Международные стандарты по почвам

ГОСТ ISO 11464-2015

Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа

Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2015 г. N 559-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11464-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11464:2006* «Качество почвы. Предварительная подготовка образцов для физико-химического анализа» («Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis», IDT).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.

Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных — последнее издание (включая любые изменения).

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)

ISO 10381-8 , Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles (Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов)

Действует ISO 18400-104:2018.

ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis (Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа)

3 Принцип

Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40°С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы (менее 2 г), то фракцию менее 2 мм дополнительно размалывают (5.6). Необходимые процедуры представлены в виде блок-схемы на рисунке 1.

Рисунок 1 — Схема предварительной подготовки проб

Температура сушки 40°С в сушильном шкафу предпочтительнее, чем комнатная температура при воздушной сушке, так как повышенная скорость высыхания уменьшает изменения, вызываемые микробиологической активностью.

Следует отметить, что любой вид предварительной подготовки будет оказывать влияние на некоторые свойства почвы.

В основном используют сито с диаметром отверстий размером 2 мм. Однако перед началом предварительной подготовки следует проверить необходимость применения сита других размеров для последующих методов анализа.

Примечание — Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].

Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т.д.).

Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.

В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.

Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.

4 Оборудование

Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).

4.1 Шкаф сушильный с регулируемой температурой, принудительной вентиляцией и способностью поддерживать температуру не выше 40°С.

4.2 Установка сублимационная, необязательна.

4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).

4.4 Сито плоское, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 2 мм.

4.5 Смеситель(и) механический(е).

4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).

4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).

4.8 Сито, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 250 мкм или размером, установленным в соответствующем методе испытаний.

4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.

4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.

Примечание — Конкретные виды используемого оборудования не устанавливают, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1-А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.

5 Методика

5.1 Общие положения

Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики следует принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.

Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).

Примечание — Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.).

Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).

Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.

Примечание — Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.

5.2 Описание пробы

Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.

5.3 Сушка

5.3.1 Общие положения

Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.

Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушивают на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.

Источник

Международные стандарты по почвам

ГОСТ ISO 14507-2015

Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

Soil quality. Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1201-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14507-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14507:2003* «Качество почвы. Подготовка образцов к определению содержания органических загрязняющих веществ» («Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants», IDT).

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Введение

Свойства органических микрозагрязнителей значительно различаются в зависимости от их компонентов, которые:

— могут быть как нелетучими, так и очень летучими соединениями (с давлением насыщенного пара от низкого до высокого);

— могут быть нестабильными или химически активными при обычной или повышенной температуре;

— могут разлагаться под воздействием биологических факторов или УФ-излучения;

— могут значительно различаться по растворимости в воде;

— требуют различных аналитических методов.

Вследствие перечисленных выше различий обычные методики предварительной подготовки проб оказываются неприменимыми. Целью методики предварительной подготовки является приготовление пробы для испытаний, в которой концентрация загрязняющего вещества равна его концентрации в исходной почве, при условии, что данная методика не изменит анализируемое химическое вещество. Например, если проба содержит только мелкие частицы и загрязняющее вещество распределено равномерно, то пробу не обязательно размалывать. В настоящем стандарте для определения границы между крупными и мелкими частицами почвы используют частицы размером 2 мм. Следует учитывать следующие важные аспекты:

— цель анализа (включая его точность);

— природа анализируемых загрязнений.

Для предварительной подготовки также важно, какую долю проба, отобранная для анализа, составляет по отношению к массе исходной пробы. Для анализа органических загрязняющих веществ масса аналитической пробы обычно составляет примерно 20 г.

При такой массе пробы и при условии, что загрязняющее вещество распределено равномерно и размер частиц, содержащихся в пробе, меньше 2 мм, дальнейшее размалывание пробы не проводят. Если в пробе содержатся крупные частицы или если загрязняющее вещество распределено неравномерно (например, присутствуют частицы смолы), то отбор представительной аналитической пробы массой 20 г без размалывания невозможен. Для улучшения однородности пробы их размалывают до размера менее 1 мм. Перед проведением анализа информация о распределении загрязняющего вещества в почве, как правило, не известна.

Некоторые аналитические процедуры начинают с проб почвы полевой влажности. Сушка пробы приводит к заниженным результатам экстракции. Однако если проба не высушена, то размалывание часто затруднено.

Если необходимы более точные результаты, следует использовать наилучшую доступную предварительную подготовку. Если необходимо установить, превышает ли содержание загрязнителя предельно допустимую концентрацию, и известно, что почва сильно загрязнена, то может быть достаточно самой простой предварительной подготовки. Однако в данном случае полученный результат может не быть представительным для всей пробы.

