Печь для выращивания монокристаллов
§ 20. Выращивание монокристаллов из расплава
В последние 25 — 30 лет в связи с развитием новой техники началось промышленное применение монокристаллов многих элементов и различных соединений. Наиболее широко используются монокристаллы полупроводников — кремния и германия, являющиеся основой многих полупроводниковых приборов (диодов, транзисторов и др.). В последнее время выявилась потребность в монокристаллах металлов (вольфрама, молибдена, меди, алюминия и др.). По этой причине выросла новая отрасль производства — выращивание монокристаллов. Монокристаллы полупроводников и металлов получают выращиванием из расплава тремя способами: по Бриджмену, по Чохральскому и бестигельной зонной плавкой.
Способ выращивания монокристаллов по Бриджмену впервые был широко использован американским ученым П. Бриджменом в 1920 — 1930 гг. для получения монокристаллов олова, цинка, алюминия, меди. Он состоит в том, что металл расплавляется в тигле-контейнере, который вначале полностью размещен в печи (рис. 37). Затем тигель медленно выводят из печи вниз. В остром конце конического дна тигля после выхода из печи зарождается несколько кристаллов. В ходе роста один из них постепенно занимает все сечение контейнера.
Рис. 37. Схема получения монокристаллов по Бриджмену: 1 — печь; 2 — нагреватель; 3 — тигель-контейнер; 4 — расплав; 5 — тепловой экран; 6 — растущий кристалл
Ориентировка монокристаллов, полученных по Бриджмену, обычно оказывается случайной, т. е. продольная геометрическая ось монокристаллического слитка может совпадать с любым кристаллографическим направлением. Чтобы получить ориентированный монокристалл, в коническую часть контейнера помещают затравку — заранее выращенный кристалл, обработанный таким образом, чтобы нужное кристаллографическое направление совпадало с продольной осью контейнера и будущего слитка. При выращивании ориентированных кристаллов процесс ведут таким образом, чтобы не произошло расплавления затравки. Необходимо лишь, чтобы ее верхняя часть немного оплавилась и от нее начался рост ориентированного монокристалла.
Процесс выращивания кристаллов по Бриджмену проводится на специальных установках в вакууме, инертной атмосфере, водороде и на воздухе. Способ Бриджмена пригоден для металлов со сравнительно невысокой температурой плавления и небольшой химической активностью. Эти ограничения возникают из-за трудности подбора материала тигля-контейнера. Обычно используют тигли из графита, кварца, окиси алюминия. Большое достоинство способа Бриджмена состоит в том, что он позволяет получать кристаллы больших размеров.
Способ выращивания монокристаллов по Чохральскому получил свое название по имени немецкого исследователя, впервые применившего его для изучения условий роста металлических кристаллов. Сущность способа Чохральского заключается в том, что кристалл вытягивается из расплава вверх (рис. 38). Процесс начинается с полного расплавления металла в тигле и последующего снижения температуры почти до точки кристаллизации. Затем в расплав опускают затравку, закрепленную на верхнем штоке. Тигель и затравка вращаются (10 — 30 об/мин) в разные стороны, в результате чего растущий на затравке монокристалл приобретает цилиндрическую форму. Регулируя температуру расплава и скорость подъема затравки, получают нужный диаметр кристалла.
Рис. 38. Схема получения монокристаллов по Чохральскому: 1 — затравка; 2 — растущий кристалл; 3 — расплав; 4 — корпус печи; 5 — верхний шток; 6 — смотровое окно; 7 — тепловые экраны; 8 — нагреватель; 9 — тигель; 10 — нижний шток
Установки для получения кристаллов вытягиванием из расплава по Чохральскому обязательно снабжаются смотровыми отверстиями. Поскольку процесс затравления проводится вручную, в ходе выращивания необходимо наблюдение за процессом. Процесс выращивания по Чохральскому может быть осуществлен в вакууме, водороде или инертном газе. Воздушная среда для этого процесса малопригодна из-за образования окислов на поверхности расплава, мешающих росту кристалла. Способ Чохральского является одним из главных процессов получения больших монокристаллов (диаметром до 150 — 200 мм) полупроводникового кремния.
Выращивание монокристаллов бестигельной зонной плавкой (рис. 39) заключается в том, что исходную заготовку закрепляют верхним концом в вертикальном положении. Нижний конец заготовки оплавляется в результате нагрева одновитковым высокочастотным индуктором и к нему снизу подводят затравку. Далее осуществляется перемещение индуктора относительно заготовки и затравки, так что жидкая зона движется снизу вверх. В том же направлении растет монокристалл, развивающийся на затравке. Растущий кристалл и заготовка вращаются в противоположные стороны. Это обеспечивает равномерный прогрев и образование слитка круглого сечения. Затравка и заготовка имеют возможность независимо одна от другой перемещаться в продольном направлении. Это позволяет регулировать диаметр выращиваемого кристалла. Жидкая зона, движущаяся вдоль заготовки, должна иметь небольшую высоту, чтобы поверхностное натяжение могло удержать ее, противодействуя гидростатическому давлению.
