Меню

Пнд ф водородный показатель почва

Пнд ф водородный показатель почва

Водородный показатель по новой редакции ПНД Ф 121 (2018 г.) >>>

Ответов в этой теме: 99
Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Водородный показатель по новой редакции ПНД Ф 121 (2018 г.)
ТВК
Пользователь
Ранг: 577

17.05.2018 // 18:32:44 Редактировано 2 раз(а)

Получили новое издание ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97.
Вот, сравниваю.

1. Отметили невозможность использования для морских вод.

2. Метрологические характеристики не изменились.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства.

а) появилось указание о возможности использования других СИ и ВО, если их метрологические и технические характеристики не хуже указанных в МИ;

б) весы лабораторные 2-ого класса точности заменили на весы лабораторные специального или высокого класса точности с максимальной нагрузкой 303 г;
— весы предполагается использовать только для приготовления насыщенного раствора хлористого калия (для вспомогательного электрода), масса навески — 35 г (п. 8.2.6);
— имеющиеся на сегодня у нас весы с максимальной нагрузкой 220 г по техническим характеристикам не проходят, увы, «фейс-контроль», и чтобы взвесить 35 г для приготовления насыщенного раствора лаборатория должна будет приобрести новые весы высокого класса точности;

в) требуется наличие термостатирующего устройства, поддерживающего температуру с допуском +- 0,2 градуса;
— пока не нашла, думаю что поиски будут нелёгкими;
— температура в методике упоминается несколько раз:
раздел 6 Условия выполнения измерений (температура окружающего воздуха (20+-5) *С и относительная влажность не более 80 % при t=25 *С),
п. 7.2 (транспортируют отобранные пробы при температуре ниже температуры отбора проб),
п. 7.3 в сопроводительном документе указываются температура окружающего воздуха и пробы воды.
п. 8.1 Подготовка иономера (рН-метра) и электродов (рекомендуется проводить градуировку и анализ проб вод при близких температурах),
п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут для удаления растворённой углекислоты, быстро охладить. рабочие эталоны рН хранят . при температуре не выше 25 *С),
в ссылочном ГОСТ 8.135-2004 упоминаются температуры 20 *С, (25-30) *С, термостатирование при 20 или 25 (*С) без указания на погрешность поддержания температуры, 25 *С,
п. 8.2.5. приготовление буферного раствора с рН = 12,43 (содержимое ампулы стандарт-титра гидроксида кальция, насыщенного при температуре 25 *С. )
Что тут скажешь.

г) требуется секундомер механический СОПпр-2а-3-000, СОПпр-2б-2-000 № по Госреестру 2231-72 или 11519-11
— время в методике упоминается несколько раз:
п. 7.2 пробы анализируют не позднее 6 часов с момента отбора.
п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут.
раздел 9 Выполнение анализа (отсчёт величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 единицы рН в течение одной минуты, через минуту измерение повторяют. при необходимости электрод регенерируют погружением на 2 часа в. );

— надо будет искать технические и метрологические характеристики указанных секундомеров и сравнивать их с имеющимися в нашей лаборатории, песочные часы не подойдут, увы.

д) требуется термометр стеклянный керосиновый СП-2, номер в госреестре 4657-12

ну, про температуру уже много сказано.

е) требуется гигрометр психрометрический ВИТ-2

ж) требуется палочка для извлечения магнитных элементов

— всегда интересно узнавать новое (не шучу, я правда про такую не слышала!),
— интересно, поставят эксперты несоответствие за отсутствие такой палочки?

з) требуется барометр-анероид контрольный М-67, № в госреестре 3744-73

у нас барометр-анероид БАММ-1.
Метрологические характеристики у нашего хуже: предел допускаемой абсолютной погрешности измерений +- 1,5 мм рт. ст., а у М-67 — +- 0,8 мм рт. ст. И, соответственно, не получится поддерживать условия выполнения измерений в требуемых рамках: 630 — 800 мм рт. ст.! Ну как тут не плакать, слёз горьких не лить?!

4. Реактивы и материалы

а) добавилась возможность использования воды для лабораторного анализа 2-ой степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005;

б) допущено к использованию для измерений вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений буферных растворов производства фирм HANNA, Testo и т. д.;

в) допускается использование реактивов «не хуже».

