Распознавание удобрений простейшими качественными реакциями
Распознавание удобрений простейшими качественными реакциями сводится к выявлению наличия в них тех или иных ионов. Ниже приводится описание основных качественных реакций.
1. Аммиак обнаруживается при взаимодействии щелочи (едкого калия или натрия) с раствором удобрения. Происходит следующая реакция:
Аналогичные реакции происходят с другими аммиачными удобрениями. Реакция выполняется следующим образом: к 2-3 мл водного раствора удобрения приливают 1 мл щелочи, взбалтывают, характерный запах аммиака свидетельствует о наличии в удобрении аммиачного азота. Если из-за низкой температуры запах не обнаруживается, пробирку подогревают на пламени горелки. Присутствие аммиака можно также обнаружить при помощи воздействия щелочи на сухое удобрение. При добавлении щелочи аммиак выделяется из аммиачных и аммиачно-нитратных азотных удобрений. Из нитратных удобрений и мочевины при приливании щелочи аммиак не выделяется.
2. Ион SO4 − обнаруживается при воздействии на раствор удобрения 5% раствором хлористого бария:
Образующийся сернокислый барий выпадает в виде густого молочного белого осадка.
В пробирку к водному раствору удобрения приливают 2-3 капли раствора хлористого бария. От каждой капли образуется густой клубок осадка, а от нескольких капель белая шапка осадка у поверхности жидкости. Образование осадка от прибавления хлористого бария свидетельствует, что удобрение полностью или частично сернокислое.
3. Ион CI − обнаруживается при воздействии на раствор удобрения 2-х процентным раствором азотнокислого серебра. При содержании в удобрении хлоридов выпадает творожистый белый осадок хлористого серебра:
В пробирку к водному раствору удобрения прибавляют 2-3 капли раствора азотнокислого серебра. Если в растворе от прибавления азотнокислого серебра выпадает белый творожистый осадок, удобрение содержит хлор.
4. Ион PO4 − обнаруживается при воздействии на раствор удобрения 2-х процентным раствором азотнокислого серебра. В пробирку помещают 1-2 г удобрения и приливают в 10 раз больше воды. Содержимое пробирки хорошо взбалтывают, дают удобрению осесть и приливают 2-3 капли азотнокислого серебра. Если от его прибавления раствор и осадок желтеют — удобрение фосфорное.
5. Определение магния в удобрениях производят с помощью раствора йода в йодистом калии. Ионы магния и гидроксила дают малорастворимую гидроокись магния:
Гидроокись магния с йодом дает красно-бурую окраску. Раствором йода в йодистом калии пользуются для распознавания калийных и известковых магнийсодержащих удобрений.
6. Присутствие кальция в удобрениях определяется щавелевокислым аммонием. В пробирку налить 5 мл водного прозрачного раствора кальциевой селитры, туда же добавить 2-3 мл 5% раствора щавелевокислого аммония. Содержимое пробирки встряхнуть и подогреть на огне горелки. В результате выпадает белый осадок щавелевокислого кальция:
7. Качественная реакция на нитратный азот.
При помощи стеклянной палочки перенести на кусочек фильтровальной бумаги, положенной в фарфоровую чашечку, одну каплю испытуемого удобрения. Туда же при помощи капельницы добавить каплю фениламина. Посинение раствора свидетельствует о наличии нитратов в удобрении.
8. Карбонаты (углекислые соли) обнаруживаются при помощи разведенных соляной или уксусной кислот 1-2% раствор. Небольшое количество удобрения помещают в фарфоровую чашечку или пробирку и к нему по каплям приливают раствор кислоты. Если удобрение «вскипает» от выделяющегося углекислого газа, такое удобрение представляет собой карбонат или содержит значительное количество карбоната:
К таким удобрениям принадлежат известковые материалы, зола (K2CO3), циамид кальция, томасшлаки и др. «Вскипание» должно быть совершенно ясным, его не следует путать с неактивным выделением газов, адсорбированных на поверхности удобрений.
9. Определение реакции водной вытяжки из удобрения проводят с помощью лакмусовой бумаги. Для этого в пробирку с небольшим количеством воды помещают 2-3 г удобрения, взбалтывают, дают суспензии отстояться и в жидкость погружают полоски синей и красной лакмусовой бумаги.
Если удобрение щелочное (томасшлак), то красная лакмусовая бумага синеет; если удобрение кислое (суперфосфат), то синяя лакмусовая бумажка покраснеет.
10. Поведение удобрения на раскаленном угле. Небольшое количество удобрения (несколько небольших кристалликов, крупинок) помещают на предварительно раскаленный докрасна уголь, который снова вводят в пламя горелки.
Если удобрение сразу после помещения на раскаленный уголь вспыхивает или сначала плавится, а после подсыхания в пламени горелки вспыхивает – удобрение относиться к селитрам. Вспышка на угле происходит потому, что селитра, разрушаясь, выделяет кислород, активирующий сгорание угля. Селитры различаются по цвету пламени: на раскаленном угле аммиачная селитра дает бесцветное пламя (иногда только плавится, кипит и выделяет белый дым с запахом аммиака). Натриевая селитра сгорает желто-оранжевым пламенем, калийная селитра дает фиолетовое пламя.
Если испытуемое удобрение содержит в своем составе аммонийную (NH4) или амидную (NH2) группу, то на раскаленном угле оно разрушается с выделением запаха аммиака.
Калийные удобрения на раскаленном угле не изменяют внешнего вида, не дают запаха, а слегка потрескивают. Фосфорные, известковые удобрения и гипс на раскаленном угле не изменяются, запаха не дают, только костная мука дает запах жженой кости.
По внешнему виду и, главным образом, по простейшим реакциям можно распознать минеральные удобрения, руководствуясь определителем минеральных удобрений по качественным реакциям и приложениями 1 и 2.
Источник
Лабораторная работа 3.1. Распознавание минеральных удобрений по внешнему виду и простым качественным реакциям
По внешнему виду минеральные удобрения трудно различить одно от другого. При неудовлетворительном хранении разные удобрения становятся весьма сходными между собой. Чтобы избежать ошибок, при применении удобрений, необходимо уметь определять их с помощью простейших качественных реакций.
Работу начинают с внимательного осмотра удобрения, определяют его цвет, запах, строение. Затем небольшое количество удобрения помещают в пробирку, в которую добавляют дистиллированную воду, содержимое хорошо перемешивают и наблюдают за растворимостью удобрения.
