Пндф нефтепродукты почва флюорат

ПНД Ф 16.1:2.21-98
Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв и грунтов флуориметрическим методом с использованием анализатора жидкости «Флюорат-02»

Купить ПНД Ф 16.1:2.21-98 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Документ устанавливает методику выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв и грунтов на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

Дата введения	21.08.2012
Добавлен в базу	01.09.2013
Завершение срока действия	21.08.2012
Актуализация	01.02.2020

Раздел Экология
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
  - Раздел 13.080 Качество грунта. Почвоведение
    - Раздел 13.080.10 Химические характеристики грунтов

Организации:

18.03.2003	Утвержден	ФГУ Центр экологического контроля и анализа
Разработан	ООО Люмэкс

ГОСТ 9968-86Метилен хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 9147-80Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 5556-81Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 29227-91Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29169-91Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 20015-88Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 10727-91Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия. Заменен на ГОСТ 10727-2015.
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 17.4.3.01-83Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб. Заменен на ГОСТ 17.4.3.01-2017.
ГОСТ 12.4.009-83Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.1.019-79Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.007-76Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.005-88Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.004-91Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.0.004-90Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения. Заменен на ГОСТ 12.0.004-2015.
Показать все

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

Директор ФГУ «Центр экологического контроля и анализа»

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПОЧВ И ГРУНТОВ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АНАЛИЗАТОРА ЖИДКОСТИ «ФЛЮОР АТ-02»

Методика допущена для целей государственного экологического

( Издание 2007 года )

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Зам. директора ФГУ «ЦЭКА»

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Министерства природных ресурсов Российской Федерации

Адрес: 192029 Санкт-Петербург, пр. Обуховской обороны, д.70, корп.2

Почтовый адрес: BOX 1234 Санкт-Петербург 190000

Телефон: (812)718-53-90, 718-53-91

8.7 Подготовка хроматографической колонки

8.7.1 Подготовка оксида алюминия II степени активности по

Оксид алюминия прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при 500-600 °С в течение 4 часов. Охлаждают в печи до температуры 150-200 °С, помещают в эксикатор с осушителем и охлаждают до комнатной температуры. Оксид алюминия быстро переносят в предварительно взвешенный стеклянный сосуд с пришлифованной пробкой, взвешивают и добавляют дистиллированную воду в количестве 3% от массы оксида, тщательно перемешивают интенсивным встряхиванием и выдерживают перед употреблением в течение суток.

Срок хранения в эксикаторе, заполненном осушителем (безводным хлористым кальцием), в посуде с пришлифованной пробкой 1 месяц.

8.7.2 Заполнение хроматографической колонки

Непосредственно перед выполнением анализа необходимо подготовить стеклянную хроматографическую колонку.

В носик колонки помещают небольшое количество ваты, промытой гексаном. В чистом стаканчике взвешивают 2 г оксида алюминия, подготовленного по п.8.7.1, приливают к нему 10 см 3 гексана, перемешивают до получения однородной суспензии и в несколько приемов переносят в колонку, добавляя при необходимости новые порции гексана. При заполнении колонки используется воронка, чтобы оксид алюминия не попал на шлиф. По этой же причине уровень гексана всегда должен быть ниже шлифа.

После заполнения колонку с оксидом алюминия промывают 15 см 3 гексана. Последние порции гексана (3-4 см 3 ) собирают и измеряют концентрацию нефтепродуктов. Содержание НП в элюате не должно превышать 0,1 мг/дм 3 , в противном случае промывку колонки продолжают до достижения вышеуказанного значения.

В процессе работы с колонкой нельзя допускать высыхания сорбента, для этого необходимо поддерживать над оксидом алюми-

Дата» печати ‘i2.OS.20OS И ЗО

ния слой растворителя.

Приготовленную колонку используют однократно.

8.7.3 Контроль условий элюирования НП

При использовании каждой новой партии сорбента перед работой необходимо проводить контроль условий элюирования стандартного раствора НП в гексане с колонки.

Для этого заполняют стеклянную колонку оксидом алюминия согласно п.8.7.2.

В стеклянный стаканчик вместимостью 50 см 3 помещают 1 см 3 градуировочного раствора НП в гексане (п.8.3.1) и 4 см 3 гексана. Перемешивают и количественно переносят на хроматографическую колонку, собирая элюат в мерный цилиндр вместимостью 25 см 3 с пришлифованной стеклянной пробкой. Стаканчик промывают небольшими порциями гексана, помещая каждую порцию в хроматографическую колонку. Общий объем элюата должен составлять 25 см 3 .

