Методы количественного химического анализа почв
ГОСТ Р 56157-2014
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ
Общие требования к разработке
Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены
ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов
ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению
ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин
ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения
ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены
ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения
ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения
ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения
ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если изменен ссылочный стандарт, на который дата датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].
3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.
3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.
1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.
Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.
Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.
2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.
3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.
3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.
1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».
2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.
3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.
Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.
нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
АС — аттестованная смесь;
ВО — вспомогательное оборудование;
ГХ — градуировочная характеристика;
ИО — испытательное оборудование;
СИ — средство измерений;
СО — стандартный образец.
4 Общие положения
4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.
4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].
Источник
Методы качественного и количественного анализа почв, растений
И удобрений
Наряду с биологическими методами исследования агрохимия широко использует лабораторные методы анализа растений, почв и удобрений. Эти методы делятся на химические, физические, физико-химические и др. Агрохимические лаборатории проводят массовые исследования качества кормов и растений. В кормах определяют содержание сырого протеина, жира, клетчатки, золы, кальция, фосфора, безазотистых экстрактивных веществ и др. Данные анализа кормов используются для организации рационального кормления сельскохозяйственных животных.
В полевых опытах с удобрениями в течение вегетационного периода отбирают образцы растений для изучения поступления питательных элементов по фазам роста и развития растений, для диагностики минерального питания растений, по данным которой при необходимости рассчитываются дозы удобрений для подкормки. Кроме того, в урожае определяют содержание белка, клетчатки, клейковины, аминокислот, крахмала (в клубнях картофеля), жира (в семенах масличных культур), сахаров и витаминов (в плодах и овощах) и др.
Агрохимические лаборатории проводят массовые анализы почв на содержание гумуса, подвижных форм фосфора и калия, магния, микроэлементов, определение кислотности и других показателей, которые используются для составления агрохимических карт и паспортов полей.
На все виды минеральных удобрений, выпускаемых химической промышленностью, утверждены стандарты (ГОСТ) или технические условия (ТУ). Если покупатель обнаружит, что удобрения не отвечают ГОСТ или ТУ (по содержанию питательных элементов и т.д.), он может предъявить заводам-поставщикам рекламации (претензии) с целью возмещения убытков. Функции арбитража в таких случаях выполняют областные проектно-изыскательские станции химизации.
В сельском хозяйстве огромное значение имеют местные удобрения (навоз, компост и др.), рациональное и эффективное использование которых предполагает организацию анализа их качества, определение содержания в них основных питательных элементов. В органических удобрениях определяют содержание влаги или сухого остатка, зольность, общего и аммиачного азота, фосфора, калия и другие показатели качества.
В агрохимии широко используется качественный и количественный анализ. Качественный анализ может быть выполнен «мокрым» и «сухим» способами. В первом случае исследуемое вещество предварительно растворяют в воде, если в воде оно нерастворимо – в другом растворителе (кислоте и т.д.), а чтобы обнаружить элементы или ионы, применяют растворы соответствующих реактивов. При этом используют реакции, сопровождающиеся внешними изменениями раствора (выпадением осадка, изменением окраски, выделением газа). Например, пожелтение раствора при добавлении к нему 5%-ного раствора AgNО3 указывает на то, что в растворе присутствует анион Н2РО4 — .
Примером «сухого» способа могут быть реакции окрашивания пламени некоторыми элементами (натрий – в желтый, калий – в фиолетовый и т.д.), а также разложение соединений при нагревании (с выделением газов, появлением специфического запаха).
Качественный анализ широко используется при распознавании минеральных удобрений, когда отсутствует документация на них, для проверки полноты тех или иных результатов количественного анализа (например, при отмывании осадков или отгоне аммиака).
Количественный анализ используется для определения количества отдельных элементов или их соединений (как органических, так и неорганических) в исследуемых веществах. Химические методы количественного анализа подразделяются на гравиметрический (весовой), объемный и газовый.
В гравиметрическом анализе количество определяемого компонента, соединения или элемента устанавливают точным взвешиванием. Масса определяемого компонента может быть определена непосредственно его взвешиванием после удаления всех других веществ из анализируемого материала, рассчитана по массе остатка после удаления определяемого компонента из анализируемого материала или по массе остатка известного химического состава, образующегося при осаждении определяемого соединения (элемента или иона) из испытуемого раствора в результате химического взаимодействия. Так, количество золы в растениях, торфе определяют взвешиванием после удаления из навески сухим сжиганием в муфельной печи органических веществ и прокаливания остатка. Количество влаги в растениях, удобрениях и почве определяют взвешиванием после их высушивания до постоянной массы, то есть после удаления определяемого вещества – воды.