Если удобрение растворилось полностью или больше половины взятого количества, то раствор разливают в четыре чистые пробирки, которые используют для проведения реакций со щелочью, хлоридом бария, нитратом серебра и дифениламином.
Реакция со щелочью позволяет установить, входит ли в состав удобрения аммонийная группа (NH4 + ), добавление хлористого бария позволяет определить присутствие сульфатных ионов благодаря выпадению осадка BaSO4. Реакцией с нитратом серебра определяют присутствие в удобрении ионов CI − и H2PO4 − Ион NO3 − определяют с помощью дифениламина, синее окрашивание раствора указывает на присутствие в удобрении азота в нитратной форме.
Гранулы сложных удобрений перед проведением соответствующих реакций тщательно растирают в фарфоровой чашке, после чего примерно 1 грамм удобрения помещают в пробирку и приливают дистиллированную воду. Содержимое пробирки нагревают и осторожно перемешивают, после чего отстаивают и разливают в пять пробирок для проведения ряда реакций. Реакции проводят так же, как при определении простых минеральных удобрений.
Нитрофоска содержит Ca 2+ , K + , NH4 + , NO3 − , SO4 2− , CI − , H2PO4 -, нитрофос и дает характерные реакции. В состав аммофоса входят H2PO4 — , NH4 + , а в нитроаммофоске с помощью реакций легко выявить NO3 − , H2PO4 — , NH4 + , K + , CI − ,Mg 2+ .
Каждый студент должен определить весь набор удобрений, предложенный преподавателем. Определение ведется по определителю минеральных удобрений, полученные данные записываются в тетрадь в виде таблицы следующей формы (табл.19).
Посуда и реактивы:
-хлорид бария 5% раствор
— нитрат серебра 2% раствор
— 5% раствор щавелево-кислого аммония
— 2% раствор соляной кислоты
-10% раствор гидроокиси натрия
— дифениламин 10% раствор
— лакмусовая бумага, дистиллированная вода, древесный уголь, спиртовая горелка, пробирки.
Качественный анализ удобрений
№ п/п | Показатели | Результаты анализа |
Номер удобрения | ||
Цвет | ||
Строение | ||
Растворимость в воде | ||
Присутствие ионов | NH4 + | |
CI − | ||
SO4 2− | ||
Ca 2+ | ||
K + | ||
NO3 − | ||
HCO3 − | ||
H2PO4 — | ||
Mg 2+ | ||
Проба на раскаленном угле | ||
Проба на лакмус | ||
Прочие реакции | ||
Химическая формула | ||
Название удобрения |
Основные свойства удобрений
Цвет. Определяют визуально, с учетом возможного его изменения во время хранения и транспортировки.
Влажность. Определяют с учетом, того, что во время хранения одни удобрения становятся сухими и сыпучими, другие способны впитывать влагу из воздуха, т.е. обладают гигроскопичностью.
Строение. Удобрения подразделяются на порошковые, кристаллические и гранулированные. По внешнему виду минеральные удобрения подразделяются на две группы:
1 группа – кристаллические удобрения. К кристаллическим формам относятся азотные удобрения (исключение циамид кальция) и калийные удобрения (исключение калимаг).
2 группа – аморфные удобрения. К аморфным удобрениям относятся фосфорные и известковые удобрения, из азотных – циамид кальция, из калийных – калимаг.
Растворимость в воде. По растворимости минеральные удобрения можно разделить на три группы:
1 группа – удобрения растворимые в воде полностью. К этой группе относятся все кристаллические удобрения, т.е. все азотные удобрения, кроме циамида кальция, калийные удобрения – хлористый и сернокислый калий.
2 группа – удобрения растворимые в воде не полностью, остаются кристаллы различной окраски. К этой группе относятся калийные удобрения.
3 группа – удобрения нерастворимые в воде или слабо растворимые. К этой группе относятся все аморфные удобрения (фосфорные, известковые).
Растворимость удобрений определяется следующим образом: в пробирку помещают небольшое количество удобрения и приливают десятикратное количество дистиллированной воды, пробирку энергично встряхивают. Если большая часть удобрения растворилась полностью и сквозь жидкость просматриваются предметы – удобрение растворимо в воде. В противном случае удобрение считают нерастворимым или плохо растворимым. Не всегда следует ожидать полной растворимости удобрения, так как часто растворимые удобрения содержат небольшое количество нерастворимых примесей.
Источник
Анализ удобрений
РАСПОЗНАВАНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ ПО КАЧЕСТВЕННЫМ РЕАКЦИЯМ
При отсутствии паспорта на удобрение или при долгом его хранении возникает необходимость проведения качественного и количественного анализа.
По внешнему виду все минеральные удобрения делят на две группы – кристаллические и аморфные (порошковидные). Кристаллические удобрения хорошо растворимы в воде. Аморфные – слаборастворимы или нерастворимы.
Кристаллическое строение характерно для азотных удобрений (кроме цианамида кальция –CaCN2), калийных удобрений (кроме калимага K2SO4*2MgSO4 и печной золы) и сложных азотно-фосфорно-калийных удобрений – аммофоса (NH4H2PO4), диаммофоса ((NH4)2HPO4), нитрофоски. Аморфное состояние характерно для фосфорных и известковых удобрений.
Ход анализа кристаллических и аморфных удобрений различен.
I. Диагностика кристаллических удобрений
1) Испытывают поведение растертых кристаллов удобрения на раскаленном древесном угле: амидные и аммиачные удобрения плавятся с выделением аммиака; нитратные — вспыхивают и быстро сгорают: натриевая селитра – желтым пламенем, калийная селитра – фиолетовым, аммиачная селитра – вспыхивает и быстро сгорает с выделением белого дымка (аммиака).
2) Растворяют примерно 1 г удобрения в 15-20 мл дистиллированной воды. Раствор разливают в три пробирки и добавлением 10 %-ного NaOH или KOH, 5 %-ного BaCl2 и 1 %-ного AgNO3 устанавливают содержание конкретного катиона или аниона. Так, при действии щелочи на раствор удобрения, содержащего ион аммония (NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4), выделяется аммиак, который определяется по запаху :
Мочевина при реакции со щелочью характерных продуктов не дает.