5. ТБ и охрана окружающей среды

Потребовали наличия инструкции по процедурам обращения с отходами лаборатории в соответствии с № 89-ФЗ.

а) этикетка при отборе должна быть более информативной, чем была до 28.07.2018 г. (дата ввода в действие этой МИ);

б) появилось указание на невозможность отбора параллельных проб;

в) придётся провести расширенные исследования, подтверждающие отсутствие статистически достоверных различий между результатами, полученными на месте отбора проб и в лаборатории. Т.е.надо приобретать портативный рН-метр.

7. Подготовка иономера (рН-метра) и электродов

а) измерение рН каждого буферного раствора повторяют 3. раза; указано допустимое расхождение между измерениями — 0,05 ед. рН;

б) не забыв про дистиллят, разрешили хранить электроды в нерабочее время в водопроводной воде, 0,1 н растворе хлорида калия, т.е. согласно условиям хранения, прописанным в инструкции по его эксплуатации.

8. Приготовление буферов

а) разрешено теперь хранить эталоны рН и в пластике, и в стекле; указаны сроки хранения (не только для буферов), описали приготовление 0,1 М раствора солянки.

9. Выполнение анализа не изменилось! Хоть что-то постоянно в этом мире!
Ой, для регенерации электрода теперь надо использовать не 2%-ный раствор солянки, а 0,1 М! ничто, всё-таки, не вечно!

10. Обработка результатов измерений.

Кроме ГОСТ 5725-6-2002 можно использовать методы оценки приемлемости результатов анализа согласно МИ 2881-2004.

11. Контроль качества результатов

а) Периодичность оставлена на усмотрение лаборатории.

б) Прописаны НД для контроля стабильности результатов измерений.

Методика аттестована 15.12.2015 г.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ТВК
Пользователь
Ранг: 577

17.05.2018 // 18:42:54 Знаю, что первый пост никто не дочитает до конца.

Не могу ответить себе на вопросы:
«А зачем издана новая редакция?»
«А зачем мы приобрели её за деньги? Познакомиться с текстом предварительно не удалось, увы.»
«А где совесть у разработчиков-продавцов (ФГБУ «ФЦАО)? Или я что-то не понимаю?»
«А как внедрять данную «нетленку»? Ведь чтобы «внедрить» ЭТО — надо прикупить оборудования прилично.»

Как быть-то? Работать по старой?

Алвлад
Пользователь
Ранг: 614

17.05.2018 // 20:31:01 Я думала, что требование старой методики проводить анализ 30 мл пробы в стаканчике на 50 — это и есть «наше все», ан нет, вышла новая нетленка.
Конечно работать со старой надо. Посмотрите п. 2 этих разъяснений. fsa.gov.ru/news/important/show_id/2191/
ТВК
Пользователь
Ранг: 577

18.05.2018 // 5:15:12

Да, конечно. Придётся, правда где-то прописать основания использования предыдущей версии.
Когда ФЦАО начали продавать разъяснения к методике определения рН, мы не могли придумать, что же можно разъяснить за 6 000 рублей и не купили это «счастье».
Вышло переиздание методики. Ну, подумали, значит — судьба. Хотелось же всё по хорошему.

Похоже, — не судьба.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 930

18.05.2018 // 8:19:39 А кто в курсе, с какого числа у нее дата введения?
ТВК
Пользователь
Ранг: 577

18.05.2018 // 8:21:48 Редактировано 1 раз(а)

ТВК пишет:
28.07.2018 г. (дата ввода в действие этой МИ)

В тексте и сайте ФЦАО информации нет.
Пришлось писать-спрашивать. Дата указана ими в ответе.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сушильный шкаф UT-4610
Предназначены для термической обработки различных материалов в воздушной среде. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения при различных температурных режимах с точностью 0,1°С. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

18.05.2018 // 11:31:48 Редактировано 1 раз(а)

ФЦАО нам направляло прямо в рассылке данный документ , когда рекламу кидали.
И Вы неправильную информацию указываете. Она аттестована не 15.12.2015 г, а в 2018 году.

ТВК
Пользователь
Ранг: 577

18.05.2018 // 12:32:22

Юлия Хо пишет:
ФЦАО нам направляло прямо в рассылке данный документ , когда рекламу кидали.

