Общий химический анализ почвы

ГОСТ Р 56157-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ

Общие требования к разработке

Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены

ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов

ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения

ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа

ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если изменен ссылочный стандарт, на который дата датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].

3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.

3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.

1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.

Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.

Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.

2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.

3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.

3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.

1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».

2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.

3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.

Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.

нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АС — аттестованная смесь;

ВО — вспомогательное оборудование;

ГХ — градуировочная характеристика;

ИО — испытательное оборудование;

СИ — средство измерений;

СО — стандартный образец.

4 Общие положения

4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.

4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].

Источник

Химический анализ почвы и его особенности

Химическим анализом почвы называют совокупность методов, направленных на оценку химического состояния грунта: его состава, свойств и экологического состояния.

рассчитать содержание питательных компонентов в грунте;
выявить вредные вещества почвы, представляющие опасность для живых организмов.

Классификация анализов

Известно несколько видов химического анализа почв:

определение кислотности почвы, или величины рН;
анализ водной вытяжки;
степень загрязнённости почвы и степень опасности для человека (для обозначения суммарного количества вредных веществ в почве и степени опасности применяют индекс Zc);
расчёт органического вещества;
валовой, или элементный, анализ;
расчёт обеспеченности земель питательными веществами;
определение физико-химических свойств почв;
выяснение поглотительной способности грунта.

Для чего необходим анализ?

Химический анализ почвы требуется тем, кто занимается растениеводством: сельскохозяйственным предприятиям, фермерам и частным лицам. Он дает возможность эффективно вести сельское хозяйство: выяснить качество земли и её пригодность для земледелия, определить необходимость обеспечения почвы удобрениями, чтобы повысить урожай. Бесконтрольное внесение питательных веществ (как недостаток, так и переизбыток) может неблагоприятно сказаться на состоянии растений. Некоторые элементы, содержащиеся в почве, могут угнетать рост и развитие растений, нарушать обмен веществ.

Фото 1. Пробы земли.

Необходим химический анализ также инженерам (от состава почвы зависят особенности строительства).

В связи с постоянно возрастающим загрязнением окружающей среды химический анализ имеет важное значение для экологов. Чтобы защитить окружающую среду, необходимо получить достоверную информацию о степени загрязнения почвы.

В грунт постоянно проникают разнообразные вредные вещества, пестициды, отходы сельского хозяйства, промышленных и коммунальных предприятий. Накапливаясь, они приводят к загрязнению почвы и представляют опасность для живых существ, в том числе и для людей.

Химический анализ почвы проводят:

перед началом строительства зданий (гражданских и промышленных);
перед разработкой мер для улучшения состояния почвы, находящейся возле дорог и предприятий;
при экологических проверках (в том числе после нарушения почвенного покрова);
при подготовке заключения о пригодности почвы для сельскохозяйственных нужд;
перед проведением благоустройства и озеленения территории;
перед применением дренажных и оросительных систем;
перед закладкой сада;
при изменении целевого применения земли;
при выяснении пригодности земли, используемой под бытовые отходы, для рекультивации;
для определения стоимости земли.

Кто делает химический анализ почвы?

Анализ грунта для определения вредных элементов проводится лабораториями санитарно-эпидемиологического надзора и аккредитованными лабораториями предприятий.

Исходные данные для анализа

К каждой ёмкости, содержащей пробу, прикрепляют этикетку, на которой должно быть указано:

хозяйство, на территории которого взят почвенный образец, и адрес (район и область);
порядковый номер разреза;
почвенный слой и глубина, с которой взят образец;
дата получения пробы и фамилия человека, взявшего её.

Что входит в состав работ?

В состав работ по изучению состава грунта входит:

определение мест, на которых необходимо взять пробы (при этом учитываются климатические условия местности и местонахождение источников загрязнения);
выяснение вредных компонентов и показателей, требующих контроля;
взятие почвенных проб;
подготовка полученных образцов к анализу;
проведение химического анализа, в процессе которого применяются разнообразные методы;
сравнение полученных результатов с предельно допустимыми или ориентировочно допустимыми концентрациями;
подготовка заключения о загрязнении грунта;
составление протокола о работах по обследованию местности и передача всем заинтересованным органам;
разработка рекомендаций, направленных на улучшение состояния почвы.

