Определение кислотности почвы по вытяжке

Определение кислотности почвы по вытяжке

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО

Soils. Preparation of salt extract and determination of its рН by CINAO method

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 г.). — Примечание «КОДЕКС».

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820

Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления солевой вытяжки из почв, вскрышных и вмещающих пород для определения обменной кислотности, обменного (подвижного) алюминия, обменного кальция, обменного (подвижного) магния, обменных аммония и марганца, содержания нитратов, подвижной серы и определение ее рН при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная погрешность метода при определении рН составляет 0,1 единицы рН.

Сущность метода заключается в извлечении обменных катионов, нитратов и подвижной серы из почвы раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм (1 н.) при соотношении почвы и раствора 1:2,5 и потенциометрическом определении рН с использованием стеклянного электрода.

При определении рН в пробах органических горизонтов почв вытяжку готовят при соотношении почвы и раствора 1:25. Для определения других показателей в пробах органических горизонтов почв метод не пригоден.

Метод не пригоден для определения обменного кальция и магния в пробах карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

рН-метр или иономер с погрешностью измерения не более 0,1 рН;

электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;

линию автоматическую АЛП-111 для определения рН;

мешалку электромеханическую для перемешивания почвы с раствором с частотой вращения лопастей 750 мин ;

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью не более 2%;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов или колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 26336-82;

посуду мерную лабораторную по ГОСТ 1770-74;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм ;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора хлористого калия концентрации с (КСl)=1 моль/дм (1 н.) (рН 5,6-6,0)

Раствор готовят из расчета 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 см раствора и измеряют рН. При необходимости заданное значение рН получают прибавлением раствора гидроокиси калия или раствора соляной кислоты.

3.2. Приготовление буферных растворов для настройки рН-метра

Готовят из стандарт-титров.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление солевых вытяжек из почв

Пробы почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости или конические колбы. К пробам дозатором или цилиндром приливают по 75 см экстрагирующего раствора. Одновременно проводят холостой опыт без пробы почвы.

При использовании весов с устройством пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-35 г.

В зависимости от количества определяемых показателей допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема экстрагирующего раствора при погрешности дозирования не более 2%.

Если в вытяжке определяют только рН, допускается отбор пробы почвы по объему меркой при погрешности дозирования экстрагирующего раствора не более 5%.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин.

При определении рН в пробах органических горизонтов почв отбирают навеску массой 4 г, прибавляют к ней 100 см экстрагирующего раствора и перемешивают суспензии в течение 3 мин.

4.2. Определение рН

Проводят настройку рН-метра или иономера по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18. Погружают электроды в суспензии и измеряют величину рН. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после погружения электродов в суспензию. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 4,01.

Для ускорения установления потенциала допускается перемешивание анализируемых суспензий после погружения в них электродов.

4.3. Фильтрование суспензий

После измерения рН суспензии оставляют на 18-24 ч, затем перемешивают на электромеханической мешалке в течение 1 мин и фильтруют через бумажные фильтры. Первую мутную порцию фильтрата объемом 10-15 см отбрасывают. Допускается вместо настаивания проб почв с раствором хлористого калия в течение 18-24 ч проводить перемешивание суспензий на встряхивателе или ротаторе в течение 1 ч.

Фильтраты используют для последующего анализа. При определении всех показателей отбирают соответствующие пробы фильтрата холостого опыта и проводят их через все стадии анализов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения рН. Значения рН считывают со шкалы прибора с точностью не ниже 0,1 единицы рН.

5.2. Допускаемые отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности Р=0,95 составляют 0,2 единицы рН.

Текст документа сверен по:

Почвы. Определение рН солевой вытяжки,

обменной кислотности, обменных катионов,

содержания нитратов, обменного аммония

и подвижной серы методами ЦИНАО:

Сб. ГОСТов. — М.: Издательство стандартов, 1985

Источник

Определение рН солевой вытяжки почв. Цели работ и оценка соответствия

Одним из основных санитарно-химических показателей, оцениваемых при проведении контроля качества почв является величина водородного показателя солевой вытяжки из почв (рН КСl). В анализе почв величиной рН КСl оценивают реакцию почвы, которая относится к агрохимическим факторам плодородия.

Реакция почвы – это свойство, характеризующее степень её кислотности или основности, которое оценивается по содержанию ионов водорода [H+] или гидроксид-ионов [ОН-] в почвенном растворе водной или солевой вытяжках из почв. Реакция почвы выражается величиной водородного показателя (рН), представляющей собой отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов в растворе.

Изучение свойств почвы началось еще в III веке до н.э. в древнем Китае и Египте. В древней Греции имели детальную классификацию земли. В XVIII веке немецкий ученый А.Д. Тэер выдвигает гумусовую теорию питания растений, в соответствии с которой гумус рассматривался как непосредственный источник питания растений. Но не только от гумуса зависит плодородие почв. Минеральные элементы занимают также очень важную позицию. Поэтому в XIX веке начинает развиваться теория минерального питания Ю. Либиха, согласно которой питание растений осуществляется минеральными веществами.

В России идеи о формировании почв впервые были изложены М.В. Ломоносовым. Наука об образовании, строении, составе и свойствах почв — почвоведение — возникла в конце XIX века на стыке геологии, биологии и географии. Её основателем был профессор В.В. Докучаев, который впервые установил, что почвы имеют чёткие морфологические признаки, позволяющие различать их, а географическое распространение почв на поверхности Земли так же закономерно, как это свойственно растениям и животным.

