1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.2. Образцы почвы, поступившие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния. Масса воздушно-сухой пробы почвы должна быть не менее 1 кг.
1.3. Почву измельчают и просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм до тех пор, пока вся почва не пройдет через сито, тщательно перемешивают, методом квартования отбирают 150 — 200 г и помещают в коробку или банку.
1.4. Приступая к анализу, всю почву из банки высыпают на лист стекла, пластмассы или полиэтиленовой пленки, распределяют тонким слоем не более 1 см, затем не менее чем из 5 мест отбирают пробы шпателем или ложечкой. Масса анализируемой пробы — от 3 до 5 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры (105 ± 2) °С;
печь муфельную с электрическим обогревом и с автоматическим регулированием температуры (525 ± 25) °С;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, обеспечивающие вмещение пробы массой 3 — 5 г без уплотнения;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;
измельчитель почвенных и растительных проб, обеспечивающий измельчение до 5 мм;
сито с отверстиями диаметром 5 мм с поддоном и крышкой;
кальций хлористый по ГОСТ 4161-77, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3 %-ный раствор.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка тиглей
Чистые, сухие пронумерованные тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (525 ± 25) °С, охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием с погрешностью не более 0,001 г. Проводят повторное прокаливание и взвешивание до установления постоянной массы.
Если расхождение между результатами взвешиваний не превышает 0,005 г, прокаливание заканчивают. Тигли хранят в эксикаторе с хлористым кальцием, периодически проверяя их массу.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Анализируемые пробы торфяных и оторфованных горизонтов почв помещают в предварительно взвешенные фарфоровые тигли с таким расчетом, чтобы почва занимала не более 2 /3 объема тигля, взвешивают их с погрешностью не более 0,001 г, помещают в холодный сушильный шкаф и нагревают его до 105 °С.
Содержание влаги в пробах определяют по ГОСТ 19723-74.
4.2. Определение зольности
Тигли с пробами почв, высушенными при (105 ± 2) °С до постоянной массы, ставят в холодную муфельную печь и постепенно доводят температуру до 200 °С. При появлении дыма печь отключают и дверцу приоткрывают. В течение 1 ч постепенно доводят температуру в муфельной печи до 300 °С. После прекращения появления дыма печь закрывают, температуру в муфельной печи доводят до (525 ± 25) °С и тигли прокаливают в течение 3 ч.
Тигли с зольным остатком вынимают из муфельной печи, закрывают их крышками и ставят в эксикатор. Охлажденные до комнатной температуры тигли взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Несгоревшие частицы почвы дополнительно выжигают. Для этого в тигли добавляют несколько капель горячей дистиллированной воды температурой более 90 °С или 3 %-ного раствора перекиси водорода и повторно прокаливают при температуре (525 ± 25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
После охлаждения и взвешивания оценивают изменение массы зольного остатка. Если изменение массы в сторону уменьшения или увеличения будет менее 0,005 г, то анализ заканчивают и для расчета принимают наименьшее значение массы. При уменьшении массы на 0,005 г и более тигли с зольным остатком прокаливают дополнительно. Прокаливание заканчивают, если разность в массе при двух последовательных взвешиваниях будет менее 0,005 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв (А), в процентах, вычисляют по формуле
где т — масса тигля с зольным остатком, г;
т 1 — масса пустого тигля, г;
m 2 — масса сухой почвы, г.
Допускаемые расхождения между результатами повторных определений от их среднего арифметического при выборочном статистическом контроле и доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, в процентах:
16,8 — при зольности 10 %;
8,4 — при зольности свыше 10 %.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении анализа опасными производственными факторами являются возможность поражения электрическим током и наличие высокой температуры.
К выполнению работ допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности по ГОСТ 12.0.004-79.
Лабораторные помещения должны быть оснащены проточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-76. Установка электроприборов должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019-79, а также инструкциям предприятий-изготовителей по их установке и эксплуатации.
ПРИЛОЖЕНИЕ
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ
Торфяные и оторфованные горизонты почв
Органические горизонты, образующиеся из разложившихся в разной степени растительных остатков
Почва, высушенная до постоянной массы при температуре (105 ± 2) °С
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
B.А. Большаков , д-р биол. наук; Л.А. Воробьева, д-р биол. наук; Г.В. Добровольский, член-корр. АН СССР; И.И. Лыткин, канд. биол. наук; Г.В. Мотузова, канд. биол. наук; C.И. Носов, канд. экон. наук; Д.С. Орлов, д-р биол. наук; В.Д. Скалабан, канд. биол. наук; О.В. Тюлина, канд. с.-х. наук; Ю.В. Федорин, канд. с.-х. наук; Л.Л. Шишов, член-корр. ВАСХНИЛ
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.07.88 № 2730
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Срок первой проверки — 1993 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Источник
Органический горизонт почвы гост
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ ТОРФЯНЫХ
И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТОВ ПОЧВ
Soils. Method for determination of ash content in peat
and peat-containing soil horizonts
Срок действия с 01.01.89
до 01.01.94*
_________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 5-6, 1993 год). — Примечание «КОДЕКС».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
B.А.Большаков, д-р биол. наук; Л.А.Воробьева, д-р биол. наук; Г.В.Добровольский, член-корр. АН СССР; И.И.Лыткин, канд. биол. наук; Г.В.Мотузова, канд. биол. наук; C.И.Носов, канд. экон. наук; Д.С.Орлов, д-р биол. наук; В.Д.Скалабан, канд. биол. наук; О.В.Тюлина, канд. с.-х. наук; Ю.В.Федорин, канд. с.-х. наук; Л.Л.Шишов, член-корр. ВАСХНИЛ
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.07.88 N 2730
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Срок первой проверки — 1993 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий и контроля за состоянием почв.
