Потери при прокаливании почв

В предварительно прокаленную и взвешенную платиновую чашечку помещают 5 гр. воздушно-сухой почвы и прокаливают на горелке, время от времени перемешивая, почву платиновым шпателем: прокаливание следует вести осторожно, начиная со слабого нагревания и лишь постепенно усиливая пламя горелки; когда органическое вещество сгорит, горелку отставляют, дают почве охладиться, тщательно ее перемешивают, счищают кисточкой со шпателя приставшую к нему почву и снова сильно прокаливают чашечку на горелке в течение минут десяти, но уже без шпателя; затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Так как обожженная почва сильно гигроскопична, то взвесить с надлежащей точностью прокаленную почву с первого раза не удается; первым взвешиванием обычно можно установить точно вес до сотых грамма; после этого снова прокаливают минут 10-15, охлаждают и тогда уже взвешивают окончательно.

Помножив определенную таким образом потерю от прокаливания 5-ти грамм воздушно-сухой почвы на 20, вычтя из произведения процентное содержание воды в воздушно-сухой почве и переведя полученную разность на 100 гр. сухой почвы (т. е. помножив на 100/(100-А), где А гигроскопическая вода в %% от воздушно-сухой почвы), получают потерю от прокаливания сухой почвы в %% от сухой почвы. 100 минус полученное таким образом число даст процентное содержание в сухой почве минеральных веществ.

Значительно сложнее вопрос об определении потери от прокаливания (минеральных веществ) почвы в том случае, когда почва содержит минеральные вещества, улетучивающиеся при нагревании или разлагающиеся с частичным улетучиванием. Мы здесь рассмотрим лишь случаи содержания в почве карбонатов щелочно-земельных металлов и хлоридов, как наиболее часто встречающихся веществ из указанной категории.

1. Когда почва содержит углесоли щелочно-земельных металлов, то более или менее точное определение потери от прокаливания представляет известные затруднения вследствие частичного разложения этих солей с улетучиванием СО₂; потеря от прокаливания и вычисленная по ней химически-связанная вода будут выше истинных на количество улетучившейся углекислоты, при чем получаемое превышение будет зависеть не только от содержания в почве углесолей, но и от t° и продолжительности прокаливания. Наиболее распространенный прием устранения этой неточности, состоящий в том, что прокаленная почва смачивается раствором углекислого аммония и просушивается в сушильном шкапу при 150° до постоянного веса, — очень ненадежен по следующим причинам. С одной стороны, встречаются почвы, в которых не удается углекислым аммонием восстановить всю углекислоту (даже при многократном смачивании углекислым аммонием), потерянную углесолями при прокаливании; с другой стороны, встречаются почвы, очень энергично задерживающие углекислый аммоний. Лучшие результаты вообще дают, по нашим исследованиям, следующие два способа.

а) Удаляют всю углекислоту углесолей сильным прокаливанием почвы до постоянного веса; к полученной таким образом потере от прокаливания прибавляют количество содержащейся в почве углекислоты; способ этот имеет тот недостаток, что при прокаливании на газе (горелка Теклю!) почва, при содержании в газе сернистых соединений (что обычно и бывает), поглощает серную кислоту, и вес прокаливаемой почвы с некоторого момента начинает вместо понижения постепенно возрастать 1 ); поэтому определение это производить на газе не приходится; нужно применять в этом случае или спиртовые или бензиновые горелки Бартеля.

b) Сжигание органического вещества почвы производится все время на слабом пламени; чашка не должна раскаливаться сильнее, нежели до тёмнокрасного каления; прокаливание в атом случае надо производить на горелке с грибовидной насадкой; если применяются горелки Теклю (среднего размера), то постепенно усиливая пламя, при расстоянии между дном чашки и поверхностью гриба около 6 стм., можно, без всякого опасения разложить углекислый кальций, довести пламя горелки до полной силы; в таком случае t° на дне чашки, покрытой пластинкой, будет около 600°, а при этой температуре углекислый кальций не разлагается; но если в почве содержится в заметном количестве углекислый магний, то этот способ не применим: углекислый магний может весь разложиться уже при 200°. Поэтому при содержании в почвах углекислого магния приходится мириться с недостатками и мешкотностью первого из указанных способов и прокаливать почву до полного удаления СO₂.

2. Присутствие в почве хлористых солей также усложняет определение потери от прокаливания, так как соли эти сравнительно легко улетучиваются; если содержание в почве хлористого натра настолько велико, что ошибка, происходящая от его улетучивания может заметно отразиться на величине потери от прокаливания, то и в этом случае прокаливание почвы необходимо вести при известных условиях: или на очень сильном пламени, чтобы удалить весь хлористый натр (из полученной величины потери от прокаливания в этом случае необходимо отнять содержание в почве хлористого натра, вычисленное на основании определения содержания хлора в водной вытяжке), или, наоборот, прокаливание вести ниже той температуры, при которой начинается улетучивание хлористого натра (при t° плавления хлористото натра, 770°-820°, происходит уже заметное испарение этой соли).

