1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см 3 реактива Б.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Бюретка вместимостью 25 см 3 .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентраций с (1/2 H 2 SО4) = 5 моль/дм 3 .
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм 3 в этаноле.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) = 0,5 моль/дм 3 .
Для приготовления 1 дм 3 раствора отмеривают 30 см 3 уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм 3 . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см 3 раствора, приливают по 50 см 3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где с1 — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм 3 ;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;
V 1 — объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см 3 .
Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм 3 .
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H 2 SО4) = 5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(1,00 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см 3 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм 3 . Раствор готовят в день проведения анализа.
(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
10 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см 3 реактива Б.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Бюретка вместимостью 25 см 3 .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентраций с (1/2 H 2 SО4) = 5 моль/дм 3 .
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм 3 в этаноле.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) = 0,5 моль/дм 3 .
Для приготовления 1 дм 3 раствора отмеривают 30 см 3 уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм 3 . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см 3 раствора, приливают по 50 см 3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где с1 — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм 3 ;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;
V 1 — объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см 3 .
Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм 3 .
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H 2 SО4) = 5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(1,00 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см 3 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм 3 . Раствор готовят в день проведения анализа.
(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
10 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник
Почва фосфор чириков гост
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу
Чирикова в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
by Chiricov method modified by CINAO
Дата введения 1993-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, М.И.Федотова, Ю.В.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
Вводная часть, п.5.1
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации моль/дм при отношении почвы к раствору 1:25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия — на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности составляют в процентах:
15 — при массовой доле до 50 млн ;
15 — при массовой доле до 100 млн ;
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин .
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см реактива Б.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см .
Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм .
Бюретка вместимостью 25 см .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации моль/дм , титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации моль/дм .
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксусной кислоты концентрации моль/дм .
Для приготовления 1 дм раствора отмеривают 30 см уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см раствора, приливают по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации моль/дм до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение, результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора ( ), моль/дм , вычисляют по уравнению
,
где — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм ;
— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;
— объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см .
Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации моль/дм и доводят объем водой до 1 дм .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм .
Источник
ГОСТ 26204-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО
Текст ГОСТ 26204-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО
ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЧИРИКОВА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
ГОСТ 26204—91
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Редактор Т. И. Василенко Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор М. С. Кобашова
Сдано в наб. 12.03.92. Подп. в печ. 21.07.92. Уел. п. л. 0.5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,36. Тираж 564 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский лер., 3* Тип. «Московский печатник*. Москве, Лялин пер., 6. Зак. 1092
УДК 631.42:006.354 Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Определение подвижных соединений фосфора и калия
по методу Чирикова в модификации ЦИНАО ГОСТ
Soils. Determination of mobile compounds of 26204—91
phosphorus and potassium by Chiricov method modified by СШАО
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) =0,5 моль/дм 3 при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия— на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:
15 — при массовой доле P2Os до 50 млн 4 ;
12 — св. 50 млн -1 ;
15 — при массовой доле КгО до 100 млн
10 — св. 100 млн -1 .
Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 —в зависимости от целей исследований.
(6) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой оме-си состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30—40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см 3 экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см 3 проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см 3 реактива Б.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см 3 .
Колбы мерные вместимостью 250 см 3 и 1 дм 3 .
Бюретка вместимостью 25 см 3 .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм 3 , титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (‘/г H2S04) = 5 моль/дм 3 .
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6—09—5360 раствор концентрации 10 г/дм 3 в этаноле.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по-ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксусной кислоты концентрации с (СНзСООН) =0,5 моль/дм 3 .
Для приготовления 1 дм 3 раствора отмеривают 30 см 3 уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм 3 . Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см 3 раствора, приливают по 50 см 3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм*
до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм 3 , вычисляют по уравнению
где С\ — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм 3 ;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;
V\ — объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см 3 .
Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм 3 .
3.2. Приготовление окрашивающего раствора
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0 =Ь 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см 3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см 3 раствора серной кислоты концентрации с (V2 H2S04)=5 моль/дм 3 и доводят объем водой до 1 дм 3 .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,00=Ь0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см 35 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм 3 .
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление исходного раствора концентрации Р205 и К2О 1 г/дм 3
(1,918± 0,001) г однозамещениого фосфорнокислого калия и (0,532гЬ0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
3.4. Приготовление раствора концентрации Р2О5, и К2О 0,1 г/дм 3
10 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см 3 помещают указанные* в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Источник