1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы сельскохозяйственных угодий (далее — почвы) и устанавливает общие требования к определению удельной активности 137 Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.
Диапазон измерения удельной активности 137 Cs от 2 до 10 4 Бк/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы)измерений
ГОСТ Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения
ГОСТ Р 53091-2008 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности
ГОСТ Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализа
ГОСТ 23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия
ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01, [1] — [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 активность радионуклида, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.
3.1.2 удельная (объемная) активность, Бк/кг(дм 3 ): Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.
3.1.3 проба: Часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.
3.1.4 точечная проба: Минимальное количество анализируемого вещества, отобранное из одного места за один прием в определенный момент или промежуток времени, предназначенное для составления объединенной пробы.
3.1.5 объединенная проба: Представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.
3.1.6 счетный образец: Определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.
3.1.7 нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.
3.1.8 геометрия измерения: Понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.
3.1.9 неопределенность измерений: Характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95 % (Р = 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).
3.1.10 класс работ: Характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.
3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:
СИ — средство измерения;
ЛРК — лаборатория радиационного контроля.
4 Сущность метода
4.1 Метод гамма-спектрометрии является основным для определения активности 137 Cs в почве. Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами 137 Cs. Содержание 137 Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида 137 m Ва, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.
4.2 Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания 137 Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование
5.1 Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором 1 в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.
1 Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.
5.2 Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.
5.3 Кюветы измерительные.
5.4 Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.
5.5 Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом допускаемой основной погрешности 30 % по ГОСТ 27451.
5.6 Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении 137 Cs в почве, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.
5.7 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.8 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.
6 Подготовка к выполнению измерений
Перед отбором проб почвы на местности целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра по 6.4.
Выбор участка местности для отбора проб проводят согласно [3].
6.2 Подготовка проб к анализу
6.2.1 Подготовка проб к анализу выполняют по ГОСТ 17.4.4.02.
6.2.2 При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.
6.2.3 Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.
6.2.4 Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью ±10 %. Массу счетного образца определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью ±2 % [4].
6.2.5 Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.
7.2 Определение необходимого времени измерения счетного образца
В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:
— измерение активности счетного образца с заданной погрешностью;
— измерение счетного образца с заданным нижним пределом.
7.3 Оценка неопределенности измерений
Неопределенность измерений для полупроводниковых и сцинтилляционных детекторов составляет от 10 % до 25 % [ 4 ] и от 10 % до 50 % [5], соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.
8 Обработка и оформление результатов измерений
8.1 Обработку результатов проводят в соответствии с алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра и аттестованной методикой измерения.
8.2 Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или объемная (Бк/дм 3 ) активность 137 Cs, с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95 % (Р = 0,95).
8.3 По окончании измерений оформляют протокол испытаний. Протокол должен содержать следующую информацию:
— сведения о лаборатории, проводившей измерения;
— номер и дату оформления протокола;
— сведения об объекте измерения;
— наименование методики отбора пробы или регламента проведения измерения;
— наименование методики выполнения измерения;
— наименование средства измерения, данные о поверке СИ;
— результаты измерения, с указанием даты выполнения и единиц измерений;
— погрешность результатов измерения;
— должность, ФИО, подпись лица проводившего измерения и оформившего протокол;
— должность, ФИО, подпись руководителя ЛРК.
9 Контроль качества результатов измерений
9.1 Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.
9.2 Пределы повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563.
10 Требования безопасности и квалификация персонала
10.1 Общие требования безопасности при эксплуатации СИ — по ГОСТ 12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые СИ.
10.2 Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1] — [ 2 ].
10.3 При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности [1] — [2].
10.4 К работе на гамма-спектрометре допускают персонал, прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами.
Библиография
Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)
Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Основные правила обеспечения радиационной безопасности
Методические указания по проведению локального мониторинга на реперных участках, М., 1996
Рекомендации. Активность радионуклидов в объемных образцах. Методика выполнения измерений на гамма-спектрометре. Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам, 1991
Методика измерения активности радионуклидов с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». ГНМЦ «ВНИИФТРИ», 2003
Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей. Энергосервис, М., 2003
Ключевые слова: почвы, радионуклиды, 137 Cs, гамма-спектрометрия, средства измерений, активность, методика измерений, качество результатов измерений, гамма-спектрометр, отбор проб
Источник
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы сельскохозяйственных угодий (далее — почвы) и устанавливает общие требования к определению удельной активности 137 Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.