Юлия Хо пишет:
И Вы неправильную информацию указываете. Она аттестована не 15.12.2015 г, а в 2018 году.

Да, Юлия, Вы правы. Прошу прощения.
Я же ещё думала, почему такой разрыв в датах аттестации и выпуска.
Цитата: «Методика измерений аттестована в соответствии с Приказом Мнпромторга от 15.12.2015 г. № 4091».

SunnyLi
Пользователь
Ранг: 28

31.05.2018 // 21:45:33 Ну да, первый пост не дочитала. В эксперты по аккредитации не хотите податься? )) Будут копать настолько вглубь, будем решать проблемы по мере поступления. Докупать ничего не будем. Разрабатывайте методику, аттестуйте и будет вам щастье. А так здоровья не хватит, бери любой ГОСТ/ПНДФ и хочется четвертовать разработчиков с особым цинизмом.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

01.06.2018 // 9:49:23 Я о том же — разрабатывайте сами. Это не ФЗ, а методика -ее реально сделать самим. Вопрос в деньгах — порядка тысяч ста и времени.
Tigra
Пользователь
Ранг: 270

04.06.2018 // 14:41:19

ТВК пишет:
. 1. Отметили невозможность использования для морских вод.

Сегодня держал в руках новое РД «Водородный показатель морских вод. Методика измерений потенциометрическим методом» 2018 г. Если кому надо, пишите.

Ответов в этой теме: 99
Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
«« назад || далее »»

Источник

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для выполнения измерений массовой доли золы (зольности) в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов гравиметрическим методом в диапазоне от 5,0 % до 100,0 %.

2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений массовой доли золы, %

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ±Δ, масс. доля, %, при Р = 0,95

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, масс. доля, %

От 5 до 100 вкл.

3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОМУ ОБОРУДОВАНИЮ,
ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1 Средства измерений

3.1.1 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г, по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.2 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.2 Вспомогательное оборудование и посуда

3.2.1 Печь муфельная лабораторная с терморегулятором (например СНОЛ), позволяющая поддерживать температуру нагрева (60 ± 10) °С.

3.2.2 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например ШСС или СНОЛ), позволяющий поддерживать температуру нагрева (105 ± 2) °С.

3.2.3 Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

3.2.4 Колба Бунзена по ГОСТ 25336-82.

3.2.6 Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.

3.2.7 Баня водяная лабораторная обеспечивающая поддержание температуры до (100 ± 5) °С.

3.2.8 Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82.

3.2.9 Емкости стеклянные (пластиковые) или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см 3 .

3.2.10 Часы или таймер.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1 Кальций хлористый кальцинированный гранулированный по ГОСТ 450-77.

3.3.2 Силикагель технический ГОСТ 3956-76

3.3.3 Вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84.

3.3.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.5 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 2642-001-68085491-2011.

1. Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2. Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на весовом измерении массы золы оставшейся после прокаливания при температуре (600 ± 10) °С почв, грунтов, донных отложений, ила, осадков сточных вод, шламов, твердых и жидких отходов производства и потребления.

Массовую долю золы определяют как отношение массы остатка после прокаливания пробы к массе сухой пробы, взятой для анализа.

Пробой считают непосредственно твёрдый объект анализа или остаток на фильтре после фильтрации жидких объектов анализа.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 При работе с электроустановками соблюдают правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009,

5.3 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности по инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004-15.

5.5 Помещения лаборатории должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-08.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование и (или) опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия;

от 84 до 106 кПа;

— относительная влажность воздуха, не более

— напряжение переменного тока, В

( );

— частота переменного тока, Гц

8 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

8.1 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты тепличные. Методы отбора проб», ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера, Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность», а также в соответствии с методическими рекомендациями ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03 «Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов промышленного производства и потребления» и других нормативных документов, утвержденных и применяемых в установленном порядке.

Пробы жидких технологических отходов отбирают с учетом конструкций технологического оборудования, аппаратов, емкостей временного накопления и хранения.

Пробы с технологических площадок накопления и временного хранения твердых, сыпучих отходов отбирают с учетом конструктивных особенностей (глубины, объема, доступности) послойно и не менее чем с пяти точек.

Общий объем отобранных жидких проб должен быть не менее 2 дм 3 .

Общая масса отобранных твердых проб должна быть не менее 1 кг.

