Представительность проб почв
Полидисперность почв и грунтов, различный химический состав частиц разного размера, пространственная неоднородность обусловливают требования к взятию из образца почв средней пробы для анализа. Состав средней пробы должен соответствовать среднему составу образца почв в целом, то есть пробы и навески должны быть представительными, поскольку анализ бессмыслен, если состав навески не соответствует составу всего образца.
Среднюю и лабораторные пробы почв составляют из возможно большого числа порций образца, взятых произвольно из разных его участков. Но проба никогда не имеет точно такого же состава, как образец почвы в целом.
Ошибки, обусловленные погрешностями в отборе проб, называют ошибками репрезентативности или ошибками представительности. Они могут быть оценены статистическими методами.
Статистические методы позволяют рассчитать минимальное количество частиц, которое должно содержаться во взятой для анализа навеске, чтобы ее состав с заданной точностью соответствовал составу всего образца.
Расчеты показывают, что при прочих равных условиях почва или грунт должны быть измельчены тем тоньше, чем меньше берется навеска для анализа. Поэтому для различных типов анализа приняты разные виды лабораторных проб.
Например, пробу почв для определения углерода растирают таким образом, чтобы диаметр частиц не превышал 0,25 мм, поскольку навески для определения органического углерода соответствуют десятым и даже сотым долям грамма.
Кислотность определяют в большой навеске, равной 40 г, поэтому размер частиц в пробе почвы, подготовленной для анализа, может достигать 1 мм.
4.2.1. Взятие почвенных образцов и подготовка их к анализу
Наиболее распространенным методом отбора смешанных образцов является метод «конверта» (ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Общие требования к отбору проб»). Данный метод применяется при исследовании почвы гумусового горизонта. Из точек контролируемого участка берут 5 образцов почвы путем отбора проб по углам и в центре (расположение точек представлено на рис. 9). Длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5-10 м.
 |
Рис. 9. Метод «конверта»
Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см, что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему
0,5 л), но не менее 0,5 кг.
Почву упаковывают в полиэтилен или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетку с указанием:
— места взятия образца;
— номера образца и даты (час) отбора;
— горизонта или слоя, глубины взятия пробы;
— характера метеорологических условий в день отбора пробы;
— особенностей при отборе пробы.
В лаборатории образцы почвы помещают в эмалированный поддон слоем высотой около 2 см, смешивают, отбирают и отбрасывают камни, червей, инородные включения. Масса одного объединенного образца составляет около 1 кг. Далее в лабораторных условиях смешанный образец доводят до воздушно-сухого состояния, выдерживая его в сушильном шкафу при температуре 100-105 0 С не менее 3 часов, чтобы прекратить биохимические процессы[22].
В состоянии естественной влажности почву анализируют при изучении компонентов, свойства которых меняются при высушивании, например нитриты, Fe (II).
4.2.2. Методика взятия средней и лабораторной проб
Средний образец почвы (600 — 1000 г) помещают на лист чистой оберточной или пергаментной бумаги и удаляют крупные корни, включения и новообразования.
Чтобы средняя проба была более представительной, крупные отдельности измельчают в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником пока диаметр отдельностей не будет меньше 5-7 мм. Затем почву перемешивают, распределяют на бумаге ровным слоем и делят по диагонали шпателем на 4 части. Две противоположно расположенные части высыпают в картонную коробку или банку для хранения, а из оставшейся на бумаге средней пробы почвы берут лабораторные пробы для проведения различных видов анализа.
При хранении почвы воздух в банке не должен содержать кислот, аммиака, поэтому почву не хранят в лаборатории.
1. Подготовка лабораторной пробы для определения углерода и азота
Среднюю пробу почвы равномерно распределяют на бумаге слоем толщиной около 5 мм, крупные отдельности предварительно измельчают
шпателем или пестиком в ступке, затем почву делят на квадраты со стороной 3-4 см, проводя шпателем горизонтальные и вертикальные линии. Из каждого квадрата на всю глубину слоя берут небольшое количество почвы и помещают ее в пакетик из кальки. Вес пробы почвы должен быть не менее 10-15 г. Если он меньше, то среднюю пробу почвы на бумаге перемешивают, снова делят на квадраты и берут дополнительное количество почвы в пакетик.
Из лабораторной пробы удаляют корни и другие органические остатки, которые отбирают пинцетом, просматривая образец под лупой.
После отбора органических остатков почву просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Оставшуюся на сите почву растирают в ступке и просеивают, операцию повторяют до тех пор, пока вся почва не пройдет сквозь сито.
Лабораторную пробу хранят в пакетиках из кальки.
2. Подготовка лабораторной пробы для анализа почвенного поглощающего комплекса и водной вытяжки
Оставшуюся почву растирают в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником и просеивают сквозь сито с диаметром отверстий 1 мм.