Реакция с хлористым барием позволяет определить наличие в составе удобрения иона SO4 = . К раствору удобрения в пробирке прибавляют 2-3 капли BaCl2. Появление белого осадка (BaSO4), нерастворимого в слабой уксусной или соляной кислоте, подтверждает присутствие в составе удобрения иона SO4 =.
Реакция с азотнокислым серебром служит для определения иона Cl — :
к раствору удобрения добавляют 2-3 капли AgNO3 . Появление белого творожистого осадка указывает на присутствие в составе удобрения иона Cl — .
Калийные удобрения, в отличие от азотных, не сгорают и не плавятся на раскаленном древесном угле, а лишь потрескивают или остаются без изменения. При добавлении щелочи к раствору калийных удобрений характерных продуктов реакции не обнаруживается.
Диагностика калийных удобрений основывается как на внешних особенностях, так и на их химических реакциях (с AgNO3, BaCl2). Хлористый калий (KCl) обычно имеет вид белых мелких кристаллов; 40 %-ная калийная соль (смесь KCl с сильвинитом) – состоит из смеси белых, розовых, красных мелких кристаллов; сильвинит (mKCl*nNaCl) – представлен крупными кристаллами розового, белого, синего цвета; сернокислый калий (K2SO4) – состоит из мелких белых или кремовых кристаллов. Каинит (KCl*MgSO4*3H2O) и калимагнезия (K2SO4*MgSO4) дают хорошо выраженную реакцию на ион SO4 = . Но в отличие от сернокислого калия последние обнаруживают заметную реакцию и на хлор-ион (муть в растворе калимагнезии и белый творожистый осадок в растворе каинита).
II. Распознавание аморфных удобрений начинают с разделения их на две группы:
Качественный анализ удобрений первой группы начинают с реакции 10%-ным раствором HCl. Если при действии кислоты на удобрение наблюдается “вскипание” – это известковый материал. Суперфосфат, преципитат и гипс — не вскипают. Суперфосфат обычно представлен в виде порошка или гранул диаметром 1 — 4 мм. Водная суспензия суперфосфата имеет кислую реакцию, что определяется по изменению цвета синей лакмусовой бумажки в розовый. Преципитат и гипс отличают друг от друга реакцией с AgNO3. При добавлении в водный раствор преципитата 2-3 капель AgNO3 выпадает желтый осадок.
Плохо растворимые в воде удобрения второй группы различают по внешнему виду и реакции раствора (проба на лакмус).
Фосфоритная мука-это тонкий порошок землистого-серого цвета, имеющий нейтральную реакцию.
Томасшлак – имеет темно-серую окраску, щелочную реакцию среды. При действии на сухое удобрение кислоты бурно “вскипает”.
Цианамид кальция – иссиня-черный порошок с запахом керосина, имеющий щелочную реакцию среды. При добавлении соляной кислоты к сухому удобрению наблюдается бурное вскипание с образованием на стенках пробирки черных колец при оседании пены.
Калимаг состоит из гранул темно-серого цвета. Суспензия калимага дает хорошо выраженную реакцию на SO4 = -ион.
Реактивы: 1) дистиллированная вода; 2) 5 %-ный раствор ВаСl2 ;3) 1 %-ный раствор AgNО3 ; 4) 10 %-ный раствор NaOH или КОН; 5) 10 %-ный раствор НСl; 6) синяя лакмусовая бумага; 7) кусочки древесного угля.
Форма записи результатов
№ | Название удобрения, формула | Растворимость в воде | Отношение к раскаленному углю | Реакция с NaOH | Реакция с BaCl2 | Реакция с AgNO3 | Реакция с HCl | Отношение к лакмусовой бумажке |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В НИТРАТНЫХ УДОБРЕНИЯХ МЕТОДОМ ДЕВАРДА
Принцип метода: При действии сплава Деварда (50 % меди, 45 % алюминия и 5 % цинка) на азотнокислые соли в условиях щелочной среды происходит восстановление нитратов до аммиака:
Аммиак отгоняется в аппарате Кьельдаля и связывается титрованной серной кислотой в приемнике: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. По количеству связанной кислоты определяют количество аммиака, а по нему азота, содержащегося в анализируемом удобрении.
Ход анализа. Среднюю пробу удобрения растирают в фарфоровой ступке в мелкий порошок. Затем 2 г аммиачной селитры или 4 г натриевой или калийной селитры переносят в химический стакан, приливают около 100 мл дистиллированной воды и нагревают на электроплитке до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу на 250 мл, а стакан ополаскивают 4-5 раз водой, сливая промывные воды на фильтр. Охлаждают. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в отгонную колбу аппарата Кьельдаля, приливают туда же 250-300 мл дистиллированной воды. В приемник этого аппарата наливают из бюретки 100 мл 0.2 н Н2SO4 и 2-3 капли индикатора Гроака, устанавливают под трубку холодильника так, чтобы конец ее был погружен в кислоту. Затем в отгонную колбу вносят 2-3 г сплава Деварда, приливают 2-3 капли фенолфталеина и 25 мл 40 %-ной щелочи, быстро закрывают пробкой с каплеуловителем. Содержимое колбы на 10 мин. оставляют без нагревания, затем пускают воду в холодильник, включают электроплитку, и жидкость отгоняют в течение трех часов. Полноту отгона определяют по красной лакмусовой бумажке: если последняя не посинела — отгон окончен.
Содержимое приемной колбы титруют 0.2 н NaOH до перехода сиреневой окраски в зеленую. Расчет содержания азота (в %) в удобрении проводят по формуле:
где V1 – объем кислоты, взятой для поглощения аммиака, мл; н1 – молярная концентрация эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4), ммоль/мл; V2 – объем NaOH, пошедший на титрование непрореагировавшей с аммиаком кислоты, мл; н2 – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г/ммоль; 100 – для выражения результата в %; р – разведение (250/25), m– навеска удобрения, г.
Реактивы: 1) 0.2 н H2SO4; 2) индикатор Гроака; 3) 40 %-ный раствор NaOH или КОН; 4) сплав Деварда; 5) красная лакмусовая бумага; 6) 0.2 н NaOH (8 г NaOH на 1 л раствора).
