1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений меди и кобальта в черноземах, каштановых и других почвах степной, полупустынной и пустынной зон, в карбонатных почвах других зон.
Метод основан на извлечении подвижных соединений меди и кобальта из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с рН 4,8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом: меди — с диэтилдитиокарбаматом свинца, кобальта — с 1-(2-пиридилазо)-2-нафталом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375-85) Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2603-79 (СТ СЭВ 4275-83) Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 (СТ СЭВ 1754-79) Натрия N , N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.
Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.
Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ± 1 % по шкале пропускания.
Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.
Лампы с полым катодом для определения меди и кобальта марки ЛТ-2.
Компрессор воздушный мембранный с производительностью не менее 20 дм 3 /мин при давлении не менее 300 кПа.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 — 40 мин -1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин -1 .
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 рН.
Аппарат для бидистилляции воды марки БД-2.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Сито с круглыми отверстиями диаметром 1 — 2 мм, изготовленное из стали или алюминия.
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см 3 или колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 1770 для отмеривания 150 см 3 экстрагирующего раствора.
Дозаторы или цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см 3 по ГОСТ 1770 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 50 и 100 см 3 .
Пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29169-91 и бюретка 2-го класса точности вместимостью 5 см 3 по ГОСТ 29252-91 для отмеривания стандартных растворов.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770.
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 — 10 см 3 по ГОСТ 25336.
Воронки делительные вместимостью 100, 250 и 2000 см 3 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026. Фильтры, загрязненные медью или кобальтом, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1:100, дважды заполняя ею фильтры, вложенные в воронки. Затем фильтры отмывают от кислоты бидистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе.
Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1 — 10.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270, ос.ч. или по ГОСТ 61, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос.ч. или по ГОСТ 3760, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная водой 1:2 по объему или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч. или ч.д.а.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт изо-пропиловый, х.ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015, ч.д.а.
Натрий йоднокислый, раствор с массовой долей 0,2 % или водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или изо-амиловый эфир уксусной кислоты, ч.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.
Кобальт сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание — Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их медью и кобальтом. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объектов с погрешностью не более 1 % и отклонение от номинального объема не более 5 %.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Подготовка почвы к анализу
Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 — 2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.
Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти различных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.
5.2 Приготовление экстрагирующего раствора — ацетатно-аммонийного буферного раствора с рН 4,8
Берут 108 см 3 уксусной кислоты с массовой долей 98 %, разбавляют бидистиллированной водой до 600 — 700 см 3 , приливают 75 см 3 аммиака с массовой долей 25 %, и перемешивают и доводят бидистиллированной водой до 1000 см 3 . Проверяют рН полученного раствора и в случае отклонения от рН 4,8 доводят до этого значения уксусной кислотой или аммиаком.
5.3. Приготовление раствора азотнокислого свинца
(0,486 ± 0,001) г азотнокислого свинца растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды.
5.4 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде
(0,664 ± 0,001) г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см 3 , приливают 1000 см 3 четыреххлористого углерода, 100 см 3 раствора азотнокислого свинца и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца фильтруют через сухой бумажный фильтр, отмытый от следов меди, в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
5.5 Приготовление раствора с массовой долей лимоннокислого натрия 10 %
(100,0 ± 0,1) г лимоннокислого натрия растворяют в 900 см 3 дистиллированной воды. При определении меди полученный раствор очищают от меди экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Для этого раствор помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см 3 , приливают 10 — 20 см 3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2 — 3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока органическая фаза станет совершенно бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10 — 15 см 3 четыреххлористого углерода в течение 1 — 2 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр, отмытый от следов меди. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
5.6 Приготовление раствора ПАН с массовой долей 0,2 %
Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спиртоводной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см 3 изопропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60 °С фильтрату приливают 1 дм 3 воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10 — 20 см 3 спиртоводной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и затем еще в течение 2 ч при температуре 120 °С.
