желтого цвета, растворимые в щелочах;
• гумин – негидролизуемый остаток органического вещества, не растворимый в воде и щелочах.
• Общее содержание гумуса в различных почвах варьирует в широких пределах.

Определение содержания гумуса по методу И.В. Тюрина

Этот метод основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 N раствором К2Cr2O7. По количеству хромовой смеси, ушедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве.

Материалы и оборудование

1) конические колбы на 100 мл, 2) воронки, 3) 0,4 N раствор К2Cr2О7в разбавленной Н2SО4(1:1), 4) 0,1N или 0,2N раствор соли Мора, 5) 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты, 6) бюретка для титрования, 7) газовая горелка.

Ход работы

Для проведения анализа среднюю пробу необходимо специально подготовить: очень тщательно удалить корни и другие органические остатки. Кроме того, в связи с относительно небольшими навесками почвы, которые берутся для этих определений, необходимо иметь почву, растертую и пропущенную через сито 0,25 мм. Удалив органические остатки, комочки почвы осторожно разрушают фарфоровым пестиком и снова тщательно отбирают корешки и другие органические остатки. Далее почву растирают в фарфоровой ступке и пропускают через сито в 1мм. Из растертой почвы берут среднюю пробу весом около 10 г, из которой снова удаляют оставшиеся органические остатки. Для этого почву расстилают тонким слоем на пергаменте и над почвой, на высоте примерно 10 см, проводят стеклянной палочкой, предварительно наэлектризованной. Оставшиеся мелкие кусочки корешков и других органических остатков, не удаленные до этого из почвы, пристанут к палочке. Операцию повторяют до тех пор, пока к палочке будут приставать только единичные корешки. В процессе отбора органических остатков почву следует несколько раз перемешивать и снова распределять тонким слоем. Нельзя очень близко проводить палочкой над почвой, так как к ней могут прилипать не только органические остатки, но и илистые частицы почвы. После отбора органических остатков почву еще раз растирают в фарфоровой ступке и пропускают через сито с отверстием 0,25 мм.

На аналитических весах взять навеску почвы 0,2-0,3 г. и осторожно перенести ее в коническую колбу на 100 мл. В колбу из бюретки прилить 10 мл хромовой смеси и осторожно перемешать круговыми движениями.

В колбу вставить маленькую воронку, которая служит обратным холодильником, затем поставить колбу на асбестовую сетку, довести содержимое колбы до кипения и кипятить ровно 5 минут с момента появления крупных пузырьков СО2. Бурного кипения не допускать: это приводит к искажению результатов из-за возможного разложения хромовой смеси. При массовых анализах рекомендуется кипячение заменить нагреванием в сушильном шкафу при 150°С в течение 30 минут.

Далее колбу остудить, воронку и стенки колбы обмыть из промывалки дистиллированной водой, доведя объем до 30-40 мл. Добавить 4-5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титровать 0,1N или 0,2N раствором соли Мора. Конец титрования определяется по переходу вишнево-фиолетовой окраски раствора в зелёную. Параллельно следует провести холостое определение, используя вместо почвенного образца прокаленную почву или пемзу (0,2-0,3 г)

Содержание органического углерода вычисляют по формуле:

С = (100 · (а — в)· КМ · 0,0003 · КН2О) · Р-1,
где С– содержание органического углерода, %;а– количество соли Мора, пошедшее на холостое титрование;в– количество соли Мора, пошедшее на титрование остатка хромовокислого калия;КМпоправка к титру соли Мора;0,0003количество органического углерода, соответствующее 1 мл 0,1 N раствора соли Мора, г (при использовании 0,2 N раствора соли Мора, количество органического углерода, соответствующее 1 мл соли Мора, равно0,0006г);КН2Окоэффициент гигроскопичности для перерасчета на абсолютно сухую навеску почвы;Рнавеска воздушно-сухой почвы, г.
Наконец, содержание гумуса определяется из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724 г гумуса):
Гумус (%) = С (%) · 1,724

Полученные результаты сравнивают с данными таблицы и определяют степень обеспеченности гумусом анализируемой почвы.

Типы почв по обеспеченности гумусом

М ожно определить количество гумуса иным методом, если вам представится возможность поработать в лаборатории, где есть спектрофотометр или более простой прибор – фотоэлектроколориметр.

Спектрофотометрический метод определения содержания гумуса (Д.С. Орлов, Н.М. Гриндель)

Сущность метода заключается в следующем. При окислении гумуса раствором дихромата калия шестивалентный хром восстанавливается до трехвалентного (Cr2O72-→ 2Сr3+), количество которого будет эквивалентно содержанию углерода органических соединений и других восстановителей в навеске почвы. Поэтому, если нет ограничений (присутствие ионов хлора, закисного железа и марганца), содержание углерода органических соединений можно определить по количеству образовавшегося в процессе реакции окисления Сr3+, используя для этого фотометрический метод.

В пределах видимой части спектра раствор дихромата калия имеет только один четко выраженный максимум поглощения с λmax= 447 нм. По мере увеличения длины волны оптическая плотность быстро падает, достигая нулевого значения при 570-580 нм. Спектр поглощения раствора восстановленного трехвалентного хрома выглядит иначе. При переходе от ультрафиолетовой области к видимой оптическая плотность резко падает, достигая минимума при 490-500 нм, а затем вновь увеличивается, достигая максимума поглощения при 584-594 нм, то есть в той области, где поглощение дихромата калия (Cr2O72-) практически равно нулю. Таким образом, имеется реальная возможность, измерив оптическую плотность раствора при 590 нм, узнать количество восстановленного хрома, эквивалентное общему количеству гумуса (окислителя) в анализируемом образце.

Ход анализа. Навеску почвы около 0,3 г, взятую на аналитических весах (такая навеска, по мнению авторов метода, пригодна для определения при содержании гумуса от 0,6-0,8 до 12 — 13%; при большем или меньшем содержании гумуса навеску изменяют), переносят в коническую колбу на 100 мл и приливают мерным цилиндром 20 мл хромовой смеси. Колбы должны быть проградуированы на объем 100 мл. Осторожно перемешивают содержимое, закрывают горло колбы маленькой воронкой и кипятят ровно 5 мин, как и в методе Тюрина.

После окончания сжигания колбу охлаждают, ополаскивают дистиллированной водой воронку и стенки колбы и доводят общий объем в колбе до 100 мл. Колбу закрывают пробкой, смесь хорошо перемешивают и оставляют на ночь. Отстоявшийся раствор осторожно, чтобы не взмутить осадок, сливают в кювету и определяют оптическую плотность при длине волны 590 нм. «Нуль» прибора устанавливают по холостому раствору.

При содержании гумуса до 6-7% пользуются кюветой 5 см, при большем содержании – кюветой 3 см. Холостым раствором ( контрольная проба, против которой измеряют экспериментальный образец) служат 20 мл дихромата калия прокипяченные и разбавленные до 100 мл.

Общая расчетная формула имеет вид:

где С – содержание углерода, %; D– оптическая плотность;ελ– коэффициент погашения;L– длина кюветы, см;m– навеска почвы, г; Кн2о – коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву.

Подставляя численные значения ελ(приλ= 590,ελ=0,06983) и размер кюветы получим: для кюветы 3 см,

для кюветы 5 см,

Как и во всех остальных работах вы можете выполнить все задания или только те, которые вам более интересны, для каких есть возможности ( материалы, реактивы, оборудование и т.д.)

Желаем успеха и интересных результатов!

Источник