Форма записи результатов
Название удобрения | Навеска, г | Разведение | H2SO4;, | NaOH | % N |
мл | н | мл | н |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В АММИАЧНЫХ И АММИАЧНО НИТРАТНЫХ УДОБРЕНИЯХ ФОРМАЛИНОВЫМ МЕТОДОМ
Данный метод принят в качестве стандартного при определении содержания азота в аммиачных удобрениях – сернокислом аммонии, хлористом аммонии и др. В случае анализа аммиачной селитры результат удваивается, так как в этом удобрении азот входит в состав катиона и аниона.
Принцип метода. Основан на количественном связывании аммиака формалином с образованием нейтрального соединения гексаметилентетрамина (уротропина)- С6Н12N4. Реакция образования гексаметилентетрамина идет внейтральной среде. При этом выделяется соответствующая минеральная кислота в количестве, эквивалентном содержанию аммиачного азота:
По количеству образовавшейся кислоты, которую учитывают титрованием щелочью, определяют процент азота в удобрении.
Ход анализа. На технических весах берут навеску удобрения 2 г, помещают в химический стакан и растворяют примерно в 100 мл дистиллированной воды. Затем переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор получается мутный, его фильтруют. Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в коническую колбу, прибавляют 2-3 капли индикатора метилрота . Если раствор кислый (розовый цвет от индикатора), его нейтрализуют 0.1 н щелочью (не допуская ее избытка) до момента перехода розовой окраски в золотисто-желтую.
В другую коническую колбу помещают 10 мл 40 %-ного раствора формалина и также прибавляют к нему 2-3 капли метилрота. При наличии кислой реакции раствор формалина также нейтрализуют 0.1 н щелочью. Приготовленный раствор формалина вливают в нейтрализованный раствор анализируемого удобрения. Сразу же после сливания исследуемый раствор изменяет окраску в розовую вследствие выделения кислоты при реакции формалина с аммиаком.
К раствору с выделившейся минеральной кислотой прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют его 0.1 н щелочью. При титровании следует внимательно наблюдать за изменением цвета раствора. Вначале розовая окраска переходит в бледно-желтую, а затем она сменяется слабо-розовой, определяющей конец титрования.
Расчет содержания азота (в %) производится по формуле:
где V–объем NaOH, пошедший на титрование, мл; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г/ммоль; m – навеска удобрения, г; р – разведение (250/25); 100 – для выражения результата в %.
Реактивы: 1) 0.1 н раствор NaOH (4 г NaOH на 1 л раствора), 2) метилрот; 3) 40 %-ный раствор формалина; 4) фенолфталеин.
Форма записи результатов
Название удобрения | Навеска, г | Разведение | NaOH | N,% |
мл | Н |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В МОЧЕВИНЕ ФОРМАЛИНОВЫМ МЕТОДОМ
Принцип метода. При нагревании с серной кислотой мочевина подвергается гидролизу с образованием аммиака и угольной кислоты.
Угольная кислота разлагается на СО2 и Н2О. Аммиак связывается с серной кислотой в сульфат аммония:
Избыток серной кислоты осторожно нейтрализуют щелочью. Далее ход анализа аналогичен определению азота в сульфате аммония.
Ход анализа. 1 г мочевины – CO(NH2)2 переносят в плоскодонную колбу из тугоплавкого стекла. Смывают приставшие к горлу колбы частицы небольшим количеством дистиллированной воды и добавляют 5 мл концентрированной H2SO4. Содержимое колбы кипятят в вытяжном шкафу до прекращения бурного выделения СО2, а затем до появления белых паров сернистого ангидрида. Охладив колбу, приливают в нее 50 мл дистиллированной воды и 2-3 капли метилрота. Нейтрализуют кислоту в колбе 5.0 н NaOH до перехода окраски в золотисто-желтую. Последующим добавлением по каплям 0.5 н H2SO4 добавляются появления розовой окраски. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 мл 40 %-ного формалина и 2-4 капли фенолфталеина. Выделившуюся кислоту титруют до появления через желтую розовой окраски.
Расчет содержания азота (в %) производится по формуле:
где V – объем NaOH, пошедший на титрование, мл; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г/ммоль; m – навеска удобрения, г; 100 – для выражения результата в %.
Реактивы: 1) концентрированная H2SO4; 2) 5.0 н NaOH (200 г NaOH на 1 л раствора); 3) 0.5 н H2SO4 (14 мл конц. H2SO4 на 1 л раствора); 4) 40 %-ный раствор формалина; 5) 1.0 н NaOH (40 г. NaOH на 1 л раствора).
Форма записи результатов
Название удобрения | Навеска, г | NaOH | N,% |
мл | Н |
Определение содержания водорастворимых фосфатов в удобрениях объемным методом Шефера
Водорастворимая фосфорная кислота наиболее доступна растениям. Это, главным образом, ортофосфорная кислота и ее одно- и двузамещенные соли кальция, калия, железа и др.
Зная количество легкодоступного для растений фосфора в суперфосфате, можно правильно установить дозы фосфорных удобрений в зависимости от почвенных и климатических условий, биологических особенностей культур и фазы их развития.
Согласно стандарту, водорастворимого Р2О5 в удобрениях должно быть не менее 75 % общей фосфорной кислоты и 95 % усвояемой.
Принцип метода заключается в осаждении фосфорной кислоты раствором молибденовокислого аммония в сильнокислой среде в виде комплексного соединения (NH4)3PO4×12MoO3×2HNO3×H2O. Сильнокислая среда необходима для удержания в растворе ряда элементов. Так, концентрированная серная кислота препятствует осаждению оксида кремния. Азотная кислота предотвращает выпадение в осадок молибденовой кислоты. Кислая среда создается прибавлением смеси концентрированных серной и азотной кислот
Метод Шефера требует точного соблюдения техники анализа, так как комплексная соль может изменять свой состав при изменении условий осаждения, растворения осадка и т.п.
Образовавшийся осадок комплексной соли отмывают от примесей и растворяют в известном объеме титрованной щелочи в присутствии формалина. При растворении осадка происходит следующая реакция:
Образующийся свободный аммиак мешает дальнейшему определению, поэтому его выводят из реакции, связывая формалином в нейтральное органическое соединение гексаметилентетрамин C6H12N4.
Остаток щелочи, не пошедший на растворение осадка, оттитровывают соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. По разности между первоначально взятым количеством щелочи, пошедшей на растворение осадка комплексной соли, которое эквивалентно содержанию фосфора в вытяжке из удобрения.
