Минеральное удобрение массовая доля азота
Метод определения массовой доли азота в удобрениях,
содержащих азот в нитратной форме
Mineral fertilizers. Method for determination of mass fraction of nitrogen
in fertilizers with nitrate nitrogen
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 год ОКС 65.080. —
Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 1997-07-01
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 357 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 3
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме. Диапазон определения массовых долей — 10-20%.
Продолжительность анализа — 30 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±1% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли азота 15%).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на восстановлении нитратного азота раствором сернокислого железа (II) в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора
NO +3Fe +4Н 3Fe +NO+2Н O
с последующим оттитровыванием избытка сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия.
5Fe +MnO +8Н 5Fe +Mn +4Н O.
Метод не применим в присутствии посторонних окислителей и восстановителей.
4 РЕАКТИВЫ
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, х.ч., раствор молярной концентрации (FeSO )=0,2 моль/дм .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор молярной концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм ; приготовление и определение коэффициента поправки по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765, х.ч.
Оксид углерода (IV) по ГОСТ 8050.
Натрий углекислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, х.ч.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛКТ-2 кг-М по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 2000 г, ценой наименьшего деления не более 0,1 г, 4-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Термометр 1-БЗ по НД.
Секундомер любого типа.
Бюретки вместимостью 25 и 50 см .
Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см .
Колбы 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1 (3)-25; 1 (3)-50; 1-500 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-250-34 ТС; Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Источник
Минеральное удобрение массовая доля азота
ГОСТ 30181.9-94
(ИСО 5315-84)
Метод определения массовой доли общего азота в сложных удобрениях
(дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом
и минерализацией органического азота)
Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
(distillation method using the chromium reduction of nitrate nitrogen
and mineralization of organic nitrogen)
Дата введения 1997-07-01
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5315-84 «Удобрения. Определение общего содержания азота. Титриметрический метод после перегонки» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 363 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.9-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 9
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли общего азота с восстановлением нитратного азота хромом, минерализацией органического азота и последующей дистилляцией.
Диапазон определения массовых долей азота — 10-35%.
Продолжительность анализа — 4,5 ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +1,3% при доверительной вероятности =0,95 (для массовой доли азота 34%).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
Источник
Минеральное удобрение массовая доля азота
Метод определения суммарной массовой доли азота,
содержащегося в сложных удобрениях и селитрах
в аммонийной и нитратной формах (метод Деварда)
Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
and nitrate fertilizers in ammonium and nitrate forms (Deward method)
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2005 год — ОКС 65.080. —
Дата введения 1997-07-01
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 07 июня 1996 г. N 358 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.4-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 4
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной и нитратной формах в сложных удобрениях и селитрах. Диапазон определения массовых долей азота — 8-35%.
Продолжительность анализа — 6 ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±2% при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей азота 11-35%).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммонийного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия, с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратным титрованием избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.
4 РЕАКТИВЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и растворы молярной концентрации ( H SO )=0,1 или 0,5 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 40% и молярной концентрации (NaOH)=0,1 или 0,5 моль/дм .
Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.
Бромкрезоловый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% или метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный при слабом нагревании.
Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сплав Деварда по НД, ч.д.а., растертый до размера частиц приблизительно 1 мм в металлической ступке.
Бумага индикаторная универсальная по НД.
Фильтры обеззоленные («синяя лента») по НД.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 °С.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Пипетки вместимостью 5, 10, 25, 50 см .
Бюретки вместимостью 25 и 50 см .
Цилиндры 1(3)-50, 1-500 по ГОСТ 1770.
Прибор для отгонки аммиака (рисунки 1, 2) или аналогичный прибор.
1 — колбонагреватель; 2 — реакционная колба вместимостью 0,5-1,0 дм ; 3 — каплеуловитель;
4 — капельная воронка с краном; 5 — холодильник; 6 — приемник; 7 — барбатер
Рисунок 1 — Прибор для отгонки аммиака
1 — колба стеклянная круглодонная; 2 — воронка стеклянная капельная;
3 — каплеуловитель; 4 — холодильник стеклянный шариковый; 5 — колба коническая
Рисунок 2 — Прибор для отгонки аммиака
— колбой К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336;
— каплеуловителем КО-60 ТХС по ГОСТ 25336;
— воронкой капельной (рисунки 1, 2);
— холодильником ХШ-1-300-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
— колбой (приемником) Кн-2-500-35 ТХС по ГОСТ 25336 и барбатером (рисунок 1) или колбой (приемником) конической вместимостью 500 см с отводной трубкой (рисунок 2);
— электроплиткой по ГОСТ 14919 или колбонагревателем.
Источник
Минеральное удобрение массовая доля азота
Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях
(хлораминовый метод)
Mineral fertilizers.
Method for determination of mass fraction of ammonium nitrogen in compound fertilizers
(chloramine method)
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 год ОКС 65.080. —
Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 1997-07-01
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 362 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.8-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 8
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях.
Диапазон определения массовых долей азота — 1,5-20%.
Продолжительность анализа — 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±2% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли азота 12%)
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с рН 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом.
4 РЕАКТИВЫ
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., и щелочной раствор с массовой долей 16%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации (NaS O ·5H O)=0,1 моль/дм .
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм .
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10; 1(3)-25; 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см .
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см .
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого типа.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтры бумажные обеззоленные («красная лента») по НД, диаметр от 9 до 15 см.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (рН=6,7) с добавкой бромистого калия
Источник