1 ) Применение защитных кружков из аебеета при этом определении невозможно, так как асбест поглощает много тепла и пламени горелки оказывается недостаточным для удаления всей CО₂ углесолей.

Относительно этих двух способов наши исследования показывают следующее. При прокаливании хлористого натра на полном пламени горелки Теклю действительно можно удалить его нацело; но, во-первых, даже при сравнительно небольших количествах NaCl для этого требуется прокаливать несколько часов; во-вторых, удалить весь хлористый натр в присутствии почвы не удается, так как часть натрия задерживается почвою; в-третьих, в почве могут быть и иные хлористые соли. На основании приведенных соображений способ сильного прокаливания мы считаем вообще ненадежным. В том случае, когда органическое вещество почвы может быть удалено при температуре не выше, чем около 600° (что в действительности и можно достигнуть для большинства почв) и почва не содержит заметных количеств легко разлагающихся углесолей магния, то и здесь, как в случае почв, содержащих только СаСО₃, более надежным способом является прокаливание почвы при t° не выше 600° (при этой температуре хлористый натр еще не улетучивается. Определение потери от прокаливания взвешиванием почвы в лодочке после определения гумуса по Густавсону. Так как сжигание органического вещества по Густавсону производится при t°, находящейся ниже температуры разложения углекислого кальция, то взвешиванием почвы в лодочке по окончании определения гумуса мы получаем, в случае отсутствия в почве легко разлагающегося углекислого магния, верную величину потери от прокаливания. Однако способ этот обладает двумя недостатками: во-первых, часто для определения гумуса берется навеска слишком малая для более или менее точного определения потери от прокаливания; во-вторых, главное то, что при таком способе определения почти невозможно взвесить почву совершенно безводную: при тех операциях, какие приходится производить с лодочкой, почва успевает поглотить то или другое количество воды. Таким образом этот способ определения потери от прокаливания, несмотря на все его удобства, нельзя вообще рекомендовать.

Примечание. Необходимо вообще иметь в виду, что при рассматриваемом здесь определении, как и при определениях других соединений и элементов в почве, часто приходится считаться со свойствами анализируемого образца: тот способ, который совершенно пригоден для одной почвы, может давать ненадежные или неверные результаты для другой.

Источник

Экология СПРАВОЧНИК

Информация

Определение потери при прокаливании

Потерей при прокаливании (п.п.п.) называют убыль в массе при нагревании почвы до 900 °С. При прокаливании почва теряет воду, гумус, С02 карбонатов, адсорбированные газы и частично хлориды. Величиной потери пользуются для вычисления общего содержания минеральных веществ в почве, для вычисления содержания химически связанной воды и для пересчета содержания элементов минеральной части почвы на прокаленную навеску.[ . ]

В доведенном до постоянной массы фарфоровом тигле на аналитических весах отвешивают 1,0000 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм.[ . ]

Тигель с навеской почвы ставят в холодную муфельную печь. Нагревают печь до 900 °С и прокаливают почву при этой температуре в течение 1 ч, считая время с момента установления требуемой температуры.[ . ]

Вынимают тигель из муфельной печи, ставят в эксикатор, закрывают крышкой и переносят эксикатор в весовую комнату. После 20 — 30 мин охлаждения тигель взвешивают без крышки.[ . ]

Прокаленная почва гигроскопична и энергично поглощает водяные пары из воздуха. Поэтому сначала взвешивают тигель с прокаленной почвой с точностью до сотых долей грамма, а затем уточняют массу при взвешивании после повторного прокаливания.[ . ]

Повторное прокаливание проводят 10 — 20 мин. Тигель для повторного прокаливания можно ставить в нагретую муфельную печь. При повторном взвешивании сначала на чашку весов кладут разновески, соответствующие массе, установленной при предыдущем взвешивании, и только после этого быстро ставят на весы тигель из эксикатора и устанавливают точную массу прокаленной почвы перемещением рейтера. При увеличении массы за окончательную массу принимают наименьшую.[ . ]

В засоленных карбонатных почвах в величину п.п.п. вносят поправку на содержание хлора в водной вытяжке.[ . ]

Источник

1.3. Определение потери при прокаливании

На аналитических весах отвешивают около 1 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм, и помещают во взвешенный фарфоровый тигель (высота 3-4 см, верхний диаметр до 4 см). Тигель ставят в муфельную печь и прокаливают почву при 750-800 о С в течение 2-3 ч. Охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. Убыль в весе соответствует потерям при прокаливании. Они состоят из потерь адсорбированной, кристаллизационной и конституционной воды, потерь от выделения СО₂ при разложении карбонатов, органического вещества и пр. Результаты записывают в форму 2.