Ход анализа. Суперфосфат хорошо растирают в фарфоровой ступке. На технических весах берут навеску 2 г и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Добавляют около 100 мл. Н2О и взбалтывают на ротаторе в течение 30 мин. Доводят водой до метки и после тщательного перемешивания фильтруют.
В химический стакан емкостью 100-150 мл берут пипеткой 10 мл фильтрата, прибавляют 20 мл холодной дистиллированной воды (в случае анализа простого суперфосфата), при анализе двойного суперфосфата берут 5 мл вытяжки и прибавляют 25 мл воды.
Приливают к раствору цилиндром 15 мл смеси концентрированных кислот и нагревают до появления первых пузырьков. Нельзя допускать повышения температуры выше 80 о С, так как возможно выпадение в осадок хлопьев молибденовой кислоты. Снимают стакан с огня, осторожно приливают цилиндром в середину раствора 30 мл сульфатмолибденовой жидкости. Выпавший осадок ярко-желтого цвета осторожно перемешивают круговыми движениями и оставляют на 15-18 часов. После этого производят промывание осадка. Сначала на фильтр переносят надосадочную жидкость. Осадок в стакане 4-5 раз промывают декантацией 1 %-ным раствором Na2SO4. Промывание осадка на фильтре ведут 1 %-ным раствором сульфата натрия до нейтральной реакции фильтрата (контроль по синей лакмусовой бумаге).
Отмытый осадок с фильтром помещают в колбу на 250-300 мл и приливают из бюретки 0.2 н раствор щелочи небольшими порциями до полного растворения комплексной соли. На каждые 25 мл прилитой щелочи добавляют 0.8 мл 40 % раствора формалина. Добавляют 2-3 капли фенолфталеина. Если раствор обесцветился, добавить щелочь до малиновой окраски. Избыток щелочи оттитровывают 0.1 н раствором HCl до обесцвечивания.
Расчет фосфора (в %) производится по формуле:
где V1 – объем щелочи, пошедший на растворение осадка, мл; н1 – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл;V2–объем НСl, пошедший на титрование избытка щелочи, мл; н2– молярная концентрация НСl; ммоль/мл 0.002539 – коэффициент для перехода от количества комплексной соли к Р2О5; г/ммоль р – разведение ; m – навеска, г.
Реактивы: 1) смесь азотной и серной кислот: 30 мл Н2SO4 (d 1,84) осторожно влить в 1 л HNO3 (d 1.20). Для приготовления HNO3 ( d 1.20) –424 мл HNO3 ( d 1.41) прилить в мерную колбу объемом 1 л с 500 мл дистиллированной воды, долить водой до 1 л и перемешать; 2) раствор молибденовокислого аммония (сульфатмолибденовая жидкость): в стеклянный цилиндр, емкостью 2 л, перенести 100 г х.ч. сухого (NH4)2SO4, прилить 1 л концентрированной HNO3 (1d 1.36 – 1.37), осторожно взболтать до растворения соли. Отдельно 300 г х.ч. молибденовокислого аммония растворить в 1 л горячей дистиллированной воды, охладить до комнатной температуры и осторожно тонкой струей при непрерывном помешивании прилить в раствор азотнокислого аммония в азотной кислоте. Оставить на 48 часов. Отфильтровать через плотный бумажный фильтр. Хранить в хорошо закрытой темной склянке в темном прохладном месте; 3) 1 %-ный раствор Na2SO4 10Н2О; 4) 0.2 н раствор щелочи (KOH или NaOH); 5) 0.1 н раствор HCl (8.2 мл конц. HCl на 1 л раствора); 6) 40 %-ный раствор формалина; 7) фенолфталеин.
Форма записи результатов
Удобрение | Навеска, г | NaOH | HCl | P2O5, % |
мл | н | мл | н |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ В КАЛИЙНЫХ УДОБРЕНИЯХ
Для установления дозы калийного удобрения необходимо знать процентное содержание в нем действующего вещества (К или К2О). Наиболее простой и быстрый метод определения калия – фотометрический.
Принцип метода. Фотометрия пламени – это вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источником возбуждения излучения различных спектров служит пламя при горении смеси газов: ацетилен-воздух, пропан-кислород и др. Из-за относительно невысокой температуры пламени спектры излучения состоят из небольшого числа спектральных линий, что позволяет выделить излучения элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие сравнительно невысокую стоимость спектральные приборы – пламенные фотометры. Наиболее часто фотометрию пламени применяют при определении щелочных и щелочноземельных металлов.
Определяемые элементы поступают в плазму пламени в виде аэрозоля, полученного при распылении растворов пробы сжатым окислителем (воздух-кислород). Атомы соответствующего металла в пламени возбуждаются и дают спектр излучения пропорционально количеству атомов в растворе. При среднем содержании определяемого элементов в растворе эта зависимость линейная.
Излучение проходит через светофильтр, попадает на фотоэлемент и фиксируется гальванометром.
Ход анализа. Калийное удобрений хорошо растереть в фарфоровой ступке. На аналитических весах взять навеску удобрения 0.5 г, перенести в химический стакан. Прилить 50-100 мл холодной дистиллированной воды, размешать стеклянной палочкой до полного растворения. Отфильтровать раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и довести водой до метки, хорошо перемешать. Взять пипеткой 10 мл раствора в другую мерную колбу емкостью 250 мл, довести водой до метки, тщательно перемешать. Последний раствор просматривают на пламенном фотометре.
Содержание в удобрении калия рассчитывают на К или К2О, используя стандартный график, построенный по шкале образцовых растворов. Расчет ведут по формуле:
где а – концентрация К2О по градуировочной кривой, мг/250 мл; m– навеска удобрения, мг; р – разведение – 250/10.
Приготовление калибровочной шкалы. 0.7915 г КСl растворяют в 1 л дистиллированной воды. В 1 мл полученного стандартного раствора содержится 0.5 мг К2О. Эталонные растворы готовят в мерных колбах емкостью 250 мл; приливая из бюретки возрастающие количества стандартного раствора: 0.5; 1; 2; 4; 5; 10; 20; 40; 50 мл. Колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовленные стандартные растворы, начиная с наименьшей концентрации, вводят в пламя прибора и записывают показания гальванометра. Концентрацию элемента в испытуемых растворах (в мг/250 мл) находят по градуировочным кривым, которые строят в координатах: отсчет по шкале прибора – концентрация элемента.