Отбор проб

Для отбора проб площадь поля делят на несколько элементарных участков. Если площадь менее 10 гектов, то поле разделяют на 3 участка. На больших площадях (более 10 гектаров) элементарные участки должны равняться трём гектарам.

Самый распространенный способ отбора проб — метод «конверта». Для него выделяют 5 точек, 4 из которых располагаются по углам участка и 1 точка в его центре.

Если производят отбор смешанных образцов, то берут почвенные пробы в 20 точках: 4 из них на разных углах периметра, а 16 — по диагоналям через равные промежутки. Чем неоднородней почва, тем меньшее расстояние должно быть между точками отбора проб.

Подготовка пробы к анализу

В процессе подготовки пробы её перемешивают, измельчают и сокращают до установленного веса.

Чтобы сократить пробу, прибегают к способу квартования. Измельчённую почву перемешивают на стерильном плотном картоне. Из неё удаляют корни, камни и другие посторонние предметы. Оставшуюся землю разравнивают, чтобы получился слой толщиной в 0,5 сантиметра, и разделяют на 4 сектора. Почву, входящую в два противоположно расположенных сектора, выбрасывают, а оставшуюся перемешивают. Процесс повторяют несколько раз, в результате чего вес полученной пробы сводят к 200 — 300 граммам. Почву просеивают сквозь сито, диаметр отверстий которого равняется одному миллиметру. Затем её высыпают в стерильную ёмкость, закручивают пробкой и нумеруют. Полученный образец используют для навесок.

При подготовке навески также используют метод «средней пробы». В этом случае почву рассыпают слоем толщиной 0,5 сантиметра. Полученный квадрат разделяют на мелкие квадратики, сторона которых равняется 2 — 2,5 сантиметра, и из каждого берут понемногу почвы и перемешивают.

Какие есть нюансы в проведении химического анализа почвы?

Следует обратить внимание на то, что принцип нормирования содержания химических веществ в почве существенно отличается от принципа нормирования, использующегося при изучении свойств водоёмов и атмосферы. Это связано с тем, что вещества, содержащиеся в почве, проникают в человеческий организм не только при непосредственном контакте с грунтом, но и через воздух, воду и растения. Поэтому необходимо учитывать не только прямое воздействие, но и опосредованное.

В настоящее время разработаны предельно допустимые концентрации только для 30 вредных веществ, в основном для ядохимикатов. Именно на основании ПДК судят об опасности загрязнения почвы.

В почвах сельскохозяйственных угодий проводят анализ всех применяемых пестицидов. В почвах, расположенных возле городов и промышленных предприятий, контролируют концентрацию тяжёлых металлов и бензапирена.

Чтобы обеспечить точность результатов, необходимо правильно отобрать и обработать почвенные пробы. Так как почва в разных местах участка может различаться, то с каждого участка необходимо брать по несколько точечных проб.

Глубина взятия проб

Почвенные пробы берут на глубине 0 — 5 и 5 — 20 сантиметров. При оценке легко мигрирующих веществ необходим отбор образцов по всей глубине почвенного профиля.

Почвенные образцы рекомендуется брать на участке, радиус которого равняется 25 — 30 километрам (расстояние отсчитывают от источника загрязнения).

Масса образца

Вес каждой точечной пробы должен равняться 200 — 300 граммам, а вес средней пробы не может быть менее килограмма.

Хранение проб

Отобранные образцы упаковывают в мешочки из полиэтилена либо в ёмкости, изготовленные из материала, не вступающего в реакции.

Если нет возможности сразу провести анализ, почву помещают в холодильник. В случае слабого загрязнения почвы её можно хранить на протяжении 72 часов, а при сильном загрязнении — 48 часов.

Когда берут пробы?

Химический анализ, направленный на определение степени загрязненности почвы, проводят согласно графику (периодичность проверки зависит от категории земли и вредного вещества) либо после инцидента, произошедшего на производственном предприятии и вызвавшего выброс веществ, опасных для здоровья. Но в любом случае анализ должен проводиться ежегодно. Исключением является контроль концентрации тяжёлых металлов. Его достаточно делать раз в 3 года.