Диапазон измерения удельной активности 137 Cs от 2 до 10 4 Бк/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы)измерений
ГОСТ Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения
ГОСТ Р 53091-2008 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности
ГОСТ Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализа
ГОСТ 23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия
ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01, [1] — [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 активность радионуклида, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.
3.1.2 удельная (объемная) активность, Бк/кг(дм 3 ): Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.
3.1.3 проба: Часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.
3.1.4 точечная проба: Минимальное количество анализируемого вещества, отобранное из одного места за один прием в определенный момент или промежуток времени, предназначенное для составления объединенной пробы.
3.1.5 объединенная проба: Представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.
3.1.6 счетный образец: Определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.
3.1.7 нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.
3.1.8 геометрия измерения: Понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.
3.1.9 неопределенность измерений: Характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95 % (Р = 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).
3.1.10 класс работ: Характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.
3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:
СИ — средство измерения;
ЛРК — лаборатория радиационного контроля.
4 Сущность метода
4.1 Метод гамма-спектрометрии является основным для определения активности 137 Cs в почве. Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами 137 Cs. Содержание 137 Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида 137 m Ва, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.
4.2 Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания 137 Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование
5.1 Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором 1 в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.
1 Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.
5.2 Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.
5.3 Кюветы измерительные.
5.4 Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.
5.5 Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом допускаемой основной погрешности 30 % по ГОСТ 27451.
5.6 Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении 137 Cs в почве, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.
5.7 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.8 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.
6 Подготовка к выполнению измерений
Перед отбором проб почвы на местности целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра по 6.4.
Выбор участка местности для отбора проб проводят согласно [3].
6.2 Подготовка проб к анализу
6.2.1 Подготовка проб к анализу выполняют по ГОСТ 17.4.4.02.
6.2.2 При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.
6.2.3 Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.
6.2.4 Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью ±10 %. Массу счетного образца определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью ±2 % [4].
6.2.5 Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.
7.2 Определение необходимого времени измерения счетного образца
В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:
— измерение активности счетного образца с заданной погрешностью;
— измерение счетного образца с заданным нижним пределом.
7.3 Оценка неопределенности измерений
Неопределенность измерений для полупроводниковых и сцинтилляционных детекторов составляет от 10 % до 25 % [ 4 ] и от 10 % до 50 % [5], соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.
8 Обработка и оформление результатов измерений
8.1 Обработку результатов проводят в соответствии с алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра и аттестованной методикой измерения.
8.2 Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или объемная (Бк/дм 3 ) активность 137 Cs, с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95 % (Р = 0,95).
8.3 По окончании измерений оформляют протокол испытаний. Протокол должен содержать следующую информацию:
— сведения о лаборатории, проводившей измерения;
— номер и дату оформления протокола;
— сведения об объекте измерения;
— наименование методики отбора пробы или регламента проведения измерения;
— наименование методики выполнения измерения;
— наименование средства измерения, данные о поверке СИ;
— результаты измерения, с указанием даты выполнения и единиц измерений;
— погрешность результатов измерения;
— должность, ФИО, подпись лица проводившего измерения и оформившего протокол;
— должность, ФИО, подпись руководителя ЛРК.
9 Контроль качества результатов измерений
9.1 Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.
9.2 Пределы повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563.
10 Требования безопасности и квалификация персонала
10.1 Общие требования безопасности при эксплуатации СИ — по ГОСТ 12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые СИ.
10.2 Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1] — [ 2 ].
10.3 При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности [1] — [2].
10.4 К работе на гамма-спектрометре допускают персонал, прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами.
Библиография
Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)
Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Основные правила обеспечения радиационной безопасности
Методические указания по проведению локального мониторинга на реперных участках, М., 1996
Рекомендации. Активность радионуклидов в объемных образцах. Методика выполнения измерений на гамма-спектрометре. Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам, 1991
Методика измерения активности радионуклидов с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». ГНМЦ «ВНИИФТРИ», 2003
Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей. Энергосервис, М., 2003
Ключевые слова: почвы, радионуклиды, 137 Cs, гамма-спектрометрия, средства измерений, активность, методика измерений, качество результатов измерений, гамма-спектрометр, отбор проб
Источник