Общий азот органические удобрения гост

Общий азот органические удобрения гост

Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2007 г.
группа Л15. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения общего азота

Organic fertilizers. Methods for determination of total nitrogen

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 18.12.91 N 1994 (ИУС N 3, 1992 год). —
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает методы определения массовой доли общего азота.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

Метод основан на минерализации анализируемого удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26712-85* со следующими дополнениями.

* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

1.1.1.1. Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески органического удобрения после определения массовой доли влаги.

Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.

Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.

1.1.1.2. Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.

Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;

нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

установку для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную установку (чертеж);

колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250 и 1000 см , 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

бюретки исполнения 1, 2 или 6, 7, вместимостью 5 см , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74*;

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250 и 1000 см , 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

воронки типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 4, вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147-80;

ступку фарфоровую N 4-6 по ГОСТ 9147-80;

колбы плоскодонные исполнения 1 или 2 из термостойкого стекла, вместимостью 2 дм по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 2, вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147-80;

реактив Несслера по ГОСТ 4517-75;

кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204-77 и раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм , приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; допускается использование стандарт-титра;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, раствор массовой долей 4%;

натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой долей 40%;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

селен металлический, порошок;

индикатор смешанный кислотно-основной, рН 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

пыль или стружку цинковую;

калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

бумагу индикаторную универсальную.

Установка для отгонки аммиака

1 — реакционная колба вместимостью 250-500 см ; 2 — каплеуловитель;
3 — капельная воронка с краном; 4 — холодильник; 5 — приемник; 6 — барботер

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление смешанного катализатора

100,0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте

40,0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм и приливают 1 дм концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%

40,0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм . После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.

400,0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм и приливают 600 см дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой.

Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.

1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия

10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения

Минерализацию сухого органического удобрения проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.

1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12-15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.

Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15-20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

1.4.1.2. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см концентрированной серной кислоты, 3 см раствора перекиси водорода массовой долей 30% и составляют на 12-15 ч. Затем в колбу добавляют еще 3-5 см того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель.

Далее минерализацию удобрения проводят по п.1.4.1.1.

Источник

Общий азот органические удобрения гост

ГОСТ EN 15750-2016

Определение общего азота в удобрениях, содержащих азот только в нитратной, аммиачной и карбамидной формах, двумя различными методами

Fertilizers. Determination of total nitrogen in fertilizers containing nitrogen only as nitric, ammoniacal and urea nitrogen by two different methods

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1129-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15750-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15750:2009* «Удобрения. Определение общего азота в удобрениях, содержащих азот только в нитратной, аммиачной и карбамидной формах, двумя различными методами» («Fertilizers — Determination of total nitrogen in fertilizers containing nitrogen only as nitric, ammoniacal and urea nitrogen by two different methods», IDT).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Введение

Настоящий стандарт устанавливает два различных метода определения общего азота, содержащегося в удобрениях. Оба метода представляют эквивалентные данные, основанные на статистических результатах межлабораторных испытаний, полученных на тех же самых пробах, и, следовательно, по решению пользователя могут быть использованы оба метода.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает два различных метода (методы A и B) определения общего азота, содержащегося в удобрениях. Метод A устанавливает титриметрический метод после дистилляции в соответствии с ISO 5315:1984. Метод B устанавливает метод восстановления нитрат-ионов железом и хлоридом олова (II).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения и поправки).

EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN ISO 385, Laboratory glassware — Burettes [Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки (ISO 385:2005)]

EN ISO 3696:1995, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987)]

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1 и EN 12944-2.

4 Сущность метода

4.1 Метод A. Титриметрический метод после дистилляции в соответствии с ISO 5315:1984

Восстанавливают нитрат-ионы до аммиака порошком хрома в кислой среде. Преобразовывают органический и карбамидный азот в сульфат аммония путем разложения с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора. Проводят дистилляцию аммиака из щелочного раствора, поглощение в избытке титрованного стандартного раствора серной кислоты и обратное титрование с титрованным стандартным раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного или экранирующего метилового красного как индикатора.

4.2 Метод B. Преобразование нитрат-ионов железом и хлоридом олова (II)

Преобразуют нитрат-ионы до аммиака порошком железа и хлоридом олова (II) в кислой среде. Преобразовывают органический и карбамидный азот в сульфат аммония путем разложения с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора. Проводят дистилляцию аммиака из щелочного раствора, поглощение в избытке титрованного стандартного раствора серной кислоты и обратное титрование с титрованным стандартным раствором гидроксида натрия в присутствии раствора индикатора.

5 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1.

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.

6 Метод A

Используют реактивы только известной степени чистоты, в частности с низким содержанием азота, и дистиллированную или деминерализованную воду (степени чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696).

6.1.1 Металлический хром, порошок размером частиц менее или равным 250 мкм.

6.1.2 Оксид алюминия, расплавленный, подходит пемза.

6.1.3 Антивспенивающий агент, например, парафиновый воск температурой плавления не более чем 100°C или силикон.

6.1.4 Нитрат аммония, высушенный при температуре 100°C до постоянной массы.

6.1.5 Смесь для каталитического разложения, тонкоизмельченная, включающая в себя:

— сульфат калия (): 1000 г;

— пентагидрат сульфата меди (II) (): 50 г.

6.1.6 Серная кислота, концентрированная, массовой концентрацией =1,84 г/см .

6.1.7 Соляная кислота, концентрированная, массовой концентрацией =1,18 г/см .

6.1.8 Гидроксид натрия, раствор массовой концентрацией =400 г/дм .

6.1.9 Гидроксид натрия, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией c(NaOH)=0,10 моль/дм .

6.1.10 Серная кислота, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией c()=0,25 моль/дм .

6.1.11 Серная кислота, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией c()=0,10 моль/дм .

6.1.12 Серная кислота, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией c()=0,05 моль/дм .

6.1.13 Раствор индикатора, используют экранирующий раствор метилового красного (6.1.13.1) или раствор метилового красного (6.1.13.2).

6.1.13.1 Экранирующий метиловый красный, спиртовой раствор индикатора; смешивают 50 см спиртового раствора метилового красного массовой концентрацией =2 г/дм с 50 см спиртового раствора метилового синего массовой концентрацией =1 г/дм .

6.1.13.2 Метиловый красный, спиртовой раствор индикатора; растворяют 0,1 г метилового красного в 50 см 95%-ного (объемная доля) этанола.

6.1.14 pH-индикаторная бумага с широким диапазоном измерений.

Стандартное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, в частности оборудование в соответствии с 6.2.1-6.2.5.

6.2.1 Прибор для разложения, включает в себя колбу Кьельдаля вместимостью 800 см и грушевидную полую пробку.

6.2.2 Прибор для дистилляции

Прибор для дистилляции включает в себя элементы, которые могут быть соединены с помощью резиновых пробок и трубки или с использованием сферического стеклянного шлифа.

Сферический стеклянный шлиф должен фиксироваться пружинными зажимами, чтобы обеспечить их герметичность. Резиновые пробки и трубки должны быть заменены при порче или при появлении следов износа.

Подходящий прибор изображен на рисунке 1. Автоматический прибор для дистилляции также может быть использован, если он обеспечивает статистически эквивалентные результаты.

Источник