Рис. 39. Схема выращивания монокристаллов бестигельной зонной плавкой: 1 — расплавляемая заготовка; 2-нагреватель; 3 — жидкая зона; 4 — растущий кристалл
Бестигельная зонная плавка используется для получения монокристаллов полупроводникового кремния и монокристаллов металлов с температурой плавления 1000 — 2000°С. При этом применяется индукционный нагрев. Процесс может проводиться в вакууме, водороде, инертной атмосфере. Для получения монокристаллов тугоплавких металлов применяют бестигельную зонную плавку с электронным нагревом. В этом случае вместо индуктора устанавливают кольцевой катод; между слитком и катодом, электрически изолированными один от другого, создается разность потенциалов в несколько тысяч вольт, и электроны, летящие с катода, бомбардируют слиток и создают жидкую зону. В этом случае процесс проводится в вакууме при остаточном давлении не выше 13,3 мПа.
Главное достоинство способа бестигельной зонной плавки заключается в отсутствии тигля-контейнера. Расплав соприкасается только с собственной твердой фазой и газовой средой, создаваемой внутри установки. Поэтому способ пригоден для получения монокристаллов любых материалов, за исключением тех, которые обладают большим давлением пара в жидком состоянии вблизи точки плавления. К таким материалам относится, например, хром, у которого при 1900°С давление пара достигает нескольких миллиметров ртутного столба. Основное требование к монокристаллам — это отсутствие примесей и высокая степень химической и физической однородности. Поэтому исходный материал для выращивания монокристаллов должен быть возможно наивысшей чистоты. Поскольку необходимо получить именно монокристалл, должна быть исключена возможность появления дополнительных зерен, т. е. возможность зарождения и роста других кристаллов. Это обеспечивается малыми скоростями линейного роста кристаллов, которые обычно составляют 2 — 5 мм/мин. Условия охлаждения кристалла в ходе роста не должны приводить к возникновению больших перепадов температуры в объеме кристалла, так как они могут быть причиной появления внутренних термических напряжений. Такие напряжения ухудшают совершенство структуры монокристаллов, вызывают появление дислокаций.
В последние годы процессы выращивания монокристаллов стали использовать для получения монокристаллических фасонных отливок. Оказалось, что жаропрочные никелевые сплавы приобретают в несколько раз лучшие свойства, если используются в монокристаллическом состоянии. Был разработан процесс получения монокристаллических лопаток для газотурбинных двигателей. В этом случае используют способ Бриджмена. Литейную форму изготавливают по выплавляемым моделям; она служит одновременно тиглем, в котором наплавляется расплав и который затем медленно выводится из печи. Поскольку используется очень сложный сплав, содержащий 5 — 6 компонентов и состоящий в равновесном состоянии из 3 — 4 фаз, не удается получить монокристаллическую структуру. Практически получаются отливки с ярко выраженной столбчатой структурой по всей длине и со строчечным распределением мелких частиц упрочняющих фаз.
Советуем Вам купить нарукавники цена выгодная
Источник
Установки для выращивания монокристаллов
Установки для выращивания монокристаллов.
Описание:
Установки для выращивания монокристаллов представлены целой серией установок .
Установки для выращивания монокристаллов предназначены для выращивания таких монокристаллов как теллурид кадмия, арсенид индия и галия, антимонид индия, германия, кремния, сапфир , алюмоиттриевый гранат, танталат лития, ниобат лития, молибдат гадолиния, лангасит, ванадаты редкоземельных металлов, силикат и германат висмута и многих других.
Установка для выращивания монокристаллов соединений на основе теллурида кадмия методом движущегося нагревателя:
Кристаллы соединений на основе теллурида кадмия выращиваются в специально изготовленной герметичной ампуле, содержащей исходные материалы. Ампула устанавливается на шток механизма перемещения, который позволяет перемещать ампулу вертикально вверх/вниз на рабочей и ускоренной скоростях вдоль оси теплового узла. В процессе роста ампула не видна. Вся информация о ходе процесса приходит от датчиков. Время одного процесса около 300 часов.
Метод движущегося нагревателя заключается в том, что в ростовую ампулу загружают затравочный кристалл , на него помещают слиток, при расплавлении которого формируется жидкая зона раствора-расплава на основе теллура, в верхней части помещается поликристаллическая заготовка теллурида кадмия. При перемещении ампулы вниз происходит растворение поликристаллической заготовки, диффузия растворенного соединения через жидкую зону раствора-расплава и кристаллизация соединения на затравочном кристалле.