Примечание — Если технологическим регламентом предусмотрены иные требования к отбору проб из технологического оборудования, то пробы отбирают с учетом этих требований, а так же с учетом требований к материалу пробоотборников, емкостей для хранения проб, герметичности и т.д.

При транспортировке пробы предохраняют от нагревания.

Пробы не консервируют. Пробы хранят не более 1 месяца при температуре (2 — 8) °С.

объединенную пробу (не менее 1 кг) тщательно перемешивают перекатыванием на гладкой, гибкой и плотной подстилке (клеёнка, полиэтиленовая пленка), разравнивают совком, а затем осматривают и разрыхляют. В случае обнаружения частиц крупных частиц их измельчают с помощью пестика, шпателя, режут ножницами и т.д. до достижения размера менее 10 мм.

1 Процедуры оценки размеров частиц регламентируют внутренними документами лаборатории в зависимости от специфики анализируемых объектов (рассев на ситах, оптические анализаторы, палетки-шаблоны, измерительные лупы и т.п.).

2 При наличии в пробах крупных неизмельчаемых объектов, непригодных для приготовления водных вытяжек, их изымают из пробы, и, при необходимости, проводят процедуры получения смывов, которые регламентируют внутренними документами лаборатории в зависимости от специфики объектов.

8.4.2 Подготовленную по 8.4.1 пробу делят на две части. Одну из частей (не менее 0,5 кг) возвращают в ёмкость для хранения в качестве резервной пробы (срок и условия хранения в соответствии с 8.3), а оставшуюся часть (не менее 0,5 кг) пробы сокращают методом квадратирования. Для этого тщательно перемешанную пробу разравнивают на гладкой ровной поверхности (на клеенке или полиэтиленовой пленке) и делят на равные квадраты (6 — 9 квадратов). Затем из центра квадратов отбирают примерно одинаковые количества пробы, обеспечивая захват всей толщины слоя, и объединяют их. Масса представительной пробы должна составлять не менее 120 г.

8.5 Подготовка проб жидких и пастообразных объектов (отходов, осадков, шламов и т.д.)

Пробы жидких и пастообразных объектов (отходов, осадков, шламов и т.д.), отобранные в соответствии с 8.1, 8.2, тщательно гомогенизируют и отбирают не менее 500 см 3 представительной пробы для анализа. Такой же объём пробы отбирают и хранят в качестве резервной (срок и условия хранения в соответствии с 8.3).

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка фарфоровых тиглей для прокаливания проб твердых объектов

9.1.2 Далее тигель переносят в эксикатор для охлаждения на (30 ± 1) минут, после чего взвешивают, результат взвешивания регистрируют до четвертого десятичного знака. Затем ставят на (30 ± 1) минут в сушильный шкаф при температуре (105 ± 2) °С. Охлаждение и взвешивание повторяют. Тигель считают доведенным до постоянной массы, если разница двух взвешиваний не превышает 0,0005 г (m1).

9.2 Подготовка фарфоровых тиглей для прокаливания проб жидких и пастообразных объектов

9.2.1 Тигель прокаливают и сушат согласно 9.1.1, затем охлаждают в эксикаторе.

9.2.2 В просушенный и охлажденный тигель помещают свернутый бумажный фильтр.

9.2.3 Помещают тигель с фильтром на (2 ± 0,1) часа в сушильный шкаф с температурой (105 ± 2) °С. Затем тигель с фильтром помещают в эксикатор для охлаждения в течение (30 ± 1) минут после чего взвешивают. Результат взвешивания регистрируют до четвертого десятичного знака. Затем ставят на (30 ± 1) минут в сушильный шкаф при температуре (105 ± 2) °С. Охлаждение и взвешивание повторяют. Тигель с фильтром считают доведенным до постоянной массы, если разница двух взвешиваний не превышает 0,0005 г (m1).

9.3 Подготовка эксикатора

9.3.1 Эксикатор тщательно моют и высушивают.

9.3.2 Заполняют нижний отдел эксикатора кальцием хлористым, подготовленным по 9.3.3 или силикагелем техническим, подготовленным по 9.3.4.

Операцию прокаливания кальция хлористого повторяют не реже 1 раза в месяц.

Операцию просушки силикагеля технического повторяют не реже 1 раза в месяц.

