Почва определение хлорорганических пестицидов

ГОСТ Р 53217-2008
(ИСО 10382:2002)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ И ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ

Газохроматографический метод с электронозахватным детектором

Soil quality. Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls content. Gaschromatographic method with electron capture detection

Дата введения 2010-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 10382:2002 «Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором» (ISO 10382:2002 «Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gaschromatographic method with electron capture detection»).

При этом дополнительные слова (фразы, показатели, их значения), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов в почве. Положения настоящего стандарта применимы к почвам всех типов.

При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, пределы детектирования могут составлять от 0,1 до 4 мкг/кг (в пересчете на сухое вещество).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 52501-2005* Вода для лабораторного анализа. Технические условия

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ Р 52501-2005 **, здесь и далее по тексту;

** Обозначения и номера стандартов, выделенные здесь и далее по тексту документа знаком » «, в бумажном оригинале приводятся курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовка проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 8682-93 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 28268-89 Почвы. Методы определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При использовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность* метода

* Слово «Сущность» в наименовании пункта 3 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

После предварительной обработки пробы проводят экстракцию анализируемого образца почвы углеводородным растворителем.

Экстракт концентрируют; полярные соединения удаляют пропусканием сконцентрированного экстракта через колонку, заполненную оксидом алюминия. Полученный экстракт концентрируют.

Элементарную серу при необходимости удаляют из сконцентрированного экстракта обработкой сульфитом тетрабутиламмония.

Экстракт анализируют газохроматографическим методом. Разделение соединений проводят с использованием капиллярной колонки с неподвижной фазой низкой полярности. Детектирование осуществляют электронозахватным детектором (ЭЗД).

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганические пестициды (ХОП) идентифицируют и количественно определяют сравнением относительного времени удерживания и относительной высоты пиков (или площадей пиков) по отношению к добавленным стандартам с соответствующими значениями в растворе внешнего стандарта. Эффективность анализа зависит от состава исследуемого образца почвы. Описанная процедура не учитывает степень экстракции, связанную с особенностями структуры и состава почвы исследуемого образца.

Предел детектирования зависит от природы определяемого вещества, используемого оборудования, степени чистоты реактивов, используемых при экстракции образца почвы и очистке экстракта.

1 Для более надежной идентификации детектированных соединений и найденных концентраций необходимо проведение дополнительных исследований. Подтверждение полученных данных можно осуществить повторным проведением газохроматографического анализа с использованием колонки другой полярности и/или проведением анализа методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии (ГХ/МС).

2 Настоящий метод позволяет проведение идентификации и количественного определения прочих нелетучих хлорорганических соединений, например, некоторых хлорбензолов.

4 Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже х.ч. Чистота используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.

4.1 Петролейный эфир по нормативному документу, температура кипения 40 °С — 60 °С.

4.3 н-Гексан по нормативному документу.

4.4 Диэтиловый эфир по ГОСТ 22300. Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, могущие окислять некоторые из определяемых соединений. Отсутствие пероксидов достигается встряхиванием со свежеприготовленным 10% (по массе) раствором йодида калия.

4.5 Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166, прокаленный при температуре (550±20) °С не менее 6 ч, охлажденный приблизительно до 200 °С в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим осушителем. Безводный сульфат натрия при хранении следует тщательно оберегать от попадания влаги.

4.6 Оксид алюминия по нормативному документу, основной или нейтральный, насыпной плотностью 200 м /г*, активность Супер 1 по Брокману.

* Соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

4.7 Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды. К 90 г оксида алюминия (по 4.6) добавляют 10 г воды. Перемешивают до получения однородной массы. Дезактивированный оксид алюминия выдерживают не менее 16 ч перед использованием, не допуская попадания влаги из воздуха.

4.8 Силикагель по ГОСТ 3956, размер частиц 60-200 мкм, дезактивированный добавлением 5% воды следующим образом. 95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при температуре 150 °С не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Перемешивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают не менее 16 ч перед использованием, не допуская попадания влаги из воздуха. Следует проверять элюирующую способность каждой новой партии оксида алюминия и силикагеля относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень дезактивации сорбента подбирают экспериментально (см. 8.4).

4.9 Стандартные образцы состава раствора перечисленных ниже компонентов в н-гексане, н-гептане или изооктане и/или вещества с известным содержанием основного вещества.