Суммарная относительная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет 6% при зольности 10% и 3% при зольности свыше 10%.
Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения к ним приведены в приложении.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор, упаковка и транспортирование проб почвы — в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01-83.
1.2. Образцы почвы, поступившие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния. Масса воздушно-сухой пробы почвы должна быть не менее 1 кг.
1.3. Почву измельчают и просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм до тех пор, пока вся почва не пройдет через сито, тщательно перемешивают, методом квартования отбирают 150-200 г и помещают в коробку или банку.
1.4. Приступая к анализу, всю почву из банки высыпают на лист стекла, пластмассы или полиэтиленовой пленки, распределяют тонким слоем не более 1 см, затем не менее чем из 5 мест отбирают пробы шпателем или ложечкой. Масса анализируемой пробы — от 3 до 5 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры (105±2) °С;
печь муфельную с электрическим обогревом и с автоматическим регулированием температуры (525±25) °С;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, обеспечивающие вмещение пробы массой 3-5 г без уплотнения;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;
измельчитель почвенных и растительных проб, обеспечивающий измельчение до 5 мм;
сито с отверстиями диаметром 5 мм с поддоном и крышкой;
кальций хлористый по ГОСТ 4161-77, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка тиглей
Чистые, сухие пронумерованные тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С, охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием с погрешностью не более 0,001 г. Проводят повторное прокаливание и взвешивание до установления постоянной массы.
Если расхождение между результатами взвешиваний не превышает 0,005 г, прокаливание заканчивают. Тигли хранят в эксикаторе с хлористым кальцием, периодически проверяя их массу.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение сухой массы почвы
Анализируемые пробы торфяных и оторфованных горизонтов почв помещают в предварительно взвешенные фарфоровые тигли с таким расчетом, чтобы почва занимала не более 2/3 объема тигля, взвешивают их с погрешностью не более 0,001 г, помещают в холодный сушильный шкаф и нагревают его до 105 °С.
Содержание влаги в пробах определяют по ГОСТ 19723-74.
4.2. Определение зольности
Тигли с пробами почв, высушенными при (105±2) °С до постоянной массы, ставят в холодную муфельную печь и постепенно доводят температуру до 200 °С. При появлении дыма печь отключают и дверцу приоткрывают. В течение 1 ч постепенно доводят температуру в муфельной печи до 300 °С. После прекращения появления дыма печь закрывают, температуру в муфельной печи доводят до (525±25) °С и тигли прокаливают в течение 3 ч.
Тигли с зольным остатком вынимают из муфельной печи, закрывают их крышками и ставят в эксикатор. Охлажденные до комнатной температуры тигли взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Несгоревшие частицы почвы дополнительно выжигают. Для этого в тигли добавляют несколько капель горячей дистиллированной воды температурой более 90 °С или 3%-ного раствора перекиси водорода и повторно прокаливают при температуре (525±25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
После охлаждения и взвешивания оценивают изменение массы зольного остатка. Если изменение массы в сторону уменьшения или увеличения будет менее 0,005 г, то анализ заканчивают и для расчета принимают наименьшее значение массы. При уменьшении массы на 0,005 г и более тигли с зольным остатком прокаливают дополнительно. Прокаливание заканчивают, если разность в массе при двух последовательных взвешиваниях будет менее 0,005 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв ( ), в процентах, вычисляют по формуле
,
где — масса тигля с зольным остатком, г;
— масса пустого тигля, г;
— масса сухой почвы, г.
Допускаемые расхождения между результатами повторных определений от их среднего арифметического при выборочном статистическом контроле и доверительной вероятности =0,95 составляют, в процентах:
16,8 — при зольности 10%;
8,4 — при зольности свыше 10%.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении анализа опасными производственными факторами являются возможность поражения электрическим током и наличие высокой температуры.
К выполнению работ допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности по ГОСТ 12.0.004-79.
Лабораторные помещения должны быть оснащены проточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-76. Установка электроприборов должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019-79, а также инструкциям предприятий-изготовителей по их установке и эксплуатации.
