1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1 . Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 — 2 мм и хранят в коробках или пакетах.
Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1 . Для проведения анализа применяют:
кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 — 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5 %;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-2001*;
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин -1 или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин -1 для перемешивания почвы с водой;
весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2 %;
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью 200 см 3 или колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336-82;
установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;
пипетки 2-г о класса точности по ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336-82;
чашки фарфоровые диаметром 7 см;
термометр лабораторный с диапазоном измерений 15 — 30 °С и ценой делений 1°;
термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105 °С;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;
стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-2004;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5 · 10 — 6 См/см.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3 .1. Пр иготовление раствора хлористого калия концентрации с ( KCl) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.)
0 ,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
3.2 . Определение константы кондуктометрической ячейки (датчика)
Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 и определяют электрическую проводимость.
Константу датчика ( X ), см -1 , вычисляют по формуле
где 1,411 — удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 при 25 °С, мСм/см;
а — измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 , мСм;
k — коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С.
Если прибор имеет температурный компенсатор, k = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1 . Приготовление водной вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см 3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25 — 30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2 %.
4.2 . Определение электрической проводимости
После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.
Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
Часть почвенной суспензии, полученной по п. 4.1, объемом 15 — 20 см 3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см 3 и используют для измерения рН.
Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем чере з 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5 — 1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см 3 отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50 °С или на воздухе и используют для фильтрования.
По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.
4.5 . Определение плотного остатка вытяжки
Отбирают дозатором или пипеткой 25 см 3 фильтрата, помещают в высушенну ю и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 . За результат анализа принимают значение единичного определения.
Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки ( X ), мСм/см, вычисляют по формуле
где а — измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;
С — константа кондуктометрической ячейки (датчика), см -1 ;
k — коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице.
Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса чашки с остатком, г;
m 1 — масса пустой чашки, г;
500 — коэффициент пересчета в проценты;
25 — объем пробы вытяжки, см 3 .
5.2 . Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 о т среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
11 % — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7 % — св. 0,3 мСм/см;
30 % — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 10 % — св. 0,3 до 1,0 %; 7 % — св. 1,0 %;
0 ,2 единицы рН — при измерении рН.
5.3 . При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.
Допускаемые отклонения ( X ), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле
где εi — допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах для i -го иона, ммоль в 100 г почвы.
Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значени е ( εi) вычисляю т по формуле
где ai — количество вещества эквивалента i -го иона в почве, ммоль в 100 г;
V i — допускаемое отклонение при определении i -го иона в соответствии с методом его определения, %;
100 — коэффициент пересчета процентов в сотые доли.
5.4 . Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.
Источник
Плотный остаток почвы гост
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июля 2016 г. N 891-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22733-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2018 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на природные и техногенные дисперсные грунты и устанавливает метод лабораторного определения максимальной плотности сухого грунта и соответствующей ей влажности при исследовании грунтов для строительства.
Настоящий стандарт не распространяется на органо-минеральные и органические грунты и грунты, содержащие более 30% частиц крупнее 10 мм.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5180-2015 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик
ГОСТ 8269.0-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы физико-механических испытаний
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12071-2014 Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 29329-92* Весы для статического взвешивания. Общие технические требования
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 30416-2012 Грунты. Лабораторные испытания. Общие положения
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 5180, ГОСТ 12071, ГОСТ 25100, ГОСТ 30416, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 максимальная плотность (стандартная плотность): Наибольшая плотность сухого грунта, которая достигается при испытании грунта методом стандартного уплотнения.
3.2 оптимальная влажность: Значение влажности грунта, соответствующее максимальной плотности сухого грунта.
3.3 стандартное уплотнение: Послойное (в три слоя) уплотнение образца грунта с постоянной работой уплотнения.
3.4 график стандартного уплотнения: Графическое изображение зависимости изменения плотности сухого грунта от влажности при испытании методом стандартного уплотнения.