После тщательного перемешивания определяют концентрацию нефтепродуктов в режиме «Измерение» и вычисляют степень извлечения НП после прохождения через колонку.

где я — степень извлечения НП;

Хц — концентрация НП в гексановом растворе, измеренная на анализаторе, мг/дм 3 ;

С* — расчетная массовая концентрация НП в гексановом растворе, мг/дм 3 ;

Сорбент пригоден к использованию при степени извлечения не менее 0,85 (т.е. потери НП не должны превышать 15%).

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Проведение анализа возможно двумя способами: стандартным и упрощенным. При работе со свежезагрязненными и фоновыми (незагрязненными) пробами, а также, если на серии представи-

Дата печати 12.05.2008 11:30

тельных проб установлено, что результаты по двум способам про-боподготовки различаются на величину, меньшую, чем значение характеристики погрешности МВИ (табл.1), подготовку пробы допускается проводить упрощенным способом. В остальных случаях пробо-подготовку проводят стандартным способом.

9.1 Подготовка пробы стандартным способом

Навеску почвы (табл.2), подготовленной по п.8.1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 .

Таблица 2 — Навеска почвы (грунта) в зависимости от степени загрязненности

Ожидаемое содержание нефтепродуктов, мг/г

Масса навески, г

Незагрязненные и слабоза-грязненные

В черте города и возле промышленных объектов

К пробе добавляют при помощи пипетки 10 см 3 экстрагента (хлороформа или хлористого метилена) и неплотно закрывают стеклянной пробкой. Колбу помещают на перемешивающее устройство и интенсивно перемешивают в течение 15 мин. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента», предварительно промытый двумя порциями экстрагента по 10 см 3 , собирая фильтрат в стеклянный стаканчик вместимостью 50 см 3 .

Колбу ополаскивают 5 см 3 экстрагента и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты.

Полученный раствор выпаривают досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 см 3 гексана и количественно переносят на хроматографическую колонку, приготовленную по п.8.7, собирая элюат в мерный цилиндр вместимостью 25 см 3 с пришлифованной стеклянной пробкой.

Файл: Н П_почваJ2OO80512. doc

Дата лечат 12,05.2008 11:30

Стаканчик промывают небольшими порциями гексана, поме-щая каждую порцию в хроматографическую колонку. Общий объем элюата должен составлять 25 см 3 . Полученный элюат тщательно перемешивают и измеряют в нем концентрацию нефтепродуктов по

Одновременно готовят холостую пробу. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 50 см 3 помещают 15 см 3 экстрагента, полученный раствор выпаривают досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 см 3 гексана и количественно переносят на хроматографическую колонку, приготовленную по п.8.7, собирая элюат в мерный цилиндр вместимостью 25 см 3 с пришлифованной стеклянной пробкой.

Стаканчик промывают небольшими порциями гексана, помещая каждую порцию в хроматографическую колонку. Общий объем элюата должен составлять 25 см 3 .

После тщательного перемешивания измеряют концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе по п.9.3.

9.2 Подготовка пробы упрощенным способом

Навеску почвы (табл.2), подготовленной по п.8.1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 и добавляют при помощи пипетки 10 см 3 гексана. Колбу устанавливают на перемешивающее устройство и интенсивно перемешивают в течение 15 мин. Полученный экстракт фильтруют через подготовленный фильтр «красная лента» 1 в мерную колбу вместимостью 25 см 3 , ополаскивают коническую колбу 5 см 3 гексана и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты. Затем раствор доводят до метки гексаном, перемешивают и измеряют в нем концентрацию нефтепродуктов по п.9.3.

9.3 Измерение массовой концентрации нефтепродуктов в этоате пробы

Массовую концентрацию нефтепродуктов в элюате пробы,

подготовленном по п.9.1 или 9.2, а также в холостой пробе (см.п.9.1) находят в режиме «Измерение» анализатора жидкости «Флюорат-02». Одновременно фиксируют пропускание раствора «Г», которое выводится на дисплей анализатора при измерении концентрации. Полученные значения записывают в рабочий журнал.