Для приготовления раствора (2,00 ± 0,01) г ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в медную колбу вместимостью 1000 см 3 , а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в медной колбе. После растворения всей навески реактива объем в колбе доводят до метки растворителем, раствор перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.
5.7 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой долей 0,5 %
(0,5 ± 0,01) г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.8 Приготовление раствора меди массовой концентрации 1 мг/см 3 (раствор А)
(3,929 ± 0,001) г 5-водной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см 3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора той же водой до 1000 см 3 в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.
5.9 Приготовление раствора меди массовой концентрации 100 мкг/см 3 (раствор Б)
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 раствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.
5.10 Приготовление раствора меди массовой концентрации 10 мкг/см 3 (раствор В)
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.11 Приготовление раствора меди массовой концентрации 4 мкг/см 3 (раствор Г)
В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 2 см 3 раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.12 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см 3 (раствор Д)
(4,769 ± 0,001) г 7-водного сернокислого кобальта растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора той же водой до 1000 см 3 в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.
5.13 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 100 мкг/см 3 (раствор Е)
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 раствора Д и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.
5.14 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 2 мкг/см 3 (раствор Ж)
В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 1 см 3 раствора Е и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.15 Приготовление раствора меди и кобальта массовой концентрации по 100 мкг/см 3 (раствор З)
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 раствора А и 10 см 3 раствора Д и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.
5.16 Приготовление раствора меди и кобальта массовой концентрации по 1 мкг/см 3 (раствор И)
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 1 см 3 раствора З и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.
5.17 Приготовление растворов сравнения для определения меди фотометрическим методом
В мерные колбы вместимостью 100 см 3 из бюретки вместимостью 5 см 3 наливают указанные в таблице 1 объемы раствора Г и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.
Объем раствора Г, см 3
Массовая концентрация меди в растворе сравнения, мкг/см 3
Источник
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ В ПОЧВАХ, ПРИРОДНОЙ ВОДЕ, СУШЕНЫХ ПЛОДАХ И ОВОЩАХ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика микроэлемента — меди
Медь — микроэлемент широкого диапазона действия. В оптимальных дозах она оказывает полезное влияние на обмен веществ в организме, на предупреждение и течение различных заболеваний животных и человека, на повышение продуктивности растений, улучшение качества и состава продуктов питания. При недостатке подвижной меди в почве у зерновых злаков и трав резко снижается урожай и ухудшаются их качества, что в дальнейшем отражается на организме животных и человека. Избыток подвижной меди вреден для здоровья человека и животных. Доза 0,2 — 0,5 г вызывает интоксикацию, а доза 10 г является смертельной.
Соединения меди стабильны во внешней среде и активно участвуют в кругообороте веществ в природе и миграции по одному из экологических путей: почва — растение — человек, почва — вода — человек, почва — воздух — человек.
В связи с широким использованием медьсодержащих пестицидов возникла проблема загрязнения окружающей среды медью. Установлено, что внесение медьсодержащих пестицидов в почву приводит к накоплению меди в водоемах, растениях, загрязнению плодов и овощей. Так, например, концентрация меди в яблоках, обработанных 1-процентной бордосской жидкостью, составляла 4,14 мг/кг, в то время как в яблоках, отобранных на контрольном участке, — 0,93 мг/кг.
В связи с этим разработаны величины ПДК по меди, являющиеся критерием санитарной охраны от загрязнений различных объектов: почвы, воды, растений, плодов, — не позволяющие превысить возможность их индивидуального или совместного действия на организм человека. ПДК по меди в воде водоемов санитарно-бытового назначения составляет 0,1 мг/л, МДУ во фруктах и овощах составляет 5 мг/кг меди.
Учитывая, что пороговая концентрация химических веществ в почве устанавливается не только по общесанитарному, органолептическому, но и по водно-миграционному показателю вредности, а также неоспоримую роль меди при накоплении ее в природной воде, плодах и растениях, нами разработаны методические указания определения меди в названных объектах полярографическим методом.