4 Общие положения
4.1 Метод стандартного уплотнения заключается в установлении зависимости плотности сухого грунта от его влажности при уплотнении образцов грунта с постоянной работой уплотнения и последовательным увеличением влажности грунта.
Результаты испытания оформляют в виде графика стандартного уплотнения.
4.2 Общие требования к лабораторным испытаниям грунтов, оборудованию, приборам и лабораторным помещениям приведены в ГОСТ 30416.
4.3 Для испытания грунта методом стандартного уплотнения используют образцы грунта нарушенного сложения, отобранные из горных выработок (шурфов, котлованов, буровых скважин и т.п.), в обнажениях или в складируемых массивах предполагаемого для использования в сооружениях грунта в соответствии с требованиями ГОСТ 12071.
4.4. Число последовательных испытаний грунта при увеличении его влажности должно быть не менее пяти, а также достаточным для выявления максимального значения плотности сухого грунта по графику стандартного уплотнения.
4.5 Допустимое расхождение между результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, выраженное в относительных единицах, не должно превышать для максимального значения плотности сухого грунта 1,5%, для оптимальной влажности — 10%.
Если расхождения превышают допустимые значения, следует проводить дополнительное испытание.
За результат максимальной стандартной плотности принимают наибольшее значение плотности сухого грунта и соответствующую ей величину оптимальной влажности.
5 Оборудование и приборы
5.1 В состав установки для испытания грунта методом стандартного уплотнения входят:
— устройство для механизированного или ручного уплотнения грунта падающим грузом с постоянной высоты (типа прибора СОЮЗДОРНИИ);
— форма для образца грунта.
Принципиальная схема прибора СОЮЗДОРНИИ для стандартного уплотнения грунтов приведена в приложении А.
Примечание — Допускается применять установки других конструкций при условии проведения сопоставительных испытаний для каждой разновидности грунта.
5.2 Конструкция устройства для уплотнения грунта должна обеспечивать падение груза массой (2500±25) г по направляющей штанге с постоянной высоты (300±3) мм на наковальню диаметром 99,8 мм. Отношение массы груза к массе направляющей штанги с наковальней должно быть не менее 1,5.
Примечание — Для механизированных устройств для уплотнения грунта допускается размер наковальни диаметром 99,6 мм.
5.3 При механизированном способе уплотнения в состав устройства должны входить механизм подъема груза на постоянную высоту и счетчик числа ударов.
5.4 Форма для образца грунта должна состоять из цилиндрической части, поддона, зажимного кольца и насадки.
5.5 Цилиндрическая часть формы должна иметь высоту (127,4±0,2) мм и внутренний диаметр 100,0 мм. Временное сопротивление металла цилиндрической части формы должно быть не менее 400 МПа. Цилиндрическая часть формы может быть цельной или состоящей из двух разъемных секций.
5.6 Установка должна быть размещена на жесткой горизонтальной плите (бетонной или металлической) массой не менее 50 кг. Отклонение поверхности от горизонтали должно быть не более 2 мм/м.
5.7 При испытании грунта методом стандартного уплотнения применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и инструмент:
— весы для статического взвешивания на 2-5 кг среднего класса точности по ГОСТ 29329;
— весы лабораторные на 0,2-1,0 кг 4-го класса точности по ГОСТ 24104;
— линейка металлическая длиной не менее 300 мм по ГОСТ 427;
— цилиндры мерные вместимостью 100 мл и 50 мл ценой деления не более 1 мл по ГОСТ 1770;
— чашки металлические для испытаний вместимостью 5 л;
— стаканчики весовые (алюминиевые бюксы) ВС-1 с крышками;
— устройство растирочное или ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;
— набор сит с диаметром отверстий 10 и 5 мм;
— эксикатор Э-250 по ГОСТ 23932;
— нож лабораторный с прямым лезвием длиной не менее 150 мм;
Источник