Нитратный азот почвы гост
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения нитратного азота
Greenhouse grounds.
Methods for determination of nitrate nitrogen
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г.Прижукова, канд. с.-х. наук; М.Н.Арсеньева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4568
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
Вводная часть; 2.2.7.2; 2.4.1; 3.2.1.2; 3.4.2
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический и ионометрический методы определения нитратного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений нитратным азотом.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 составляют:
для фотометрического метода:
48% — в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 200 млн (мг/кг) — для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
25% — свыше 100 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 200 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
для ионометрического метода:
20% — в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 200 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
16% — свыше 100 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 200 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА
Сущность метода заключается в восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения.
2.1. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 30 и 10 см раствора, исполнение I по ГОСТ 20292.
Бюретка вместимостью 10 см по ГОСТ 20292.
Колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.
Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 100 см по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Натрий фосфорнокислый пиро 10-водный по ГОСТ 342.
1-нафтиламин по ГОСТ 8827 или N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.
Сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа).
Соль динатриевая этилендиамин-N-N-N’-N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление раствора катализатора
(2,50±0,01) г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
2.2.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора
(13,7±0,1) г сернокислого гидразина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 3 мес.
2.2.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора
6 см раствора катализатора и 400 см запасного восстанавливающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем до метки водой.
Раствор готовят в день проведения анализа.
2.2.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см наливают примерно 500 см воды, приливают 100 см ортофосфорной кислоты, добавляют (5,00±0,01) г сульфаниламида и (1,00±0,01) г реактива нафтиламинной группы. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов, а затем доводят объем раствора до метки водой.
Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.
2.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:5 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
2.2.6. Приготовление щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий
Источник
Нитратный азот почвы гост
ГОСТ Р 53219-2008
(ИСО 14255:1998)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества
Soil quality. Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant
Дата введения 2010-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 «Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 «Soil quality — Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Принцип
Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм .
Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе (CaCl )=0,01 моль/дм , определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.
1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.
2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].
3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.
4 Лабораторные пробы
Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].
5 Экстракция
Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм при отношении почва:экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20±1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.
1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.
2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см фильтрата следует отбрасывать.
5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.
Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).
Аммония гидроксид (NH OH) ч.д.а., массовая доля аммиака (NH )=25%.
Аммоний сернокислый [(NH ) SO ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Аммоний хлористый (NH Cl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий азотнокислый (KNO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий надсернокислый (K S O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Калий-натрий виннокислый (KNaC H O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кальций хлористый 2-водный (СаСl ·Н О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Кислота ортофосфорная (H PO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85%.
Кислота соляная (HCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Медь (II) сернокислая безводная (CuSO ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (Cl C N NaO ·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na [Fe(CN) NO]·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрий салициловокислый (C H O Na) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрия тетраборат декагидрат (Na B O ·10H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный (Na C H O ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (C H N Cl ) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Полиоксиэтилена лауриловый эфир [C H O(C H O) ] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1H-пиримидин-2,4-дион (C H N O S) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N‘,N‘-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) (C H N O Na ·2H O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
5.2.2 Раствор хлорида кальция (CaCl )=0,01 моль/дм для экстракции
Источник