УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ «Центр экологического контроля и анализа»
___________________ Г.М. Цветков
4 сентября 2003 г.
ОТБОР ПРОБ ПОЧВ, ГРУНТОВ, ОСАДКОВ БИОЛОГИЧЕСКИХ
ОЧИСТНЫХ СООРУЖЕНИЙ, ШЛАМОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ИСКУССТВЕННО
СОЗДАННЫХ ВОДОЕМОВ, ПРУДОВ-НАКОПИТЕЛЕЙ
И ГИДРОТЕХНИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ
ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03
Методические рекомендации допущены для целей
государственного экологического контроля
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:
— осадков очистных сооружений (после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках);
— шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание);
— донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и испарителей, которые служат для накопления, очистки и доочистки сточных вод (как прошедших, так и не прошедших биологическую очистку), а также донных отложений искусственно созданных прудов (гидрогеологических сооружений) для очистки части сточных вод; природных проточных водоемов, служащих для доочистки сточных вод, перед сбросом в открытый водоем (реку).
1.2 Масса (или объем) отбираемой пробы должны быть достаточными для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.
1.3 Основным требованием к методам отбора и храпения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и анализом.
1.4 Отбираемая проба должна характеризовать объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).
1.5 Метод отбора должен учитывать миграцию отдельных ингредиентов в зависимости от условий окружающей среды (температуры) и физических параметров объекта.
Данные методические рекомендации не предназначены для отбора проб со льда.
1.6 На основании данных исследований проб осадков и донных отложений составляются карто-схемы и отчеты об уровне накопления различных химических веществ и о токсикологических характеристиках отходов.
1.7 При отборе проб осадков, донных отложений, почв (грунтов) составляют сопроводительный акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении 4.
2 СРЕДСТВА ОТБОРА И ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 — 700 см 3 (Приложение 1, рис. 1)
Почвенный бур из химически нейтрального материала
Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение 1, рис. 2)
Щуп винтообразный (Приложение 1, рис. 3)
Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для исследований твердых отходов и осадков малой влажности
Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора пробы отходов (осадков), ГОСТ 427-75
Термометр с ценой деления не более 0,2 °С (шкала от -5,0 до +40,0 °С) по ГОСТ 112-78
Герметично закрывающаяся емкость для точечной пробы объемом 500 — 700 см 3 из полиэтилена, стекла или пластика
Емкость для смешивания точечных проб (ведро) объемом 2 — 3 дм 3
Лодка для 2-х человек. Применяется в зависимости от цели исследований и размера исследуемых сооружений.
3 ОТБОР ПРОБ
3.1 Подготовка посуды для отбора проб. Для отбора проб почв, осадков сточных вод используют банки из темного стекла с широким горлом или посуду из нержавеющей стали. Нельзя использовать посуду с хромовым покрытием.
Посуда из пластика и стекла для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10 %-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 — 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2 %-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 — 4 раза дистиллированной водой.
Посуду для отбора проб почв, осадков сточных вод, изготовленную из нержавеющей стали, тщательно моют, очищают бикарбонатом натрия, промывают водопроводной водой и ополаскивают 3 — 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.
3.2 Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 12071-84 «Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты тепличные. Методы отбора проб», ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб».
Необходимым условием отбора проб почв является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.
Объединенную пробу составляют путем смешивания 5 — 10 или 15 — 20 единичных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках данной пробной площадки размером не менее 10×10 м (100 м 2 ), которая располагается в типичном для данной территории месте. Объем единичных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп (Приложение 1, рис .2).
Единичные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 — 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре части, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 — 9 квадратов, из центра которых отбирают примерно одинаковое коли чество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, в банки из темного стекла с герметичной крышкой. Таким образом, получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 2 кг (1 кг на анализ и 1 кг для хранения дубликата).
Транспортируют пробы почв (грунтов) при температуре окружающего воздуха от +4 до +28 °С.
Пробы почв (грунтов) хранят в банках с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы почв (грунтов) не консервируют.
3.3 Осадки и активный ил с шламовых и иловых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают 4 пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 — 5 см, 5 — 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м), массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичную для обследуемых сооружений.
Точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок отбирают в зависимости от условий:
— совком из прикопок (для осадков малой влажности);
— щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для осадков высокой влажности и сыпучих осадков);
— винтообразным щупом (для пастообразных осадков).
Единичные пробы тщательно перемешивают и квартуют 3 — 4 раза. Оставшийся после квартования осадок делят на 6 — 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковые количества осадка, обеспечивая захват всей толщины слоя.
Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг (0,5 кг для анализа и 0,5 кг для хранения дубликата).
Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы осадков и активного ила с шламовых и иловых площадок не консервируют.
3.4 Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или технологических аппаратов и других емкостей с учетом их конструкции:
— осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник, не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;
— активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.
Точечные пробы жидких осадков отбирают из трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков в количестве не менее 1 дм 3 (0,5 дм 3 для анализа и 0,5 дм 3 для хранения дубликата).
Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.
3.5 Донные отложения водоемов и прудов отбирают по следующей схеме:
— изучают устройство искусственно созданного водоема;
— составляют карту-схему, воспользовавшись проектом или гидрогеологической картой;
— определяют место выпуска (спуска) сточных вод;
— около спуска сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 — 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 — 1 м;
— далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;
— поскольку донные отложения водоемов и прудов представляют собой накопленную иловую массу и, в зависимости от степени чистоты пруда, слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в сантиметрах шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение 1, рис. 1 — 3) на дно и зачерпыванием отбирают первую пробу;
— отбирают пробы послойно (минимальное расстояние между послойными точками отбора — 0,5 м).