Методика определения остаточных количеств меди
полярографическим методом
Основные положения. Метод основан на полярографическом определении меди в переменнотоковом и классическом режимах. Оба варианта метода могут быть выполнены на одном и том же полярографе серийного выпуска, например ППТ-1, сочетающем работу в этих режимах полярографирования.
Методика определения меди в природной воде
и в почвенных вытяжках полярографическим методом
Принцип метода
Извлечение из почвы подвижных форм меди осуществляется аммонийно-ацетатным буферным раствором с pH 4,8. После минерализации пробы и растворения осадка в фоновом растворе 1 М HCl производят полярографирование раствора в переменном режиме. В 1 М солянокислом растворе наблюдается хорошо выраженный пик меди при потенциале -0,3 В относительно донной ртути (рис. 1 — не приводится). При анализе природной воды проводят те же операции, за исключением операций, связанных с извлечением меди.
Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых содержаний меди в вытяжках из почв составляет 0,01 — 2 мг/л, в природных водах 0,003 — 2 мг/л. Нижняя граница определяемых содержаний — 1,5 мкг; 0,01 мг/л — почвенной вытяжки; 0,008 мг/л — природной воды.
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНОЙ МЕДИ В ПОЧВАХ (ПОЧВЕННЫХ ВЫТЯЖКАХ)
¦ N ¦ n ¦ Найдено C , мг/л ¦
¦ ¦ ¦ C ¦ S x 10 ¦ Sr ¦ C +/- дельта (p = 0,95) ¦
¦ 1 ¦ 8 ¦ 0,011 ¦ 2,96 ¦ 0,25 ¦ 0,011 +/- 0,002 ¦
¦ 2 ¦ 9 ¦ 0,026 ¦ 1,64 ¦ 0,06 ¦ 0,026 +/- 0,001 ¦
¦ 3 ¦ 9 ¦ 0,038 ¦ 3,46 ¦ 0,09 ¦ 0,038 +/- 0,003 ¦
¦ 4 ¦ 9 ¦ 0,412 ¦ 1,42 ¦ 0,03 ¦ 0,412 +/- 0,001 ¦
¦ 5 ¦ 4 ¦ 1,253 ¦ 3,40 ¦ 0,03 ¦ 1,253 +/- 0,005 ¦
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ПРИРОДНОЙ ВОДЕ
¦ ¦ ¦ внесено ¦ найдено ¦ S x 10 ¦ Sr ¦ C +/- дельта (p = 0,95) ¦
¦ 1 ¦ 4 ¦ 0,000 ¦ 0,009 ¦ 8,34 ¦ 0,09 ¦ 0,009 +/- 0,001 ¦
¦ 2 ¦ 4 ¦ 0,015 ¦ 0,017 ¦ 24,9 ¦ 0,15 ¦ 0,017 +/- 0,003 ¦
¦ 3 ¦ 7 ¦ 0,032 ¦ 0,032 ¦ 26,2 ¦ 0,08 ¦ 0,032 +/- 0,002 ¦
¦ 4 ¦ 5 ¦ 0,064 ¦ 0,063 ¦ 18,0 ¦ 0,03 ¦ 0,063 +/- 0,003 ¦
Избирательность метода в присутствии пестицидов,
близких по химическому строению и области определения
Метод селективен к меди.
Реактивы и материалы
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, H SO , хч, конц.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, CH COOH, хч, конц. 98%.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, NH OH, хч, 25%.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, HNO , ч, 56%.
Перекись водорода (пергидроль), ГОСТ 10929-76, H O , хч, 30%.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, HCl, хч, конц. 35 — 38% и 1 М водный
Меди ацетат, ГОСТ 5852-79, Cu(CH COO) x H O, чда.
Стандартные 10 М, 10 М и 5 x 10 М водные растворы.
