Органическое вещество почвы метод определения

Методы определения содержания органических веществ

Soils. Methods of laboratory determination of organic composition

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Геологический центр Санкт-Петербургского государственного университета» (ООО «Геологический центр СПбГУ») по заказу Национального объединения изыскателей, при участии региональной общественной научной организации «Охотинское общество грунтоведов», ОАО «Трест геодезических работ и инженерных изысканий», АО «ЛЕНМОРНИИПРОЕКТ», ООО «Центр генетического грунтоведения»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 465 «Строительство»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2016 г. N 2096-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23740-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на органические, органоминеральные и минеральные (песчаные и глинистые) грунты, а также мерзлые дисперсные грунты после их оттаивания и устанавливает методы лабораторного определения содержания органических веществ при исследовании этих грунтов для строительства.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4460-77 Кальций хлористый. Технические условия

Не действует в Российской Федерации.

ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Не действует в Российской Федерации.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 17622-72 Стекло органическое технические. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы лабораторные. Общие технические требования».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 гумус: Специфическое органическое вещество, образовавшееся в процессе биохимических процессов трансформации органических остатков, преимущественно растительного происхождения — гетерогенная полидисперсная система высокомолекулярных азотсодержащих соединений: гуминовые и фульвокислоты, негидролизуемый остаток (гумин).

3.2 заторфованный грунт: Песчаный или глинистый грунт, содержащий в своем составе от 3% (для песка) и от 5% (для глинистого грунта) до 50% (по массе) торфа.

3.3 ил: Современный нелитифицированный морской или пресноводный органоминеральный осадок, содержащий более 3% (по массе) органического вещества, как правило, имеющий текучую консистенцию >1, коэффициент пористости e 3 и текучепластичную или текучую консистенцию.

3.8 торфяной грунт (торф): Органический грунт, содержащий в своем составе 50% (по массе) и более органического вещества, представленного растительными остатками и гумусом.

4 Основные нормативные положения

4.1 Отбор, упаковка, транспортирование и хранение проб грунта производится в соответствии с требованиями ГОСТ 12071.

4.2 Для определения содержания органических веществ в грунте следует установить раздельно количество растительных остатков и рассеянного органического вещества (гумуса).

4.3 Относительное содержание органического вещества (гумуса) в грунте устанавливается методом прокаливания до постоянной массы.

4.4 Метод прокаливания до постоянной массы следует применять для определения органического вещества (гумуса) в грунте после удаления хлоридов и карбонатов.

4.5 Содержание органического вещества (гумуса) определяется для средней пробы грунта в воздушно-сухом состоянии.

Масса средней пробы грунта должна быть не менее 100 г.

4.6 Для проведения испытания необходимо пробу грунта в воздушно-сухом состоянии подготовить путем растирания в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником до размера агрегатов 3-5 мм (для определения и выделения растительных остатков) и до размера частиц менее 0,25 мм (для определения органического вещества (гумуса)), а затем сделать пробы на хлориды и карбонаты.

4.7 Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01 г при определении количества растительных остатков и не более 0,001 г при определении содержания органического вещества (гумуса).

4.8 Количество параллельных определений относительного содержания органического вещества (гумуса) должно быть не менее двух.

Погрешность результатов параллельных определений не должна превышать 2,5% от средней определяемой величины. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает 2,5%, количество определений следует увеличить до трех и более.

За окончательный результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов параллельных определений.

4.9 Относительное содержание органических веществ следует определять в процентах с точностью до второго десятичного знака.

5 Методы определения содержания органических веществ

5.1 Метод определения растительных остатков

5.1.1 Растительные остатки необходимо выделить из средней пробы грунта воздушно-сухого состояния и определить их относительное содержание в процентах.

5.1.2 Аппаратура и материалы

Баня песчаная или водяная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с гирями по ГОСТ 7328.

Воронка стеклянная диаметром 14 см по ГОСТ 25336.

Кисточка для сметания частиц с сита.

Сита с сетками проволочными ткаными N 1 и 0,25 по ГОСТ 6613.

Стекло органическое листовое по ГОСТ 17622.

Источник

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 — при массовой доле органического вещества до 3 %;

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3 — 5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см 3 .

Колбы мерные вместимостью 1 дм 3 .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм 3 .

Колба коническая вместимостью 1 дм 3 .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 .

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с ( 1 /₅ КМnО₄) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации с (½ H ₂ SО₄) = 1 моль/дм 3 .

Фильтры обеззоленные, синяя лента.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0 ± 0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см 3 с интервалом в 10 — 15 мин 1 дм 3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации c [(NH ₄ )₂SO ₄ FeSO ₄ ∙6H ₂ O] ± 0,1 моль/дм 3 или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации c (FeSO ₄ ∙7H ₂ O) = 0,1 моль/дм 3

(40,0 ± 0,1) г соли Мора или (27,8 ± 0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см 3 раствора серной кислоты концентрации с ( 1 /₂ H ₂ SО₄) = 1 моль/дм 3 , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации c ( 1 /₅ KMnO ₄ ) = 0,1 моль/дм 3 , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см 3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см 3 концентрированной серной кислоты, 50 см 3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по уравнению

где V ₁ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

V — объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см 3 .

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0 ± 0,1) г безводного или (80,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см 3 воды. (10,0 ± 0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см 3 воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл. 1.

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см 3 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2 — 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий — 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см 3 воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

Источник

Органическое вещество почвы метод определения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения органического вещества

Soils. Methods for determination of organic matter

Дата введения 1993-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Г.Прижукова, С.Я.Приваленкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки — 1996 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ
ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности 0,95 составляют в процентах ( отн.):

20 — при массовой доле органического вещества до 3%;

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3-5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

1.2. Аппаратура и реактивы

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см .

Колбы мерные вместимостью 1 дм .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм .

Колба коническая вместимостью 1 дм .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см .

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации ( H SO )=1 моль/дм .

Фильтры обеззоленные, с

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см с интервалом в 10-15 мин 1 дм концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя — раствора соли Мора концентрации [(NH ) SO FеSO ·6Н О]±0,1 моль/дм или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации (FеSO ·7Н О)=0,1 моль/дм

(40,0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см раствора серной кислоты концентрации ( H SO )=1 моль/дм , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см концентрированной серной кислоты, 50 см воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки ( ) вычисляют по уравнению

где — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см ;

— объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см .

Источник