Если измеренное значение концентрации нефтепродуктов в экстракте оказывается выше 10 мг/дм 3 , или же значение «Г» меньше, чем 0,75 (75%), то экстракт разбавляют, для чего в сухую мерную колбу вместимостью 25 см 3 отбирают 2-5 см 3 экстракта и доводят до метки гексаном. Измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора в режиме «Измерение».

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию нефтепродуктов в пробе почвы X мг/г, вычисляют по формуле:

где, Сим — массовая концентрация НП в гексановом растворе, измеренная на анализаторе, мг/дм 3 ;

С_хол — массовая концентрация НП в растворе холостой пробы, мг/дм 3 ;

V* — конечный объем гексанового раствора, дм 3 (0,025);

К — разбавление экстракта по п.9.1 или 9.2, т.е. соотношение объемов полученного разбавленного экстракта и аликвотной порции исходного. Если экстракт не разбавляют, то К = 1;

т- масса навески почвы, г.

Если холостую пробу не готовят (при упрощенной пробоподго-товке), то

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

За результат анализа принимают значение X, вычисленное согласно п.10. Результат измерения в документах, предусматриваю-

Дата печати 12.05.2006 11:30

где С₀ — массовая концентрация нефтепродуктов в стандартном образце (аттестованной смеси), использованном для внесения добавки, вдг/дм 3 ;

объем стандартного образца (аттестованной смеси), внесенного в качестве добавки, см 3 ;

0,001 — коэффициент согласования размерности единиц объема; т — масса навески почвы, г.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = \Х’-Х-С_д\, (9)

гдеХ- результат контрольного измерения массовой доли нефтепродуктов в рабочей пробе, мг/г;

X’- результат контрольного измерения массовой доли нефтепродуктов в пробе с известной добавкой, мг/г;

С_д — величина добавки нефтепродуктов, мг/г.

Норматив контроля К_д рассчитывают по формуле

^=л/(Ал,*МДл,гУ 10 >

где А_л, х и А_л, X* — показатели точности результатов измерений (границы абсолютной погрешности измерений для вероятности Р = 0.95), установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию нефтепродуктов в рабочей пробе и в пробе с добавкой соответственно, мг/г.

Файл. Н Г] почваJ20080517 rtrr

Дата печати 12.05 2006 11:30

Если в лаборатории установлены границы относительной погрешности (5_Л> х и 6_Л, у ), то значения A„_{t х} и Д_я, вычисляют по формулам:

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

К_к 3 ), посуда пригодна к использованию. В противном случае требуется дальнейшая очистка посуды. Сушка посуды при 10б-ll 0°С может привести к «присыханию» остаточных количеств НП к стенкам посуды и последующему завышению сигнала фонового раствора.

А.З Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.

А.4 Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения нефтепродуктов.

Дата печати 12.05 2008 11:30

Файл. Hn^ncwea^OOSOSli doc

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — МВИ) массовой доли нефтепродуктов (далее — НП) в пробах почв и грунтов на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

Диапазон измеряемых концентраций — 0,005-20 мг/г. Влияние органических веществ, содержащихся в почве, устраняется в процессе пробоподготовки. Методика не обеспечивает характеристик погрешности, приведенных в п.2, при определении легких нефтепродуктов (бензин), а также индивидуальных соединений, входящих в состав нефтепродуктов.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ

ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателя повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности

Диапазон измерений, мг/г

От 0,005 до 0,25 вкл.

Свыше 0,25 до 20,0 вкл.

Примечание. В таблице использованы следующие обозначения: 3

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 5,10 см 3 Колбы мерные 2-50-2,2-25-2 Цилиндр мерный вместимостью 25 см 3 Государственный стандартный образец состава раствора нефтепродуктов в гексане (1 мг/см 3 , погрешность аттестованного значения не более ± 3 %)

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки

3.2 Вспомогательные устройства и материалы Сито с размером отверстий 1 мм

Фарфоровая ступка с пестиком ГОСТ 9147-80

Дата печати 12.05.2008 И 30

Перемешивающее устройство (например, типа ПЭ-6300, 6410, 6500 или аналогичное)

Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 10 мм, длина 20 см)

Колбы плоскодонные вместимостью 100 ГОСТ 25336-82 и 250 см 2 с пришлифованной пробкой (П-1 -100(250)-29/32)

Фарфоровая чашка или кварцевая чашка

Эксикатор, заполненный осушителем Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 50 и 100 см 2 типа В-1

Бюкс (стаканчик для взвешивания) ГОСТ 25336-82

Муфельная печь любого типа, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне 150 — 600°С

Фильтры «красная лента» ТУ 6-09-1678-86

Вата медицинская гигроскопичная ГОСТ 5556-81

или стекловолокно ГОСТ 10727-91

Порядок подготовки стеклянной посуды к выполнению измерений приведен в Приложении А.