Отбор проб послойно, особенно с глубины важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться, как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем, поэтому отбор проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).
Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в Приложениях 2 — 3.
3.6 Сразу после отбора замеряют температуру пробы осадка, шлама, донных отложений или активного ила.
3.7 Отобранную точечную пробу почв, осадков, шламов, донных отложений или активного ила переносят из пробоотборника в специально подготовленную герметично закрывающуюся емкость объемом не менее 500 см 3 , на которую наклеивают этикетку с указанием даты, времени, места отбора, номера и температуры пробы, а также фамилия исполнителей.
4 ПРИНЦИП РАБОТЫ ПРОБООТБОРНИКА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ
4.1 Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу.
4.2 При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость.
4.3 Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы, и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м.
5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1 При отборе проб осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений, почв, грунтов следует соблюдать следующие меры предосторожности:
— работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;
— перед отбором и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим раствором «биологические перчатки» (Приготовление раствора: смешать по 100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10 %);
— следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины смазывать йодом.
5.2 В том случае, если отбор проб осадков и шламов производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб донных отложений с использованием лодки, в отборе должны участвовать не менее 2 человек.
Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И
ЖИДКИХ ОСАДКОВ ИЗ ИСКУССТВЕННЫХ ВОДОЕМОВ
ЩУП С ПРОДОЛЬНОЙ ЩЕЛЬЮ И ПОВОРОТНЫМ УСТРОЙСТВОМ
Источник
Отбор почвы при осадках
Общие требования к отбору проб
Nature protection. Soils. General requirement for sampling
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство «Координационно-информационный центр государств-участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП «КИЦ СНГ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Институт стандартизации Молдовы
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июня 2018 г. N 302-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17.4.3.01-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
Введение
Тестирование почвы и сельскохозяйственных угодий в районах воздействия различных источников загрязнения является важным инструментом оценки изменений в почве.
Эффективный контроль почвы — это надлежащее и правильное осуществление отбора проб, которое обеспечивает достоверные результаты анализа, на основе которых при необходимости могут быть выданы правильные рекомендации по ее восстановлению.
В связи с этим единые требования к отбору проб, связанных с загрязнением земель, должны представлять собой последовательные этапы, включающие определение пробных площадок и границ загрязнения, неоднородность (изменчивость) почвы, порядок отбора проб почвы, размер пробной площадки, рассмотрения количества, глубины и вида проб, обращение с пробами, упаковку, транспортирование и хранение проб, а также требования к анализу проб.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на отбор проб почвы в местах организованных и неорганизованных выбросов и сбросов, в том числе в случаях возникновения аварийных и чрезвычайных ситуаций при определении физических свойств и структуры почвы, при определении содержания в почве химических веществ, при контроле загрязнения почв патогенными организмами и вирусами.
Настоящий стандарт устанавливает единые требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв и сельскохозяйственных угодий.
Положения настоящего стандарта могут быть использованы испытательными лабораториями различных форм собственности, в том числе ведомственными, а также научно-исследовательскими и учебными организациями.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 пробная площадка: Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.
2.2 точечная проба: Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.
2.3 объединенная проба: Смесь не менее двухточечных проб.
2.4 однородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий не менее 70% основной почвенной разности.
2.5 неоднородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий менее 70% основной почвенной разности.
2.6 общие загрязнения: Загрязнения, вызванные применением химических средств защиты растений (ХСЗР), органических и неорганических удобрений, орошением сточными водами, а также загрязнения, вызванные выбросами промышленности, транспорта и другие, распространенные на большие территории.
2.7 локальные загрязнения: Загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др.
3 Определение пробных площадок для отбора проб
3.1 При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.
3.1.1 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.
3.1.2 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.
3.1.3 Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения уклона поверхности и преобладающего направления ветра.
3.1.4 При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносят на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.
3.2 При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
4 Определение границ загрязнения при аварийной ситуации
Размеры и контур территории, загрязненной при аварийной ситуации, могут определять либо по прямым, либо по косвенным признакам (в частности, по угнетению растительного покрова). В случае невозможности визуального определения размера поверхностного пятна загрязнения, а также в случае проникновения загрязняющих веществ в глубь почвенных горизонтов для установления истинных границ загрязнения поверхности почвы и глубины проникновения загрязняющих веществ необходимо использовать методы качественного или полуколичественного анализа на компоненты, наиболее характерные для каждой отдельной аварийной ситуации.
5 Размер пробной площадки, количество и вид пробы
5.1 В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице 1.
Таблица 1 — Размер пробной площадки, количество и вид пробы
Размер пробной площадки, га
Однородный почвенный покров
Неоднородный почвенный покров
Определение содержания в почве химических веществ
Не менее одной объединенной пробы
Определение физических свойств и структуры почвы
От трех до пяти точечных проб на один почвенный горизонт
Определение патогенных организмов и вирусов
10 объединенных проб, состоящих из трех точечных проб каждая
5.1.1 При мощности горизонта или слоя более 40 см отбирают раздельно не менее двух проб с различной глубины.
5.1.2 Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
5.1.3 Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см .
5.2 Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.
6 Отбор проб почвы
6.1 Отбор проб почвы проводят на пробных площадках, закладываемых таким образом, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.
6.2 При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.
6.3 Отбор проб проводят с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.
6.4 Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
6.5 При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
7 Обращение с пробами
7.1 Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
7.2 Пробы должны иметь ярлык с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
8 Упаковка, транспортирование и хранение проб
8.1 Упаковку, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.
8.1.2 Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.
8.1.3 Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
8.1.4 Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранить структуру почвы. При содержании скелетной части почвы более 10% объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.
Источник