Почва, генетический горизонт, глубина образца, см

Масса тигля с воздушно-сухой почвой, г

Масса тигля с прокаленной почвой, г

Масса воздушно-сухой почвы (m₀), г

Потеря массы почвы после прокаливания (m₁), г

Величину потери при прокаливании находят по формуле:

где ПП – потери при прокаливании, %; m₁ – масса компонентов, теряющихся при прокаливании, г; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, г; – коэффициент пересчета на сухую навеску;W_ГВ – гигроскопическая влажность, %; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Пример расчета. Навеска воздушно-сухой почвы (m₀) равна 15,2675-14,2342 = 1,0234 г. Вес прокаленного остатка – 0,9609 г. Потеря массы почвы после прокаливания (m₁) составила 15,2576 – 15,1951 = 0,0625 г. Содержание гигроскопической воды в почве равно 1,98 %. Коэффициент пересчета на сухую почву () будет равен. Величина потери при прокаливании составляет:

Величину потери при прокаливании используют для пересчета результатов валового анализа на прокаленную почву, т.е. на ее минеральную часть.

1.4. Спекание почвы с содой

Для разложения почвы и перевода ее нерастворимых соединений в растворимые производят спекание почвы с содой. Перед спеканием из плотных беззольных фильтров вырезают 5-7 кружочков по размеру дна тигля и кладут их на дно тигля. Из такого же фильтра сворачивают конус по размеру внутренней поверхности тигля так, чтобы конус плотно прилегал к его стенкам и был на 1-2 мм ниже края тигля, острый угол конуса при этом загибают. Кружочки и конус пропитывают насыщенным раствором сульфата калия (К₂SO₄) периодически подсушивая их в сушильном шкафу. Эта операция необходима для того, чтобы предотвратить разрушение тигля в процессе спекания почвы. В подготовленный таким образом тигель переносят подготовленную для спекания смесь почвы и плавня. Для приготовления смеси на аналитических весах отвешивают на глянцевой бумаге 0,5-1 г прокаленной почвы, растертой в халцедоновой, агатовой или яшмовой ступке до состояния пудры. Навеску почвы хорошо перемешивают с 2 г тонко растертой безводной соды + 0,1 г КNO₃. Тигель закрывают фарфоровой крышкой, ставят в слабо нагретую муфельную печь и спекают 2 часа при температуре 850-900 о .

1.5. Анализ элементного состава почв

1.5.1. Определение кремния желатиновым методом

Спекшаяся смесь после охлаждения очень легко вынимается из тигля. Ее переносят в фарфоровую чашку на 200-250 мл, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды, накрывают большим часовым стеклом и затем постепенно прибавляют 10 мл концентрированной HCl, осторожно приподнимая стекло во избежание разбрызгивания раствора.

Чашку с содержимым ставят на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения спека, не снимая часового стекла. Время от времени кусочки не растворившегося сплава разминают стеклянным пестиком (палочка с расплющенным концом). Затем стекло обмывают над чашкой, удаляют его и раствор выпаривают до состояния влажных солей при периодическом перемешивании стеклянным пестиком, так как возможно образование плёнки, которая будет мешать выпариванию раствора. К полученному влажному остатку прибавляют 20 мл концентрированной HCl, опять накрывают часовым стеклом и помещают на 10 мин на кипящую баню. Снимают стекло и при энергичном круговом помешивании тем же пестиком прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора желатины, продолжая быстро перемешивать раствор в течение 2-3 мин. Затем в чашку прибавляют немного мацерированной фильтровальной бумаги, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды для растворения образовавшихся солей, оставляют на горячей бане еще на 10 мин и фильтруют декантацией (не перенося на фильтр выделившийся осадок SiO₂) через фильтр с белой лентой, диаметром 11 см в мерную колбу на 250 мл. Под конец осадок из чашки переносят на фильтр, смывая его сильной струей горячего раствора 1% HCl. Чашку тщательно вытирают кусочком фильтра, который затем смывают 1% HCl на фильтр с осадком. Осадок продолжают промывать тем же раствором до исчезновения в фильтрате реакции на железо. Для этого собирают в пробирку

2 мл кислого фильтрата прямо из под воронки и приливают 2-3 капли 10% раствора роданида калия или аммония и, если не появится красная или розовая окраска от роданида железа, то осадок заканчивают промывать двукратным наполнением воронки одной горячей водой. Подсушенный на воронке фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят во взвешенный фарфоровый тигель, прикрывают крышкой, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при 900 о до постоянной массы. Результаты заносят в форму 3.

Почва, генетический горизонт, глубина образца, см

Источник