Технические характеристики установки для выращивания монокристаллов соединений на основе теллурида кадмия:
| Тепловой узел размещен внутри герметичной камеры | |
| Тепловой узел включает 3 тепловые зоны и обеспечивает возможность выращивания кристаллов диаметром до 80 мм | |
| Температура средней (основной) тепловой зоны, в интервале °С | 700…950 |
| Температура нижней и верхней подпорных тепловых зон, в интервале °С | 200…400 |
| Число регулируемых зон нагрева (всего / резервных) | 4 / 1 |
| Температурный профиль нагревателя обеспечивает градиент температуры в интервале 30…50 град/см в области затравочного кристалла | |
| Нестабильность температуры по оси температурного профиля, °С | 0.5 |
| Пульт управления выполнен с использованием программируемых микроконтроллеров для управления 4-мя зонами нагревателя и возможностью подключения к персональному или промышленному компьютеру | |
| Перемещение штока по вертикали: | |
| – рабочая скорость, мм сут-1 | 5…25 |
| – маршевая скорость, мм мин-1 | 0,115…115 |
| – величина хода, мм | 350 |
| Частота вращения штока, об мин-1 | 1…60 |
| Нестабильность вращения валов эл. дв., не более % | 0,5 |
| Допустимое биение ампулы при вращении – не более 5 мм в радиальном направлении | |
| Возможность откачки рабочего объема (форвакуум) и напуска инертного газа (аргон) | |
| Установочная мощность тепловых зон, Вт | 1000 |
| Общая мощность, кВт | 4 |
| Максимальный ток зоны нагрева, А | 100 |
| Индицируемые параметры: | |
| – сигналы датчиков температуры зон | |
| – скорость перемещения штока | |
| – положение штока | |
| – частота вращения штока | |
| Габаритные размеры, мм (не более) | |
| – Печной агрегат: | |
| – высота | 2565 |
| – ширина | 1000 |
| – глубина | 850 |
| Масса, кг (не более) | |
| – Печной агрегат | 1000 |
| – Стойка управления | 300 |
| Напряжение питающей сети, В | 380/220 |
| Частота питающей сети, Гц | 50 |
| Расход охлаждающей воды, м3 \час | 2,0 |
Установка для выращивания монокристаллов арсенида индия и галлия:
Установка предназначена для выращивания монокристаллов арсенидов индия InAs и галлия GaAs под давлением инертного газа с последующим отжигом выращенного кристалла.
Технические характеристики установки для выращивания монокристаллов арсенида индия и галлия:
| Максимальные размеры тигля, мм: | |
| – диаметр | 230 |
| – высота | 200 |
| Способ нагрева резистивный | |
| Материал нагревателя | графит |
| Высота нагревателя, мм | 400 |
| Максимальная температура, ˚С на нагревателе | 1400 |
| Точность регулирования температуры, ˚С | 0,1 |
| Среда в камере печи | |
| – предельный вакуум, мм.рт.ст. | 1*10-4 |
| – избыточное давление инертного газа, атм. | 10-20 |
| Устройство перемещения верхнего штока: | |
| – Скорость вращения привода верхнего штока, об/мин | 0-30 |
| – Скорость перемещения привода верхнего штока, рабочая, мм/мин | 0-0,5 |
| – Скорость ускоренного перемещения привода верхнего штока, мм/мин | 100 |
| – Ход штока затравки, мм | 600 |
| Устройство перемещения тигля: | |
| – Величина перемещения тигля, мм | 200 |
| – Скорость вращения привода тигля, об/мин | 0-20 |
| – Скорость перемещения привода нижнего штока, рабочая, мм/мин | 0-0,5 |
| – Скорость ускоренного перемещения привода нижнего штока, мм/мин | 70 |
| Тепловой узел установки: | |
| Верхняя зона: | |
| – Температура нагревателя верхней зоны, ˚С | 1200 |
| – Потребляемая мощность нагревателем верхней зоны, кВт | 20 |
| – Точность поддержания температуры | ±0,1 |
| Средняя Зона: | |
| – Температура на нагревателе, ˚С | 1400 |
| – Потребляемая мощность, не более, кВт | 60 |
| – Точность поддержания температуры | ±0,1 |
| Нижняя зона: | |
| – Температура на нагревателе, ˚С | 1200 |
| – Потребляемая мощность, не более, кВт | 20 |
| – Точность поддержания температуры | ±0,1 |
Установка для выращивания монокристаллов антимонида индия:
Установка предназначена для плавления , синтезирования и выращивания монокристаллов антимонидов индия InSb с последующим отжигом выращенного кристалла.