Источник

Почва определение хлорорганических пестицидов

ГОСТ ISO 10382-2020

Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

Soil quality. Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls. Gas-chromatographic method with electron capture detection

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Инновационный экологический фонд» (ООО «Инэко») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2020 г. N 132-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

ЗАО «Национальный орган по стандартизации и метрологии» Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2020 г. N 750-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10382-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10382:2002* «Качество почвы. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора» («Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gas-chromatographic method with electron capture detection», IDT).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почвы» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почв» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Введение

Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов — членов ISO). Разработка международных стандартов, как правило, осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в деятельности, для проведения которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).

Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Директивах ISO/IEC, часть 3.

Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее 75% комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.

Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентного права. ISO не несет ответственности за идентификацию всех или какого-либо из таких патентных прав.

ISO 10382 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 190 «Качество почв», Подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв».

Приложения А, В, С и D настоящего стандарта являются справочными.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все типы почв и устанавливает метод количественного определения семи полихлорированных бифенилов и семнадцати хлорорганических пестицидов.

При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, пределы определения могут составлять от 0,1 до 4 мкг/кг (в пересчете на сухое вещество).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).

ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество почв. Отбор проб. Часть 1. Методические указания по составлению программ отбора проб)

Заменен на ISO 18400-107:2017, ISO 18400-101:2017, ISO 18400-104:2018.

ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество почв. Отбор проб. Часть 2. Методические указания по методам отбора проб)

Заменен на ISO 18400-102:2017.

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод)

ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants (Качество почвы. Подготовка образцов к определению содержания органических загрязняющих веществ)

3 Сущность метода

Экстракт концентрируют; полярные соединения удаляют пропусканием концентрированного экстракта через колонку, заполненную оксидом алюминия. Полученный элюат концентрируют.

Элементарную серу при необходимости удаляют из концентрированного экстракта обработкой сульфитом тетрабутиламмония.

Экстракт анализируют газохроматографическим методом. Разделение соединений проводят с использованием капиллярной колонки с неподвижной фазой низкой полярности. Определение осуществляют с использованием электронозахватного детектора (ЭЗД).

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганические пестициды (ХОП) идентифицируют и количественно определяют посредством сравнения относительных времен удерживания и относительных высот пиков (или площадей пиков) по отношению к добавленным стандартам, с соответствующими значениями в растворе внешнего стандарта. Эффективность анализа зависит от состава исследуемого образца почвы. Описанная процедура не учитывает степень неполноты экстракции, связанную с особенностями структуры и состава исследуемого образца почвы.

Предел обнаружения зависит от природы определяемого вещества, используемого оборудования, степени чистоты реактивов, используемых при экстракции почвенного образца, и очистки экстракта.

1 Для более надежной идентификации определяемых соединений и обнаруженных концентраций необходимо проведение дополнительных исследований. Подтверждение полученных данных можно осуществить повторным проведением газохроматографического анализа с использованием колонки другой полярности и/или проведением анализа методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии (ГХ/МС).

2 Настоящий метод позволяет также проведение идентификации и количественного определения других нелетучих хлорорганических соединений, например некоторых хлорбензолов.

4 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты. Степень чистоты используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.

4.1 Петролейный эфир, температура кипения 40°С-60°С.

4.4 Диэтиловый эфир.

Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, потенциально окисляющие некоторые из определяемых соединений. Следует убедиться в отсутствии пероксидов, например, при встряхивании со свежеприготовленным 10%-ным (по массе) раствором йодида калия.

4.5 Сульфат натрия безводный, прокаленный при (550±20)°С в течение не менее 6 ч, доведенный приблизительно до 200°С в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим подходящим веществом.

Безводный сульфат натрия при хранении следует хранить тщательно закупоренным.

4.6 Оксид алюминия, основной или нейтральный, с удельной поверхностью 200 м /г, активность Супер 1 по Брокману.

4.7 Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды.

К 90 г оксида алюминия (4.6) добавляют 10 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Оксид алюминия выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.

4.8 Силикагель, частицы размером от 60 до 200 мкм, дезактивированный добавлением 5% воды.

95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при 150°С не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.

Для каждой новой партии оксида алюминия или силикагеля следует проверять их элюирующую способность относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень активации сорбента подбирается экспериментально (см. 8.4).

4.9.1 Полихлорированные бифенилы.

Номер по каталогу CAS : 7012-37-5

Регистрационный номер, принятый CAS (Chemical Abstracts Service).

Источник