Отбор проб для анализ почвы
ГОСТ ISO 11464-2015
Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ «ВНИИ агрохимии») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2015 г. N 559-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11464-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11464:2006* «Качество почвы. Предварительная подготовка образцов для физико-химического анализа» («Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis», IDT).
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных — последнее издание (включая любые изменения).
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)
ISO 10381-8 , Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles (Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов)
Действует ISO 18400-104:2018.
ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis (Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа)
3 Принцип
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40°С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы (менее 2 г), то фракцию менее 2 мм дополнительно размалывают (5.6). Необходимые процедуры представлены в виде блок-схемы на рисунке 1.
Рисунок 1 — Схема предварительной подготовки проб
Температура сушки 40°С в сушильном шкафу предпочтительнее, чем комнатная температура при воздушной сушке, так как повышенная скорость высыхания уменьшает изменения, вызываемые микробиологической активностью.
Следует отметить, что любой вид предварительной подготовки будет оказывать влияние на некоторые свойства почвы.
В основном используют сито с диаметром отверстий размером 2 мм. Однако перед началом предварительной подготовки следует проверить необходимость применения сита других размеров для последующих методов анализа.
Примечание — Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].
Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т.д.).
Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.
В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.
Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.
4 Оборудование
Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).
4.1 Шкаф сушильный с регулируемой температурой, принудительной вентиляцией и способностью поддерживать температуру не выше 40°С.
4.2 Установка сублимационная, необязательна.
4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).
4.4 Сито плоское, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 2 мм.
4.5 Смеситель(и) механический(е).
4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).
4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).
4.8 Сито, в соответствии с ISO 565, с диаметром отверстий размером 250 мкм или размером, установленным в соответствующем методе испытаний.
4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.
4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.
Примечание — Конкретные виды используемого оборудования не устанавливают, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1-А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.
5 Методика
5.1 Общие положения
Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики следует принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.
Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).
Примечание — Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.).
Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).
Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.
Примечание — Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.
5.2 Описание пробы
Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.
5.3 Сушка
5.3.1 Общие положения
Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.
Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушивают на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.
Источник
Отбор проб для анализ почвы
Общие требования к отбору проб
Nature protection. Soils. General requirement for sampling
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство «Координационно-информационный центр государств-участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП «КИЦ СНГ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Институт стандартизации Молдовы
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июня 2018 г. N 302-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17.4.3.01-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год; поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
Введение
Тестирование почвы и сельскохозяйственных угодий в районах воздействия различных источников загрязнения является важным инструментом оценки изменений в почве.
Эффективный контроль почвы — это надлежащее и правильное осуществление отбора проб, которое обеспечивает достоверные результаты анализа, на основе которых при необходимости могут быть выданы правильные рекомендации по ее восстановлению.
В связи с этим единые требования к отбору проб, связанных с загрязнением земель, должны представлять собой последовательные этапы, включающие определение пробных площадок и границ загрязнения, неоднородность (изменчивость) почвы, порядок отбора проб почвы, размер пробной площадки, рассмотрения количества, глубины и вида проб, обращение с пробами, упаковку, транспортирование и хранение проб, а также требования к анализу проб.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на отбор проб почвы в местах организованных и неорганизованных выбросов и сбросов, в том числе в случаях возникновения аварийных и чрезвычайных ситуаций при определении физических свойств и структуры почвы, при определении содержания в почве химических веществ, при контроле загрязнения почв патогенными организмами и вирусами.
Настоящий стандарт устанавливает единые требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв и сельскохозяйственных угодий.
Положения настоящего стандарта могут быть использованы испытательными лабораториями различных форм собственности, в том числе ведомственными, а также научно-исследовательскими и учебными организациями.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 пробная площадка: Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.
2.2 точечная проба: Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.
2.3 объединенная проба: Смесь не менее двухточечных проб.
2.4 однородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий не менее 70% основной почвенной разности.
2.5 неоднородный почвенный покров: Почвенный покров, содержащий менее 70% основной почвенной разности.
2.6 общие загрязнения: Загрязнения, вызванные применением химических средств защиты растений (ХСЗР), органических и неорганических удобрений, орошением сточными водами, а также загрязнения, вызванные выбросами промышленности, транспорта и другие, распространенные на большие территории.
2.7 локальные загрязнения: Загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др.
3 Определение пробных площадок для отбора проб
3.1 При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.
3.1.1 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.
3.1.2 Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.
3.1.3 Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения уклона поверхности и преобладающего направления ветра.
3.1.4 При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносят на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.
3.2 При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
4 Определение границ загрязнения при аварийной ситуации
Размеры и контур территории, загрязненной при аварийной ситуации, могут определять либо по прямым, либо по косвенным признакам (в частности, по угнетению растительного покрова). В случае невозможности визуального определения размера поверхностного пятна загрязнения, а также в случае проникновения загрязняющих веществ в глубь почвенных горизонтов для установления истинных границ загрязнения поверхности почвы и глубины проникновения загрязняющих веществ необходимо использовать методы качественного или полуколичественного анализа на компоненты, наиболее характерные для каждой отдельной аварийной ситуации.
5 Размер пробной площадки, количество и вид пробы
5.1 В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице 1.
Таблица 1 — Размер пробной площадки, количество и вид пробы
Размер пробной площадки, га
Однородный почвенный покров
Неоднородный почвенный покров
Определение содержания в почве химических веществ
Не менее одной объединенной пробы
Определение физических свойств и структуры почвы
От трех до пяти точечных проб на один почвенный горизонт
Определение патогенных организмов и вирусов
10 объединенных проб, состоящих из трех точечных проб каждая
5.1.1 При мощности горизонта или слоя более 40 см отбирают раздельно не менее двух проб с различной глубины.
5.1.2 Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
5.1.3 Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см .
5.2 Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.
6 Отбор проб почвы
6.1 Отбор проб почвы проводят на пробных площадках, закладываемых таким образом, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.
6.2 При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.
6.3 Отбор проб проводят с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.
6.4 Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
6.5 При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.
7 Обращение с пробами
7.1 Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
7.2 Пробы должны иметь ярлык с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
8 Упаковка, транспортирование и хранение проб
8.1 Упаковку, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.
8.1.2 Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.
8.1.3 Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
8.1.4 Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранить структуру почвы. При содержании скелетной части почвы более 10% объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.
Источник