Технические характеристики установки для выращивания монокристаллов антимонида индия:
| Максимальные размеры тигля, мм: – диаметр | 135 |
| – высота | 70 |
| Способ нагрева | резистивный |
| Материал нагревателя | графит |
| Высота нагревателя, мм | 180 |
| Максимальная температура, ˚С на нагревателе | 1200 |
| Точность регулирования температуры, ˚С | 0,1 |
| Среда в камере печи:- предельный вакуум, мм.рт.ст. | 1*10-5 |
| – проток инертного или горячего газа, л/час | 1-100 |
| Скорость вращения привода верхнего штока, об/мин | 0-50 |
| Скорость перемещения привода верхнего штока, рабочая, мм/ч | 0-50 |
| Скорость перемещения привода верхнего штока, маршевая, мм/мин | 200 |
| Привод перемещения тигля: | |
| – Величина перемещения привода тигля, мм | 200 |
| – Скорость вращения привода тигля, об/мин | 0-20 |
| Электропитание: | |
| – нагреватель | однофазный |
| – частота, гц | 50 |
Малогабаритная установка выращивания монокристаллов:
Малогабаритная установка предназначена для выращивания монокристаллов германия, кремния, антимонидов галлия и индия в автоматическом режиме (кроме затравления) из тигля Ø102х100 мм и для проведения исследовательских работ.
Технические характеристики установки для выращивания монокристаллов германия, кремния и пр.:
| Максимальные размеры тигля: | |
| – диаметр, мм | 102 |
| – высота, мм | 100 |
| Способ нагрева | резистивный |
| Материал нагревателя | графит |
| Предельная температура, °С | 1650 |
| Точность регулирования температуры,°С | ± 5 |
| Среда в камере печи – вакуум ( в чистой сухой камере), мм.рт.ст | 5х10 -5 |
| Скорость перемещения верхнего штока, мм/мин: | |
| – рабочая | 0,1-8 |
| – маршевая | 150 |
| Величина перемещения верхнего штока, мм | 400 |
| Частота вращения верхнего штока, об/мин | 1-30 |
| Электропитание: | |
| – нагреватель | однофазный |
| – частота, Гц | 50 |
| Расход охлаждающей воды, м 3 /час | 1 |
| Давление воды, МПа | 0,3 |
Автоматизированная установка для выращивания монокристаллов сапфира, алюмоиттриевого граната, танталата лития и пр. способом Чохральского:
Многофункциональная установка НИКА-3 предназначена для выращивания широкой гаммы тугоплавких оксидных монокристаллов способом Чохральского, таких как сапфир, алюмоиттриевый гранат, танталат лития, ниобат лития, молибдат гадолиния, лангасит, ванадаты редкоземельных металлов, силикат и германат висмута и многих других.
Технические характеристики установки для выращивания монокристаллов сапфира, алюмоиттриевого граната, танталата лития и пр.:
| Температура плавления | до 2100 О С |
| Диаметр тигля для расплава | до 150 мм (в зависимости от типа выращиваемого кристалла) |
| Масса выращиваемого кристалла | до 4 кг; 8 кг |
| Диапазон измерения датчика веса | до 5 кг; 10кг |
| Чувствительность датчика веса | не менее 0,02 г; 0,04 г |
| Рабочий ход верхнего штока | 550 мм |
| Скорость перемещения верхнего штока: | |
| рабочая | от 0,1 до 120,0 мм/ч |
| ускоренная | от 0,5 до 150,0 мм/мин |
| Скорость вращения верхнего штока | 1-100 об/мин |
| Рабочий ход нижнего штока | 200 мм |
| Тип преобразователя | транзисторный (IGBT технология) |
| Выходная мощность преобразователя | 40 кВт; 100 кВт |
| Диапазон использования выходной мощности преобразователя частоты | от 1 до 100 % от используемой |
| Коэффициент полезного действия | не ниже 93% |
| Допустимое отклонение выходной мощности преобразователя частоты от установленной | ± 0,05% |
| Давление инертного газа в камере | не более 1,5х10 5 Па |
| Предельный форвакуум в ростовой камере при выключенном индукторе | не более 2,6 Па |
| Потребляемая мощность установки (без преобразователя частоты) | не более 3 кВт |
| Давление охлаждающей воды | от 200 кПа до 250 кПа |
выращивание монокристаллов
методы выращивание монокристаллов
установка выращивания монокристаллов
установка выращивания кристаллов
выращивание монокристаллов кремния
выращивание монокристаллов в домашних условиях
ростовые установки для выращивания монокристаллов
ищу работу по выращиванию монокристаллов
методы выращивания объемных монокристаллов
метод чохральского выращивание монокристаллов
выращивание монокристаллов по чохральскому
оборудование выращивания монокристалл сапфир цена
гексагональный диоксид германия выращивание монокристаллов
метод вернейля выращивание монокристаллов
ростовые установки для выращивания монокристаллов методом vgf
установка для выращивания монокристаллов йодистого цезия
земсков виктор сергеевич выращивание монокристаллов в невесомости
Источник