Выбор зависит главным образом от летучести анализируемых органических соединений, а также от гранулометрического состава почвы, степени неоднородности пробы и метода анализа.

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO).

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает три метода предварительной подготовки проб почвы в лаборатории перед определением органических загрязняющих веществ в зависимости от требований к анализу:

— определение летучих органических соединений;

— точное и воспроизводимое определение среднелетучих и нелетучих органических соединений в пробе, содержащей частицы не менее 2 мм и/или неоднородно распределенное загрязняющее вещество;

— определение нелетучих органических соединений по методике экстрагирования, предназначенной для пробы почвы полевой влажности, или определение загрязняющих веществ в пробе почвы, содержащей частицы не более 2 мм и равномерно распределенное загрязняющее вещество. Данный метод также применим в том случае, если допускаются более низкие точность и воспроизводимость.

Предварительная подготовка проб, описанная в настоящем стандарте, используется в сочетании с методикой экстракции, при которой загрязняющее вещество доступно для экстрагирующей жидкости.

Примечание — Предварительная подготовка проб почвы с целью определения нелетучих неорганических соединений и физико-химических характеристик почв описана в ISO 11464.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).

ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество почвы. Отбор проб. Часть 1. Руководство по проектированию программы выборочного контроля)

ISO 11074-2 , Soil quality — Vocabulary — Part 2: Terms and definitions relating to sampling (Качество почвы. Словарь. Часть 2. Термины и определения, относящиеся к отбору проб)

Заменен на ISO 11074-2005 «Качество почвы. Словарь».

ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO 11074, а также следующие термины и определения:

3.1 летучее соединение (volatile compound): Органическое соединение с точкой кипения ниже 300°С (при давлении 101 кПа).

1 Они включают летучие ароматические и летучие галогензамещенные углеводороды в соответствии с ISO 15009. Например, некоторые моно- и дихлорфенолы, а также нафталин.

2 В принципе выбор категорий летучих и среднелетучих соединений может быть связан с давлением насыщенного пара. Однако, поскольку давление насыщенного пара известно для небольшого числа соединений и ввиду связи между давлением насыщенного пара и точкой кипения, последняя была выбрана в качестве критерия различия (см. приложение А).

3.2 среднелетучее соединение (moderately volatile compound): Органическое соединение с точкой кипения выше 300°С (при давлении 101 кПа).

1 Данное определение включает:

a) минеральные масла (см. ISO/TR 11046);

b) большинство полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (см. ISO 13877);

c) полихлорбифенолы (ПХБ) (см. ISO 10382);

d) хлорорганические пестициды (см. ISO 10382).

2 В ISO/TR 11046 минеральные масла определены как группа углеводородов, которые в хроматографии имеют время удерживания между н-деканом (С H ) и н-тетраконтаном (C H ). В соответствии с настоящим стандартом предельная точка кипения летучих соединений соответствует 300°С [примерно гексодексан (C )], то есть минеральные масла следует рассматривать как летучие соединения, поскольку точки кипения некоторых их компонентов находятся в пределах, соответствующих летучим соединениям. Однако из практических соображений было решено, что для определения минеральных масел должна применяться предварительная подготовка, используемая для определения среднелетучих соединений. В результате низкотемпературного дробления возможно увеличение экстракции соединений с точкой кипения выше 300°С. Возможные потери низкотемпературных углеводородов (от C до C ) считают незначительными благодаря удерживающему эффекту высококипящих углеводородов, присутствующих в минеральных маслах, и их компенсации за счет большей экстракции других присутствующих углеводородов. Так как в качестве групповой характеристики для определения минеральных масел используют их общий выход, на сегодняшний день принято, что предварительная подготовка с использованием метода для среднелетучих соединений дает наилучшие результаты.

4 Принцип

Отбор проб проводят в соответствии с ISO 10381-1. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии и подготавливают для анализа в кратчайшие сроки. Метод предварительной подготовки зависит от летучести определяемого(ых) органического(их) соединения(ий) или групп(ы) органических соединений.

При отборе субпроб необходимое количество почвы следует отобрать из контейнера для отбора проб таким образом, чтобы данное количество:

a) было представительно для всей глубины пробы;

b) могло быть быстро отобрано.

4.2 Летучие соединения

Для определения летучих органических соединений отбирают колонки почвы непосредственно из пробы и экстрагируют в соответствии с требованиями используемого аналитического метода. Смешанные пробы почвы невозможно получить без существенных потерь летучих веществ. Поэтому, если требуется использование смешанных проб, смешивание проводят на стадии экстрактов. Данный метод описан в 8.2.

Источник