9.3.5 Пришлифованную поверхность крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. При открывании крышки ее сдвигают в сторону, не поднимая в вертикальное положение.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Для выбора алгоритма измерений проводят процедуру оценки влажности, для чего фильтруют 100 г (см 3 ) пробы через обеззоленный фильтр «белая лента» с использованием водоструйного насоса в течение 5 минут. Если масса (объём) фильтрата 80 г (см 3 ) и более, измерения выполняют по 10.2. Если масса (объём) фильтрата менее 80 г (см 3 ) — измерения выполняют по 10.1.

При заведомо очевидном содержании влаги в пробе менее 80 % (порошкообразное, сыпучее, пастообразное, и т.п. состояние) — принимают решение на измерение по 10.1 без проведения вышеприведённой оценки влажности пробы.

Из подготовленной по 8.4 пробы отбирают навеску от 1 г до 10 г (результат взвешивания регистрируют до четвертого десятичного знака), помещают в предварительно взвешенный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель (m1).

Тигель с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 2) °С в течение (2 ± 0,5) часов, после чего охлаждают в эксикаторе в течение (30 ± 1) мин. и взвешивают. Высушивание и охлаждение повторяют до тех пор, пока разность массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0005 г (m2).

Далее тигель с обезвоженным осадком помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 10) °С в течение (2 ± 0,1) часов. Охлаждают в эксикаторе в течение (1 ± 0,1) часа и взвешивают. Результат взвешивания, m3, г, регистрируют до четвертого десятичного знака.

10.2.1 Из тигля с фильтром, подготовленного по 9.2.3, извлекают фильтр и фильтруют через него жидкие (пастообразные) пробы анализируемых объектов объемом 100 — 250 см 3 . Затем фильтр с осадком предварительно высушивают воздушно-сухим методом, аккуратно сворачивают (во избежание потерь осадка с фильтра) и помещают обратно в тигель и взвешивают. Результат взвешивания, m1, г, регистрируют до четвертого десятичного знака.

Примечание — Масса золы применяемых для фильтрации обеззоленных фильтров должна быть не более 0,001 г, в этом случае вес золы фильтров при расчете результата измерения не учитывают. В случае применения фильтров с большим весом золы его учитывают при вычислении результата измерений (вес золы фильтра указан на упаковке).

10.2.2 Тигель с фильтром с осадком ставят в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 2) °С в течение (2 ± 0,5) часов, после чего охлаждают в эксикаторе в течение (30 ± 1) минут и взвешивают. Высушивание и охлаждение повторяют до тех пор, пока разность массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0005 г (m2).

10.2.4 Выполняют по 2 параллельных определения.

Примечание — Масса золы после высушивания и прокаливания должна быть не менее 0,05 г. В противном случае операции по 10.2.1 — 10.2.3 повторяют, фильтруя больший объем исходной пробы.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Массовую долю золы (зольность) в исследуемых пробах, X, %, вычисляют по формуле

где m5 — масса остатка пробы после прокаливания, г, (разность масс тигля с остатком после прокаливания, m3, и пустого тигля (или пустого тигля с фильтром), m1);

m4 — масса остатка пробы до прокаливания, г, (разность масс тигля с сухим остатком до прокаливания, m2, и пустого тигля (или пустого тигля с фильтром), m1);

mф — масса золы фильтра (в случае применения необеззоленного фильтра).

11.2 Массовую долю потери массы при прокаливании в исследуемых пробах, П, % вычисляют по формуле

11.3 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности.

11.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где ±Δ — границы абсолютной погрешности измерений, % (таблица 1).

12 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ,
ПОЛУЧЕННЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий, при проведении процедур подтверждении компетентности аккредитованных лабораторий, при арбитражных измерениях).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение (резервные пробы).

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с пределом воспроизводимости по формуле

где Х1, X2 — значения массовой доли золы (потери массы при прокаливании), полученные в первой и второй лабораториях, %

σR — показатель воспроизводимости, % (таблица 1);

Если предел воспроизводимости не превышен, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности, установленной в лаборатории по п. 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проверяют применяемое оборудование и работу оператора.

Источник

Читайте также:  Какие удобрения нужно внести под картофель весной

Все про удобрения © 2023
Внимание! Информация, опубликованная на сайте, носит исключительно ознакомительный характер и не является рекомендацией к применению.

Adblock
detector