Гексан для УФ-спектроскопии, оптическая плотность на длине волны 200 нм не более 0,5, например сорт 1 ос.ч. производства фирмы «Криохром», проверенный на чистоту согласно п.8.2.

Хлороформ, х.ч. или ч.д.а. или ГОСТ 20015-88 Хлористый метилен, х.ч. или ГОСТ 9968-86 ч.д.а. перегнанный

Оксид алюминия для хроматографии, фракция 50 — 150 мкм, например производства фирмы «Флука», номер по каталогу 06300

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Флуориметрический метод измерения массовой доли нефтепродуктов в почве заключается в последовательном проведении следующих операций:

» экстракции нефтепродуктов из образца хлороформом или хлористым метиленом;

» концентрировании экстракта и очистке его методом колоночной хроматографии;

® измерении интенсивности флуоресценции очищенного экстракта на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах почв необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-78, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат-02».

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12 1.004-85 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в

Дата печати 12.05.2008 11:30

процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

• температура воздуха 20 ± 5 °С;

• атмосферное давление 84.0-106,7 кПа (630-8Q0 мм рт.ст.);

• влажность воздуха не более 80% при температуре 25 С С;

• напряжение в сети 220 ± 22 В;

• частота в сети 50+1 Гц.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и подготовка проб к анализу, контроль чистоты растворителей, приготовление растворов для градуировки анализатора и градуировка анализатора «Флюорат-02», подготовка хроматографической колонки.

8.1 Отбор и подготовка пробы

Отбор и хранение проб почвы по ГОСТ 17.4.3.01-83.

Влажные грунты и почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Измельчают в фарфоровой ступке. Просеивают через сито 1 мм.

8.2 Проверка чистоты гексана

Подготавливают анализатор жидкости «Флюорат-02» к работе и помещают в канал возбуждения светофильтр № 1, а в канал регистрации — светофильтр № 3.

Устанавливают в кюветное отделение кювету с гексаном, входят в меню «Градуировка», переводят курсор на значение параметра «J0» и нажимают «Ent». Записывают в журнал полученное значение (Фгею)- Помещают в кюветное отделение кювету с раствором НП в гексане с концентрацией С_нп, равной 10 мг/дм 3 (п.8.3.2), пере-

Дата печати 12.05.2006 11.30

водят курсор на значение параметра «J0» и нажимают «Ent». Записывают полученное значение (Фм,) в журнал. Рассчитывают минимальную концентрацию НП в гексане (С_тн, мг/дм 3 ) по формуле

Гексан пригоден для выполнения определения, если полученное значение концентрации НП (С_мин) не превосходит 0,1 мг/дм 3 при анализе незагрязненных или слабо загрязненных почв (см. таблицу 2, п.9.1) и 0,5 мг/дм 3 при анализе загрязненных почв. В противном случае растворитель необходимо заменить.

Примечание. В основном тексте методики описан порядок работы с использованием анализаторов «Флюорат-02-2М» и «Флюорат-02-ЗМ». Порядок работы на анализаторах модификаций «Флюорат-02-1» и «Флюорзт-02-3» приведен в приложении Б.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

Подготовку посуды для приготовления растворов проводят согласно Приложению А.

8.3.1 Раствор нефтепродуктов в гексане, массовая концентрация 100 мг/дм 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 5 см 3 стандартного образца состава раствора нефтепродуктов в гексане (1 мг/см 3 ), разбавляют гексаном до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив не менее 3 месяцев при хранении в мерной колбе с пришлифованной пробкой в условиях, исключающих испарение растворителя.

8.3.2 Градуировочный раствор нефтепродуктов в гексане,

массовая концентрация 10 мг/дм 3

5 см 3 раствора нефтепродуктов в гексане, подготовленного по п.8.3.1, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , разбавляют гексаном до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив не менее 3 месяцев при хранении в мерной колбе с пришлифованной пробкой в условиях, исключающих испарение растворителя.

