Почва госты методы цинао

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

Определение подвижной серы по методу ЦИНАО

Soils. Determination of mobile sulfur by CINAO method

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 821

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижной серы в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 25% при массовой доле серы в почве до 2,5 млн ; 10% — св. 2,5 до 5 млн ; 7,5% — св. 5 млн .

Сущность метода заключается в извлечении подвижной серы из почвы раствором хлористого калия, осаждении сульфатов хлористым барием и последующем турбидиметрическом определении их в виде сульфата бария по оптической плотности взвеси. В качестве стабилизатора взвеси используется растворимый крахмал.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

пробирки стеклянные вместимостью 50 см по ГОСТ 10515-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (HCl)=1 моль/дм (1 н.);

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (КСl)=1 моль/дм (1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., или ч.д.а., раствор массовой концентрации 5 г/дм ;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч. или ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление осаждающего раствора

20 г двуводного хлористого бария, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см , приливают примерно 800 см дистиллированной воды и 60 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм . Стакан помещают на кипящую водяную баню. В горячий раствор добавляют 5 г растворимого крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г и предварительно разведенного небольшим количеством дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят дистиллированной водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели. Перед использованием раствор фильтруют через бумажный фильтр.

3.2. Приготовление раствора серы массовой концентрации 0,1 мг/см

0,443 г сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм , доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 3 мес.

3.3. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.3.2. Объемы растворов доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм и тщательно перемешивают.

Источник

Почва госты методы цинао

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Определение обменного кальция и обменного
(подвижного) магния методами ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable calcium and exchangeable
(mobile) magnesium by CINAO methods

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1986 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:

17% — для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г лочвы, 9% — св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 5 ммоль в 100 г почвы;

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния:

20% — для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для фотометрического метода определения магния:

10% — для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 5 ммоль в 100 г почвы.

1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.

Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния — 285,2 нм.

1.1. Метод отбора проб

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (КС1)=1 моль/дм (1 н.);

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см дистиллированной воды, приливают 250 см концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция

1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с ( Са )=0,6 моль/дм (0,6 н.)

30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают 120 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.4. Приготовление раствора магния концентрации с ( Mg )=0,2 моль/дм (0,2 н.)

4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , приливают 80 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

Допускается приготовление растворов по пп.1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см . Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г

1.3.5. Приготовление раствора кальция концентрации с ( Са )=0,15 моль/дм (0,15 н.)

250 см раствора, приготовленного по п.1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

1.3.6. Приготовление раствора магния концентрации с ( Mg )=0,05 моль/дм (0,05 н.)

250 см раствора, приготовленного по п.1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

Допускается приготовление растворов по пп.1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см

1.3.7. Приготовление растворов сравнения

1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу

В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы растворов, приготовленных по пп.1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм и тщательно перемешивают.

Источник

Почва госты методы цинао

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения цинка марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный с производительностью не менее 20 дм /мин при давлении не менее 300 кПа.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ±1% по шкале светопропускания.

Аппарат для бидистилляции воды марки БД-2.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 рН.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин .

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 250 см или колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см по ГОСТ 1770 для дозирования 50 см экстрагирующего раствора.

Дозатор или пипетка 2-го класса точности вместимостью 20 см для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объеме 20 см .

Дозаторы или бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см для дозирования растворов реактивов в объемах 5 и 10 см .

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см с резиновыми грушами для дозирования азотной кислоты и пероксида водорода в объемах 5 и 2 см .

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 100, 250 и 1000 см по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 2, 5, 10 см и бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см для отмеривания стандартных растворов.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота уксусная — по ГОСТ 18270, ос.ч. или кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос.ч. или по ГОСТ 3760, х.ч., концентрированный и разбавленный водой 1:200 по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная водой 1:5 по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. или по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная водой 1:1 по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. или по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная водой 1:1 и 1:100 по объему.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а. или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. или ч.д.а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.

Дитизон (дифенилтиокарбазон), ч.д.а. или ч.

Цинк гранулированный, х.ч.

Уголь активированный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453-74.

Примечание — Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их цинком. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Источник