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ,
И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ
Торфяные и оторфованные горизонты почв
Органические горизонты, образующиеся из разложившихся в разной степени растительных остатков
Почва, высушенная до постоянной массы при температуре (105±2) °С
Источник
ГОСТ 26213-2021 Почвы. Методы определения органического вещества
Текст ГОСТ 26213-2021 Почвы. Методы определения органического вещества
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)
ГОСТ 26213— 2021
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОЧВЫ
Методы определения органического вещества
Москва Российский институт стандартизации 2021
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. № 59)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны no МК 11
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения
ГОСТ 27764 Почвы. Метод определения зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв
ГОСТ 28168 Почвы. Отбор проб 21
ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов
Примечание —При пользовании настоящим стандартом целесообразяопроверитъ действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.5.1.01, ГОСТ 27593 и ГОСТ 27784.
4 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха — (20 ± 5) «С;
относительная влажность воздуха — (55 ± 25) %;
атмосферное давление — (95 ± 10) кПа;
частота переменного тока — (50 ± 5) Гц;
напряжение в сети — (220 ± 10) В.
Общие требования к проведению анализов почв — по ГОСТ 29269.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
5.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей эоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
5.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.
5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и должно быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Ов Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
2) в Российской Федерации действует ГОСТ Р 58595—2019 «Почвы. Отбор проб».
6 Методы определения органического вещества
6.1 Фотометрический метод определения органического вещества
6.1.1 Сущность метода
Фотометрический метод основан на окислении органического вещества почв раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении содержания трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества в почве, на спектрофотометре при длине волны 590 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 560—600 нм.
Метод не пригоден для почв с массовой долей хлорид-ионов более 0.6 % (см. приложение А) и почв с массовой долей органического вещества более 15 %.
Относительная расширенная неопределенность измерений по данной методике составляет:
* 20 % — в диапазоне измерений до 3 %;
— 15 % — в диапазоне измерений от 3 % до 5 %;
— 10 % — в диапазоне измерений от 5 % до 15 %.
Примечание — Значения относительной расширенной неопределенности измерений соответствуют границам относительной суммарной погрешности при доверительной вероятности Р = 0.95.
Отбор проб проводят по ГОСТ 17.4.3.01. ГОСТ 17.4.4.02. ГОСТ 28168 и/или техническим нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, в зависимости от целей исследований.
Из размолотой пробы почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3—5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом нераэложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу измельчают, используя ступки и иэ-мельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов, до полного прохождения через сито с отверстиями 0,25 мм.
6.1.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
6.1.3.1 Средства измерений
Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны 590 нм. или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 560—600 нм.
Весы лабораторные 1-го или 2-го классов для аналитических и лабораторных проб по ГОСТ 24104.
Весы торсионные или другие с погрешностью не более 1 мг.
6.1.3.2 Вспомогательное оборудование и лабораторная посуда
Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.
Бюретка вместимостью 50 см э .
Колбы мерные вместимостью 1000 см 3 .
Колба коническая вместимостью 1000 см 3 .
Колбы конические или емкости технологические вместимостью не менее 100 см 3 по ГОСТ 25336.
Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.
Кружка фарфоровая вместимостью 2000 см 3 по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные длиной 30 см.
Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.
Сито с размером ячеек 0,25 мм.
6.1.3.3 Реактивы и материалы
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Калий марганцовокислый. стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (1/5КМпО4) — 0.1 моль/дм 3 .
Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый) по ГОСТ 195.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации с (1/2H2SO4) = = 1 моль/дм 3 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Шпатель по ГОСТ 9147.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.1.4 Подготовка к проведению испытания
6.1.4.1 Приготовление хромовой смеси
(40,0 ± 0,1) г тонкоизмельненного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см 3 с интервалом 10—15 мин 1000 см 3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
6.1.4.2 Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации с [(NH4)2SO4FeS04-6H2O] = 0.1 моль/дм 3 или раствора 7-водного сернокислого железа (II) концентрации с (FeS04 ■ 7Н2О) s 0.1 моль/дм 3 .
(40,0 ±0.1) г соли Мора или (27.8 ±0.1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2H2SO4) = 1 моль/дм 3 . фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят объем до метки водой.
Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации с (1/5КМпО4) — 0.1 моль/дм 3 , приготовленному из стандарт-титра по ГОСТ 25794.2.
Для титрования в три конические колбы отмеривают бюреткой по 10 см 3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см 3 концентрированной серной кислоты. 50 см 3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации с (1/5КМпО4) — 0.1 моль/дм 3 до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднеарифметическое значение результатов трех титрований.
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
где V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см 3 ;
V — объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см 3 .
Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с использованием сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.
6.1.4.3 Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия
(40.0 ± 0.1) г безводного или (80.0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см 3 воды. (10.0 ±0.1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см 3 воды. Приготовленные растворы смешивают.
6.1.4.4 Приготовление растворов сравнения
В девять пробирок наливают по 10 см 3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя, указанные в таблице 1.
Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.
Источник