Дата печати 12 05.2008 11:30

Файл ■ Н П_почва_20080512. da:

8.4 Градуировка анализатора и проверка приемлемости градуировочной характеристики

При градуировке анализатора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр № 1, а в канале регистрации — светофильтр Ns 3.

Градуировку анализатора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции чистого растворителя (гексана) и раствора нефтепродуктов в гексане.

Входят в меню «Градуировка», устанавливают С0=0 и С1=10,00. При помощи клавиш со стрелками переводят курсор на ячейку со значением параметра «J0», в кюветное отделение помещают кювету с гексаном и нажимают клавишу «Ent». Затем переводят курсор на ячейку со значением параметра «Л», в кюветное отделение помещают кювету с градуировочным раствором с концентрацией НП 10 мг/дм 3 и нажимают клавишу «Ent». При этом значения параметров «С2» — «С6» и «J2» — «J6» должны быть равны нулю. После окончания градуировки входят в режим «Измерение».

Для проверки приемлемости градуировочной зависимости готовят 1-2 контрольные смеси с концентрацией НП 1-10 мг/дм 3 , для чего отбирают соответствующие аликвотные порции раствора НП массовой концентрации 100 мг/дм 3 (п.8.3.1) V_K, см 3 (0,5 3 , разбавляют до метки гексаном и тщательно перемешивают. Концентрация НП в полученной смеси (С_к, мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

Измеряют концентрацию НП в полученных растворах в режиме «Измерение». Градуировка признается приемлемой, если измеренное значение концентрации НП в смесях отличается от С_к не более чем на 10%. В противном случае градуировку анализатора необходимо повторить.

В случае отказа при градуировке (ошибка Е13) необходимо заменить гексан на более чистый.

Дата лемати 12 G5.20CS 11.30

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после смены стандартных образцов и реактивов, но не реже одного раза в месяц. Образцами для контроля являются образцы массовой концентрации нефтепродуктов 1-10 мг/дм 3 , приготовленные согласно п.8.4.

Измеряют массовую концентрацию нефтепродуктов в образцах для контроля стабильности градуировочной характеристики в режиме «Измерение» с использованием градуировочной характеристики, заложенной в память анализатора. Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значениями массовой концентрации НП не превышает 10 %.

Если расхождение превышает указанное значение, градуировку анализатора необходимо повторить.

Примечание. Лаборатория вправе устанавливать собственные значения нормативов, используемых при проведении контроля при условии, что они не превышают значений, приведенных в настоящем путле.

8.6 Контроль чистоты экстрагента (хлороформа или

В стеклянный стаканчик вместимостью 50 см 3 помещают 15 см 3 экстрагента, который будет использоваться для экстракции НП из образца почвы (хлороформ или хлористый метилен) и досуха выпаривают в токе воздуха. Остаток растворяют в 5 см 3 гексана и измеряют концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе на анализаторе жидкости «Флюорат-02» в режиме «Измерение». Хлороформ пригоден для выполнения определения, если полученное значение концентрации НП не превосходит 0,1 мг/дм 3 при анализе незагрязненных или слабо загрязненных почв и 0,5 мг/дм 3 при анализе загрязненных. В противном случае экстрагент необходимо заменить или произвести его очистку (см. Приложение В) с последующим контролем, как описано выше.

Дата печати 12.05.2006 11.30

ФЗ’лл ■ Н П_почвз J20080512. cfcr

Перед использованием фильтр промывают двумя порциями гексана по 5 см 3 и измеряют оста-точную концентрацию нефтепродуктов во второй порции. Если эта концентрация близка к кулю (не более 0.1 мг/дм 3 ), то фильтр пригоден для фильтрования пробы. В противном случае требуется дальнейшее промывание фильтра гексаном.

•j 2 Дата печати 12 05.200811‘30 Файл: НП_почва_20080512 с1сс

Источник

Пндф нефтепродукты почва флюорат

Способы доставки

Оглавление

Этот документ находится в:

Организации:

К_к = \Х’-Х-С_д\, (9)

^=л/(Ал,*МДл,гУ 10 >

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ

ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Пндф нефтепродукты почва флюорат

Способы доставки

Оглавление

Этот документ находится в:

Организации:

Кк = \Х’-Х-Сд\, (9)

^=л/(Ал,*МДл,гУ 10 >

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ

ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

К_к = \Х’-Х-С_д\, (9)