Химический анализ для определения степени загрязнения почв, на которых расположены детские сады, лечебно-профилактические учреждения и зоны отдыха, должен проводиться дважды в год: в весенний и осенний период.

Инструменты для взятия проб

Почвенные образцы берут с помощью почвенного щупа или бура. Обычно при работе с сухими и пыльными грунтами пользуются почвенным щупом, а если берут образцы на мёрзлых и каменистых почвах, применяют почвенный бур.

Облегчить работу исследователей помогут механические или гидравлические пробоотборники, позволяющие взять поверхностные и глубинные образцы.

При отсутствии необходимых инструментов подойдёт и лопата (стальная или алюминиевая, без следов коррозии), но она должна иметь тщательно отточенное лезвие.

Какие факторы учитываются при проведении химического анализа?

Доступность вредных элементов для растений, а следовательно, их токсическое воздействие на организм человека зависит от свойств почвы:

состава;
кислотности;
окислительно-восстановительного режима;
катионно-обменных свойств;
концентрации гумуса;
наличия легкорастворимых солей;
биологической активности;
уровня грунтовых вод.

Опасность загрязнения увеличивается при повышении:

фактических уровней содержания вредных веществ сравнительно с предельно допустимыми концентрациями;
класса опасности оцениваемых веществ.

Поэтому, чтобы оценить степень загрязнения почвы, учитывают:

специфику источников загрязнения;
приоритетность загрязняющих веществ и их класс опасности;
особенности землепользования;
буферность почвы.

Если невозможно учесть все загрязняющие вещества, оценивают самые токсичные.

Что влияет на стоимость химического анализа?

Стоимость работ зависит от вида анализа, стоимости используемых реактивов, количества определяемых показателей и образцов в партии.

Нормативные документы

При проведении химического анализа почвы руководствуются следующими документами:

ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб»;
ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб»;
ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»;
ГОСТ 17.4.3.03-85 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ»
ГОСТ Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) «Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы»;
ГОСТ 17.4.2.02-83 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей пригодности нарушенного плодородного слоя почв для землевания»;
ГОСТ 17.5.1.03-86 «Охрана природы. Земли. Классификация вскрышных и вмещающих пород для биологической рекультивации земель»;
ГОСТ 17.5.3.06-85 «Охрана природы. Земли. Требования к определению норм снятия плодородного слоя почвы при производстве земляных работ»;
ГОСТ 17.5.3.05-84 «Охрана природы. Рекультивация земель. Общие требования к землеванию»;
ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнённости атмосферы, поверхностных вод и почвы»;
ГОСТ 17.4.2.01-81 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния» (с Изменением N 1);
ГОСТ 5180-84 «Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик»;
ГОСТ Р 50685-94 «Определение подвижных соединений марганца по методу Крупского и Александровой в модификации цинао»;
ГОСТ Р 50686-94 «Определение подвижных соединений цинка по методу Крупского и Александровой в модификации цинао»;
ГОСТ Р 50687-94 «Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации цинао»;
ГОСТ Р 50688-694 «Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации цинао»;
ГОСТ Р 50689-94 «Определение подвижных соединений молибдена по методу Григга в модификации цинао»;
ГОСТ 26951 «Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом»;
ГОСТ Р 506984-94 «Ферросплавы. Материалы. Термины и определения»;
ГОСТ 30108-94 «Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов»;
ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 «Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом»;
ГН 2.1.7.2042-06 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве»;
ГН 2.1.7.2041-06 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве»;
ГН 1.2.2701-10 «Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды» (перечень);
СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы»;
СанПиН 2.6.1.2523-09 2 «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)»;
СП 2.6.1.2612-10 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ 99/2010)»;
СП 11-102-97 «Инженерно-экологические изыскания для строительства»;
МУ 2.1.7.730-99 «Гигиеническая оценка качества почвы населённых мест»;
МУ 2.6.1.2398-08 «Радиационный контроль и санитарно-эпидемиологическая оценка земельных участков под строительство жилых домов, зданий и сооружений общественного и производственного назначения в части обеспечения радиационной безопасности»;
ФЗ РФ № 172-ФЗ от 12.12.2004г. «О переводе земель и земельных участков из одной категории в другую».

Вы можете ознакомиться с нашими выполненными объектами и стоимостью работ по проведению химического анализа почвы.

Источник