Шкала для приготовления эталонных растворов
Номер колбы | |||||||||
Стандартный раствор, мл | 0.5 | ||||||||
Содержание К2О в мг/250 мл | 0.25 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 2.5 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 25.0 |
Форма записи результатов
Удобрение | Навеска, г | Разбавление | Отсчет по шкале прибора | Концентрация элемента в анализируемом растворе, мг/250 мл | К2О, % |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ НЕЙТРАЛИЗУЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ ИЗВЕСТКОВЫХ УДОБРЕНИЙ
Основной целью применения известковых удобрений является нейтрализация почвенной кислотности. Факторами нейтрализации в известковых удобрениях являются СаСО3, МgCO3, CaO, Ca(OH)2. Для агрономических целей нет необходимости определять каждое из указанных соединений отдельно. Достаточно определить их общую нейтрализующую способность.
Принцип метода. Известковое удобрение обрабатывают при нагревании титрованной соляной кислотой:
Соляную кислоту для анализа берут с избытком. Остаток ее оттитровывают щелочью: HCl + NaOH = NaCl + 2H2O
По разности между количеством HCl, взятой для анализа, и ее остатком устанавливают количество соляной кислоты, пошедшей на реакцию. Этот объем эквивалентен нейтрализующей способности суммы карбонатов, оксидов и гидроксидов кальция и магния.
Результат выражают в процентах СаО или СаСО3.
Ход анализа. 2 г тонко измельченного удобрения переносят в стакан или колбу, приливают пипеткой 200 мл 0.5 н HCl , перемешивают и ставят для нагревания на кипящую водяную баню. Нагревание ведут при помешивании стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Затем фильтруют в сухую посуду. Берут 50 мл фильтрата в коническую колбу на 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют несвязанную кислоту 0.5 н раствором NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение минуты.
Результаты вычисляют по формуле:
где н1 – молярная концентрация HCl; ммоль/мл; V2 — объем NaOH, пошедшей на титрование, мл; н2 – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.05 – ммоль (1/2 СаСО3), г; m – навеска, отвечающая 50 мл раствора, взятого для титрования, г.
Реактивы: 1) 0.5 н раствор HCl (41 мл конц. НСl на 1 л раствора); 2) 0.5 н раствор NaOH (20 г NaOH на 1 л раствора); 3) фенолфталеин.
Форма записи результатов
Удобрение | Навеска, г | HCl | NaOH | СаСО3,% |
мл | н | мл | н |
Гипс применяется для химической мелиорации солонцов. Дозы его устанавливают в зависимости от содержания в почве поглощенного Na, а также от содержания CaSO4∙2H2O в материале, используемом для гипсования.
Принцип метода. Навеска гипса растворяется при нагревании в разбавленной соляной кислоте:
В растворе после отделения примесей определяют содержание сульфат-ионов, которые осаждают хлористым барием:
Осадок BaSO4 прокаливают и взвешивают. Зная содержание в исследуемом материале ионов SO4 2- , можно рассчитать и содержание в нем гипса.
Ход анализа. Навеску гипса около 1 г берут на аналитических весах, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 50 мл разведенной HCl (реактив 1). Чашку накрывают часовым стеклом и ставят на электроплитку. Нагревание раствора ведут постепенно до кипения. Затем снимают стекло и смывают его в чашку дистиллированной водой, содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 5-10 мл разведенной HCl (реактив 1), приливают туда 50 мл горячей дистиллированной воды и хорошо размешивают стеклянной палочкой. Далее для выделения выпавшего остатка кремнекислоты, песка, глины и других примесей полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3).
По охлаждении раствор в колбочке доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и взбалтывают. В химический стакан берут пипеткой 25 мл раствора для осаждения иона SO4 2- и нагревают до кипения. Одновременно в стеклянной пробирке доводят до кипения 5 мл 10 %-ного раствора BaCl2 (реактив 2) и приливают его в стакан с кипящим раствором. Чтобы добиться полноты осаждения SO4 2- -ионов и образования более крупных кристаллов BaSO4 стакан накрывают стеклом и оставляют на 4 часа.
Пока идет осаждение, готовят чистый, прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель. По истечении 4 часов содержимое стакана фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), промытый предварительно кипящей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из фильтровальной бумаги следов сульфат-ионов.
Поскольку мелкокристаллический осадок BaSO4 способен проходить даже через плотный фильтр, следует колбу, в которую собирается фильтрат, ставить на черную бумагу. Это позволяет легко обнаружить “проскочивший” осадок. Если это произошло, фильтрат подкисляют соляной кислотой (реактив 4), нагревают до кипения и вновь фильтруют.
Когда на фильтр перенесен весь осадок из стакана, последний многократно обрабатывают реактивом 3, сливая промывные воды на фильтр. Промывание осадка продолжают до тех пор, пока в промывной жидкости будет отсутствовать реакция на Ва 2+ (с 10 %-ной H2SO4). Отмытый фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель и подсушивают на электроплитке. Затем тигель переносят в муфель для прокаливания осадка. Температура в муфеле не должна подниматься выше 750 о С, т.к. при 800 о С BaSO4 уже разлагается. По этой же причине прокаливание не следует излишне затягивать (после озоления достаточно 20-минутного прокаливания).
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах, доводя до постоянного веса.
Результат анализа выражают в % к удобрению по следующей формуле:
где а – масса тигля с осадком после прокаливания, г; б – масса пустого тигля, г; в – масса золы фильтра, г; 0.4114 – граммы SO4 2- , отвечающие 1 г BaSO4; 1.7922 – граммы CaSO4∙2H2O, отвечающие 1 г SO4 2- ; m– навеска удобрения, г; р – разведение (100/25).
Реактивы: 1) HCl разведенная (1 объем HCl (d 1.19) приливают к 3 объемам дистиллированной воды); 2) BaCl2, 10 %-ный раствор; 3) дистиллированная вода, подкисленная HCl (2-3 мл HCl (d 1.29) на 500 мл воды); 4) HCl, 10 %-ный раствор (236,4 мл конц. HCl на 1 л раствора); 5) H2SO4 – 10 %-ный раствор (60,6 мл конц. . H2SO4 на 1 л раствора).