Навеску 0,2416 г ацетата меди переносят в мерную колбу на 100 мг,
растворяют в нескольких миллилитрах 1 М соляной кислоты и доводят до метки
тем же 1 М солянокислым раствором (10 М раствор). Растворы 10 М и 5 x
10 М готовят сто- и пятидесятикратным разбавлением 10 М раствора 1 М
Ацетатно-аммонийный буферный раствор с pH 4,8:
108 мл 98-процентной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 600 — 700 мл, приливают 75 мл 25-процентного раствора аммиака, перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1 л. Проверяют pH полученного раствора.
Приборы, аппаратура и посуда
Колбы конические емкостью 500 мл, ГОСТ 10394-72.
Чашки фарфоровые емкостью 50 и 100 мл, ГОСТ 9147-73.
Цилиндры мерные емкостью 50 и 250 мл, ГОСТ 1770-64.
Пипетки градуированные емкостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 7851-74.
Воронки стеклянные, диаметр 35 и 75 мм, ГОСТ 8613-64.
Пробирки мерные емкостью 10 мл, ГОСТ 10515-63.
Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-64.
Полярограф серийного выпуска ППТ-1.
Баллон с азотом или аргоном.
Отбор пробы
Отбор проб производится в соответствии с Унифицированными правилами отбора проб с/х продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79.
Приготовление почвенных вытяжек. Из 100 г воздушно-сухой измельченной почвы отбирают среднюю пробу 25 г (P). Навеску помещают в коническую колбу объемом 300 — 350 мл, приливают 250 мл (V) ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8 и встряхивают на ротаторе в течение часа. Отфильтровывают полученную вытяжку.
Вода. Отбирают пробу воды в количестве 0,5 — 2 л и оттуда берут аликвотную часть объемом 50 — 200 мл.
Подготовка к определению
Почвенные вытяжки. В фарфоровую чашку помещают 50 мл или 100 мл (V )
вытяжки из почвы и выпаривают досуха на электрической плитке при
минимальном нагреве. Сухой остаток смачивают 5 — 10 каплями азотной кислоты
(концентрированной) и 3 — 5 каплями 30-процентной перекиси водорода и снова
выпаривают досуха. При этом цвет остатка становится белым или
светло-желтым. Если темная окраска не исчезла, повторяют обработку азотной
кислотой и перекисью водорода с последующим выпариванием. Полученный сухой
остаток смачивают 0,5 — 1 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают
досуха. Выпаривание с соляной кислотой проводят трижды. Затем сухой остаток
оставляют на электрической плитке еще в течение часа, охлаждают и
растворяют в точном объеме (V ) 6 или 12 мл фонового раствора 1 М соляной
кислоты. Отбирают 5 мл (V ) полученного раствора в полярографическую
ячейку, продувают током азота в течение 20 минут и полярографируют в
Вода. В фарфоровую чашку помещают 50 или 100 мл (V ) воды, упаривают до
половины объема, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 3 мл
концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток
смачивают 5 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Полученный сухой остаток растворяют в точном объеме (V ) 6 мл фонового
раствора 1 М соляной кислоты, 5 мл (V ) полученного раствора переносят в
полярографическую ячейку и после продувки током азота полярографируют.
Полярографическое определение меди проводят на полярографе переменного
тока. В качестве индикаторного электрода используют ртутный капающий
электрод (катод) с постоянной скоростью истечения от 15 до 20 капель в
минуту. Анодом служит ртутное дно. Интервал поляризации от -0,1 до -0,7 В.
Диапазон тока в зависимости от высоты пика берется равным 5, 10 или 20 при
амплитуде от 2 до 16 мВ. Перед записью полярограммы исследуемый раствор
продувают током азота или аргона в течение 20 минут для удаления
растворенного кислорода. Записывают полярограмму и измеряют высоту пика h .
Определение содержания меди в анализируемом растворе проводят методом
добавок. Вносят в анализируемый раствор отмеренный объем стандартного
раствора ацетата меди, продувают током азота или аргона 3 — 5 минут и вновь
полярографируют. Измеряют высоту пика h .
Обработка результатов анализа
Содержание меди С в мг/мл в полярографируемом растворе определяют по
Источник