Примером гравиметрического анализа, когда определяемый элемент или ион из раствора выпадает в осадок точно известного состава, массу которого и устанавливают, является определение фосфора методом Бетгера – Вагнера. В этом случае фосфор из растворов удобрений осаждается щелочной магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата – NH4MgPО4, после прокаливания осадка в муфельной печи образуется пирофосфат магния (Mg2P2О7) с точно известным содержанием фосфора. По массе полученного осадка рассчитывают количество фосфора в удобрении.
Объемный метод количественного анализа основан на изменении объема раствора реактива точно известной концентрации, израсходованного в химической реакции с определяемым веществом. В объемном анализе используют необратимые реакции, имеющие хорошо заметное окончание. Это изменение окраски самих реагирующих веществ или изменение окраски предварительно вводимых в небольших количествах в раствор индикаторов, которые изменяют свою окраску в момент окончания реакции, то есть при достижении точки эквивалентности.
Приведенные выше классические методы качественного и количественного химического анализа имеют низкую производительность и не могут удовлетворить потребность в анализе различных веществ и материалов. Поэтому с развитием оптической и электронной промышленности химические методы анализа веществ активно вытесняются более производительными и чувствительными физическими, физико-химическими и другими инструментальными методами.
Для определения фосфора, а в последнее время и азота, с помощью метода индофеноловой зелени широко используется фотоэлектрометрический метод, основанный на сравнении окраски испытуемых и образцовых растворов. С помощью фотоэлектроколориметров или спектрофотометров измеряется оптическая плотность раствора.
Для определения калия применяют метод пламенной фотометрии. Это один из методов эмиссионного спектрального анализа, основанный на измерении с помощью фотоэлемента интенсивности излучения, возникающего при возбуждении атомов определяемого элемента в пламени. Для определения используются различные марки пламенных фотометров. По показаниям микроамперметра сначала строится график для образцовых растворов с определенной концентрацией калия, затем по графику и показаниям микроамперметра для испытуемых вытяжек находят содержание калия в исследуемых объектах (почвах, растениях и т.д.).
Определение кальция, магния, меди, цинка и ряда других элементов проводится методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Этот метод позволяет определять более 70 элементов и получил в последнее время широкое распространение. В основе атомно-абсорбционного метода лежит избирательное поглощение атомами химических элементов световой энергии. При проведении анализа этим методом анализируемый раствор вводят в пламя, под влиянием которого происходит переход вещества в атомное состояние. Далее пламя просвечивается внешним источником (газоразрядными лампами низкого давления и т.д.). Атомные пары определяемого элемента поглощают излучение стандартного источника. Нужная для измерения линия спектра выделяется монохроматором. Приемником излучения является фотоэлемент, возникающий ток измеряется микроамперметром. Сила тока зависит от концентрации элемента в исследуемом растворе.
Определение проводят на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Содержание определяемых элементов в анализируемых пробах находят по калибровочному графику, который строят по стандартным растворам.
Для определения концентрации катионов (Н + , К + , Na + и др.) и анионов (NО3 — , Сl — и др.) в почве и растениях, а также окислительно-восстановительного состояния почвы в агрохимических исследованиях широко используется потенциометрический метод. Потенциометрия относится к экспресс-методам. Имея несложное оборудование (потенциометры-ионометры), можно быстро и с высокой точностью определить активность различных ионов в растворах и суспензиях.
Потенциометрический метод основан на измерении потенциала электродов, чувствительных к изменению концентрации (точки активности) тех или иных ионов в растворе. Существуют электроды, обладающие достаточно высокой чувствительностью к ионам водорода, натрия, калия, кальция, нитрат-иону и другим. Для измерения потенциала электродов их соединяют с электродами сравнения, потенциал которых постоянный и известен заранее. Возникающая разность потенциалов (электродвижущая сила) в полученной гальванической цепи усиливается и определяется компенсационным методом с точно известной электродвижущей силой другого источника постоянного тока.
Потенциометры для измерения активности водородных ионов (рН) называют рН-метрами, ионов калия, нитрата и других – ионометрами. В последнее время наряду с деструктивными методами получили распространение недеструктивные, при проведении которых не проводятся озоление, экстракция и т.п.
Из экспресс-методов очень перспективен метод инфракрасной спектроскопии, основанный на измерении интенсивности диффузного инфракрасного излучения поверхности измельченного материала. Используя этот метод, можно быстро и точно определить содержание азота, белка, аминокислот, клейковины, крахмала, жира, клетчатки, влажность, зольность и другие показатели качества растениеводческой продукции.
Этот метод можно использовать также для определения гумуса и других агрохимических показателей почвы. Для этого используется инфракрасные экспресс-анализаторы.
Источник