Форма записи результатов
Удобрения | Навеска, г | Разведение | Масса пустого тигля, г | Масса золы фильтра, г | Масса тигля с прокаленным осадком, г | CaSO4∙2H2O,% |
АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ УДОБРЕНИЙ
Определение питательных веществ в органических удобрениях используется для оценки их качества, а также для расчета доз внесения удобрений в почву.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В НАВОЗЕ
Принцип метода. Органическое вещество навоза озоляют концентрированной серной кислотой с добавлением селена (катализатор). Серная кислота при температуре кипения в присутствии органических веществ распадается на сернистый газ, воду и кислород:
Кислород, выделяющийся при распаде серной кислоты, окисляет аминокислоты. При этом выделяется аммиак, углекислый газ и органическая кислота, которая в дальнейшем тоже окисляется до воды и углекислого газа. Аммиак связывается серной кислотой в сульфат аммония: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4, и отгоняется из щелочного раствора в аппарате Кьельдаля::
Аммиак по трубке холодильника попадает в приемник с титрованной серной кислотой и связывается ею с образованием вновь сульфата аммония:
По количеству кислоты, связанной выделившимся аммиаком, определяют процент азота в навозе.
Ход анализа. 5 г (1 г сухого) навоза помещают в колбу Кьельдаля . Заливают навеску 20 мл концентрированной H2SO4 и дают постоять 30 минут (лучше оставить до следующего занятия), чтобы органическое вещество навоза частично обуглилось. Затем вносят в колбу 0.1 г селена. Для полного разрушения органического вещества необходима температура около 400 о С, дальнейшее повышение температуры ведет к потере азота, поэтому для поддержания температуры на требуемом уровне добавляют в колбу 5 г К2SO4. После этого содержимое колбы нагревают до полного обесцвечивания. Далее колбу охлаждают, осторожно приливают немного дистиллированной воды и количественно переносят в отгонную колбу, доводя объем жидкости в отгонной колбе до 300 мл. Прибавляют 2-3 капли фенолфталеина. В приемник аппарата наливают из бюретки 50 мл 0.1 н Н2SO4 и 2-3 капли индикатора Гроака, устанавливают под трубку холодильника так, чтобы ее конец был погружен в кислоту. После этого в отгонную колбу добавляют 80 мл 40-50 % NaOH и быстро закрывают пробкой. Пускают воду в холодильник, включают электроплитки и кипятят до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости. Полноту отгона проверяют по красной лакмусовой бумажке.
Остаток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0.1 н щелочью.
Расчет (в %) производится по формуле:
где V1 – объем Н2SO4, взятой в приемную колбу для поглощения аммиака, мл; н1 – молярная концентрация эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4), ммоль/мл; V2 – объем NaOH, пошедший на титрование непрореагировавшей с аммиаком кислоты, мл; н2 – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г/ммоль; 100 – для выражения результата в %; m – навеска удобрения, г.
Реактивы: 1) концентрированная Н2SO4; 2) 40 % раствор NaOH; 3) 0.1 н Н2SO4 (2,8 мл конц. Н2SO4 на 1 л раствора); 4) фенолфталеин; 5) индикатор Гроака; 6) красная лакмусовая бумага; 7) 0.1 н NaOH (4 г NaOH на 1 л раствора)ё.
Форма записи результатов
Навеска, г | Объем Н2SO4, взятый для озоления, мл | Н2SO4 | NaOH | % N |
мл | н | мл | н |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОГО АЗОТА В НАВОЗЕ ПО И.РОМАШКЕВИЧУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Принцип метода. Аммиак вытесняется из навоза и одновременно связывается 0.05 н соляной кислотой (NH3 +HCl = NH4Cl). В полученной вытяжке производится колориметрическое определение NH 4+ , основанное на взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера с образованием комплексной соли желтого цвета (йодистого меркураммония):
Присутствующие в растворе катионы кальция, магния и др. ионы с реактивом Несслера дают нерастворимые осадки и вызывают помутнение раствора. Поэтому к испытуемому раствору добавляют сегнетовую соль (калий-натрий вин
нокислый, KOOC(CHOH)2COONa*4H2O), которая связывает ионы в недиссоциирующие соединения
Ход анализа: На технических весах берут навеску навоза 10 г и переносят в 500 мл колбу с широким горлом. Туда же приливают 250 мл 0.05 н HCl и встряхивают на ротаторе в течение 30 минут. Затем содержимое колбы фильтруют. Для получения прозрачного фильтрата необходимо сразу перенести как можно больше твердых частиц навоза. Из отфильтрованной вытяжки берут 5 мл в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 4 мл 25 %-ного раствора сегнетовой соли, доводят общий объем жидкости водой до 80-90 мл, приливают 2 мл реактива Несслера и доводят до черты. Хорошо перемешивают.
Одновременно готовят образцовые растворы. В мерные колбы на 100 мл помещают 1; 2; 5; 8; 10; 15 мл рабочего раствора хлористого аммония, приливают дистиллированной воды, 4 мл сегнетовой соли и 2 мл реактива Несслера, доводят объем до метки. Хорошо перемешивают. Через 15 минут растворы просматривают на ФЭКе при синем светофильтре.
Содержание аммонийного азота (в %) рассчитывают по формуле:
где а –количество азота по графику, мг/100 мл; V – общий объем раствора, мл ; V1 – объем раствора, взятый для окрашивания, мл ; m – навеска, г; 1000 – перевод мг в г.
Реактивы. 1) 0.05 н HCl (4.1 мл конц HCl на 1 л раствора); 2) 25 %-ный раствор сегнетовой соли; 3) реактив Несслера; 4) образцовый раствор NH4Cl: 0.7405 х.ч. NH4Cl растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Затем 20 мл этого раствора переносят в мерную колбу и вновь доводят до 1 л. В 1 мл последнего образцового раствора содержится 0.005 мг NH4 + .
Все реактивы готовят на дистиллированной воде, не содержащей аммиака.
Количество образцового раствора, мл | ||||||
Концентрация образцового раствора, мг/100 мл | 0.005 | 0.01 | 0.025 | 0.04 | 0.05 | 0.075 |
Отсчет по ФЭКу |
Удобрение | Навеска, г | Отсчет по ФЭКу, D | NH4 + (по графику, мг/100 мл) | % N |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В НАВОЗЕ
Для определения содержания фосфора в органических удобрениях широко используется метод, предложенный Дениже.