Ниже в статье будет рассмотрена важность величины водородного показателя солевой вытяжки из почв (рН КСl) при проведении оценки соответствия качества почв, отбираемых на объектах капитального строительства города Москвы.

В настоящее время в зависимости от величины рН различают следующие реакции почв:

Кислотность почв вызывается водородными ионами, которые находятся в почвенном растворе в свободном состоянии или поглощены почвенными коллоидами. В последнем случае ионы водорода могут быть вытеснены из поглощенного состояния нейтральными солями (например, хлоридом калия KCl). Наличие в почве поглощенного водорода значительно ухудшает ее свойства: почва теряет структурность, из нее легко вымываются необходимые растениям элементы питания, плодородие резко снижается.

Кислотность почвы определяют в водных и солевых вытяжках. В водных вытяжках определяют активную кислотность, которая обусловлена концентрацией водородных ионов в почвенном растворе, а в солевых — потенциальную (обменную) кислотность, обусловленную наличием в почве поглощенных ионов водорода, а иногда и алюминия.

Сотрудники Отдела санитарно-экологического и радиационного контроля Государственного бюджетного учреждения города Москвы «Центр экспертиз, исследований и испытаний в строительстве» (далее ГБУ «ЦЭИИС») в рамках проведения государственной работы по оценке соответствия качества почв (грунтов) применяемых при проведении работ по обратной засыпке, благоустройству, озеленению и цветочному оформлению, на селитебной, жилой и производственной территории требованиям технических регламентов и проектной документации осуществляют отбор образцов (проб) почвы для проведения лабораторных исследований с последующей оценкой соответствия.

Рисунок 1. Отбор образцов (проб) почвы сотрудниками отдела санитарно-экологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС»

Отобранные образцы (пробы) почв после доставки передаются специалисту по кодированию образцов (проб) для регистрации и передачи в Лабораторию санитарно-эпидемиологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС». Сотрудники лаборатории проводят измерения необходимых санитарно-химических показателей качества почв, одним из которых является рН солевой вытяжки из почв.

Определение рН солевой вытяжки осуществляется в соответствии с ГОСТ 26483-85 «Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО». Сущность которого заключается в извлечении обменных катионов, нитратов и подвижной серы из почвы раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 при соотношении почвы и раствора 1:2,5 и потенциометрическом определении рН с использованием стеклянного электрода.

Рисунок 2. Определение рН солевой вытяжки анализатором жидкости Эксперт-001-1

Образцы почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, измельчают и пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. Образцы подготовленной почвы массой 30 г помещают в конические колбы. К образцам приливают по 75 см экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин. Одновременно проводят холостой опыт без образцов почвы. Измерение рН солевой вытяжки из почв проводят анализаторами жидкости Эксперт-001-1. Измерение считается законченным, когда показания рН не будут изменятся более чем на 0,2 ед. рН в течении 1 мин. Результатом измерений является среднее арифметическое между двумя измерениями. Допустимые отклонения от средних арифметических результатов повторных измерений составляют 0,2 ед. рН.

Оценка соответствия качества почв, применяемых при проведении работ по благоустройству территории жилой застройки осуществляется в соответствии с действующими санитарными нормами, а именно СанПиН 2.1.7.1287-03.

СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы» устанавливает порядок организации контроля качества почв. Контроль проводится на всех стадиях проектирования и строительства. На стадии выбора земельного участка и выполнения проектных работ, а также строительства и приемки объекта в эксплуатацию контроль осуществляется с использованием стандартного перечня показателей.

В соответствии с п.6.4, СанПиН 2.1.7.1287-03: «Стандартный перечень химических показателей включает определение содержания»:

• тяжелых металлов: свинец, кадмий, цинк, медь, никель, мышьяк, ртуть;
• 3,4-бензпирена и нефтепродуктов;
• рН.

В зависимости от величины рН солевой вытяжки из почв (pH KCl) в соответствии с ГН 2.1.7.2511-09 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве» устанавливаются величины содержания тяжелых металлов в почве (Таблица 1).

Таблица 1. Раздел II ГН 2.1.7.2511-09. «Ориентировочные допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве (валовое содержание)»

За 2020 год Отдел санитарно-экологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС» провел более 20 работ по оценке соответствия качества почв объектов капитального строительства. По результатам измерений составлены экспертные заключения о соответствии или не соответствии почвы, применяемой при благоустройстве, требованиям санитарных норм. Все заключения переданы в Комитет государственного строительного надзора. По итогам работы соответствие санитарным нормам установлено на 94% исследуемых объектах.

1. СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы».
2. ГН 2.1.7.2511-09 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве».
3. ГОСТ 17.4.4.02-2017 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»
4. ГОСТ 26483-85 «Почвы. Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО. Soils. Preparation of salt extract and determination of its рН by CINAO method».
5. В.Г. Еремеева., О.В. Плешакова. «Мониторинг почвенного покрова. Методические указания по выполнению лабораторных работ» Омск: Издательство СибАДИ, 2012.

Статью подготовил:
Инженер-эксперт Отдела санитарно-экологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС»
Борисенко Е.А.

Статью правил/утвердил:
Начальник отдела – заместитель руководителя ОИ ГБУ «ЦЭИИС»
Ипполитов Д.Е.

Источник