Принцип метода. Навеску вещества озоляют сухим способом. В растворе фосфор определяют колориметрически.
Основой данного метода является способность фосфат-иона в слабокислой среде образовывать с молибденовокислым аммонием фосфор-молибденовую гетерополикислоту H7(P(Mo2O7)6)*nH2O. При добавлении сильного восстановителя – хлористого олова – шестивалентный молибден частично восстанавливается до пятивалентного, при этом образуется фосформолибденовая синь и раствор окрашивается в голубой цвет. Поскольку состав получаемого окрашенного комплекса зависит от кислотности среды, концентрации молибдата аммония и свойств восстановителя, необходимо строго соблюдать указания используемой методики.
Ход анализа. Навеску навоза (около 1 г) помещают в прокаленный тарированный тигель и подвергают сухому озолению в муфельной печи. Температура не должна превышать 500-525 о С. После 30-минутного прокаливания тигли вынимают и охлаждают на воздухе. Прибавляют 5-6- капель концентрированной HNO3 или 30 %-ного пергидроля, затем после испарения окислителя тигель снова ставят в муфель на 30 мин. Если полного сжигания не произошло, в охлажденные тигли вновь добавляют окислитель, выпаривают и прокаливают Осторожно переносят тигли в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. Озоление считается законченным, если разница двух последних взвешиваний не превышает ±0.0005 г.
Полученную золу в тигле увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды. Приливают 5 мл 25 %-ного раствора HCl и тщательно размешивают стеклянной палочкой (работа ведется в вытяжном шкафу). Для более полного растворения золы и снижения концентрации раствора в тигель приливают 15-20 мл горячей дистиллированной воды. Растворенную золу вместе с нерастворившимися частицами переносят через воронку в мерную колбу емкостью 100 мл (колба № 1), многократно промывая тигель и палочку дистиллированной водой и сливая промывную жидкость в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят до метки, закрывают чистой пробкой и перемешивают.
После того как нерастворившиеся частицы осядут на дно колбы, осторожно пипеткой берут 10 мл прозрачного раствора и переносят в другую мерную колбу на 100 мл (колба № 2). Сюда же добавляют 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 1%-ным раствором аммиака до слабо-розовой окраски. Нейтрализованный раствор доводят до метки и хорошо перемешивают. 10 мл раствора из колбы № 2 переносят в третью мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 27 %-ного раствора серной кислоты, 10 мл 2 %-ного раствора молибденовокислого аммония и 60 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до метки и хорошо перемешивают. Добавляют 7 капель хлористого олова и снова перемешивают. Через 5 мин. раствор колориметрируют (светофильтр красный).
Приготовление калибровочной шкалы. 0.1917 к КН2РО4 растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную литровую колбу и доводят до метки. Для приготовления рабочего раствора берут пипеткой 20 мл основного раствора и разбавляют в литровой колбе водой до метки. Получают рабочий раствор с концентрацией Р2О5 0.002 мг/мл.
Для построения калибровочного графика готовят следующие серии растворов:
Рабочий раствор, мл | ||||||||||
Концентрация Р2О5, мг\100 мл | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.06 | 0.07 | 0.08 | 0.09 | 0.10 |
Отсчет по ФЭКу, D |
Окрашивают эталонные растворы так же, как и анализируемые (за исключением нейтрализации по фенолфталеину).
Содержание Р2О5 (в %) рассчитывают по формуле:
где а- количество Р2О5 по графику, мг/100 мл; р – разведение; 100 – для выражения данных в %; m – навеска, г;1000 – для перевода мг Р2О5 в г.
Реактивы: 1) НСl, 25 %-ный раствор (63,4 мл конц. НСl на 100 мл раствора); 2) NH4OH, 1 %-ный раствор (43,7 мл конц. NH4OH на 1 л раствора) ; 3) H2SO4, 27 %-ный раствор (184,4 мл конц. H2SO4 на 1 л раствора); 4) молибденовокислый аммоний, 2 %-ный раствор; 5) раствор хлористого олова (берут 2.5 г SnCl2∙2H2O и растворяют при нагревании в 24 мл НСl (d 1.19). После охлаждения приливают дистиллированную воду до 100 мл и получают раствор олова в 10 %-ном растворе НСl). В работе следует использовать свежеприготовленный раствор двухлористого олова; 6) фенолфталеин.
Форма записи результатов
Удобрение | Навеска, г | Разведение | Отсчет по ФЭКу, D | Р2О5 (по графику, мг/100 мл) | Р2О5, % |
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Петербургский А.В. Практикум по агрономической химии. – М., 1968.
2. Практикум по агрохимии / Под ред. В.Г.Минеева. – М.,1989.
3. Практикум по агрохимии /Под ред. А.С.Радова. – М., 1985.
4. Химический анализ почв: Учеб. пособие / Растворова О.Г., Андреев Д.П., Гагарина Э.И. и др. — СПб., 1995.
5. Воробьева Л.А. Химический анализ почв. М., 1998.
РАСПОЗНАВАНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ ПО КАЧЕСТВЕННЫМ РЕАКЦИЯМ. 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В НИТРАТНЫХ УДОБРЕНИЯХ МЕТОДОМ ДЕВАРДА. 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В АММИАЧНЫХ И АММИАЧНО-НИТРАТНЫХ УДОБРЕНИЯХ ФОРМАЛИНОВЫМ МЕТОДОМ. 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В МОЧЕВИНЕ ФОРМАЛИНОВЫМ МЕТОДОМ. 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДНОРАСТВОРИМЫХ ФОСФАТОВ В УДОБРЕНИЯХ ОБЪЕМНЫМ МЕТОДОМ ШЕФЕРА. 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ В КАЛИЙНЫХ УДОБРЕНИЯХ. 9
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ НЕЙТРАЛИЗУЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ ИЗВЕСТКОВЫХ УДОБРЕНИЙ. 11
АНАЛИЗ ГИПСА. 12
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В НАВОЗЕ. 14
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОГО АЗОТА В НАВОЗЕ ПО И.РОМАШКЕВИЧУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 15
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В НАВОЗЕ. 17
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ. 19
Составители: Брехова Любовь Ивановна
Стахурлова Лариса Дмитриевна
Редактор Бунина Т.Д.
Дата добавления: 2014-12-09 ; просмотров: 763 ; Нарушение авторских прав
Источник