Таким образом отделяют мелкозем (частицы почвы, диаметр которых менее 1 мм) от скелета почвы – элементарных частиц, представленных обломками пород и минералов с диаметром более 1 мм.
Из просеянной почвы проводят определение обменных катионов, кислотности и анализ водной вытяжки.
Пробу почвы хранят в банках с притертой пробкой, коробках или пакетах. Воздух помещений, где хранят пробу, не должен содержать кислот и аммиака, почву никогда не хранят в лаборатории.
3. Подготовка лабораторной пробы для валового анализа почв
Почву, просеянную через сито с диаметром отверстий 1 мм, распределяют на листе бумаги, делят на квадраты и берут лабораторную пробу почвы весом 5-7 г. Почву небольшими порциями растирают в агатовой или халцедоновой ступке до состояния пудры (в этом состоянии почва не царапает кожу при втирании).
Подготовленные пробы хранят в пакетиках из кальки. Пакеты, коробки, банки, в которых хранятся почвы, должны быть подписаны и снабжены этикетками.
4.2.3. Приготовление почвенных вытяжек
Водная вытяжка используется для определения содержания в почве растворимых солей – хлоридов, сульфатов, карбонатов, гидрокарбонатов, солей кальция и магния – главным образом при оценке засоленности почвы. Для приготовления вытяжки обычно применяют дистиллированную или кипяченую питьевую воду с малым солесодержанием (мягкую).
Солевая вытяжка используется для определения величины рН, являющейся показателем обменной кислотности почвы. Солевую вытяжку готовят с применением раствора хлорида калия с концентрацией 1 г-экв/л. В отдельных случаях, при более глубоком исследовании характеристик почвы, готовят раствор гидролитически активных щелочных солей, например раствор ацетата натрия с концентрацией 1 г-экв/л, который применяют при определении гидролитической кислотности почвы.
Кислотная вытяжка используется для определения содержания в почве растворимых в воде и солевом растворе компонентов – главным образом, тяжелых металлов, которые могут находиться в почве в разных формах и переходить в растворимые формы только в сильнокислой среде. Для этой цели обычно используют раствор азотной кислоты с концентрацией 1,5 г-экв/л.
Для приготовления кислотных вытяжек используют также раствор серной кислоты с концентрацией 0,5 г-экв/л (например, для определения легкогидролизуемого азота), а также раствор соляной кислоты с концентрацией 0,2 г-экв/л (например, для определения доступного фосфора) и др.
Вид кислоты и ее концентрация выбираются в зависимости от определяемого показателя.
Количество почвенной вытяжки зависит от вида и количества выполняемых анализов. Для определения основных параметров вытяжек (рН, содержание растворенных солей, жесткости) берут от 5 до 30 мл, то есть примерно 100 мл на цикл химических анализов (без учета возможности повторного анализа).
В процессе приготовления вытяжки необходимо знать вес сухой почвы, то есть производить взвешивание можно в некоторых случаях, пользуясь объемным методом дозировки почвы, который позволяет приближенно определить вес в сухом состоянии, зная объем и плотность почвы. Так, для почвы, находящейся в воздушно-сухом и слегка уплотненном (утрамбованном) состоянии, ориентировочная величина плотности составляет:
— почва типа «песок» — 1,4 г/см 3 ;
— почва типа «торф» — 0,4 г/см 3 ;
— почва типа «чернозем» — 1,1 г/см 3 .
Общая методика получения водной почвенной вытяжки: в стакан на 200 мл помещают 20-30 г высушенной и охлажденной до комнатной температуры почвы, добавляют 100-150 мл дистиллированной воды (5 мл на 1 г почвы). Перемешивают содержимое стакана в течение 3-5 минут с помощью лопатки, затем отфильтровывают через бумажный фильтр. Вытяжка должна быть однородной и не содержать частиц почвы, поэтому первые несколько мл фильтрата отбрасывают, поскольку в них собраны соли и загрязнения.
Солевые и кислотные вытяжки готовят аналогично водной вытяжке, но в случае солевой — к почве добавляют раствор хлорида калия с концентрацией 1 г-экв/л в количестве 50-75 мл (2,5 мл раствора на 1 г почвы), а в случае кислотной – раствор азотной кислоты с концентрацией 1,5 г-экв/л в таком же соотношении.
Дата добавления: 2015-08-05 ; просмотров: 30 ; Нарушение авторских прав
Источник
РАЗДЕЛ 1. ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЧВ
Тема 1. Отбор почвенной пробы и подготовка ее к анализу
О физических или химических свойствах исследуемой почвы судят по результатам анализа. Поэтому очень важно правильно взять образец почвы в поле и подготовить его к аналитическому анализу. Исследованию необходимо подвергать всю массу материала, но брать для анализа лишь определенное его количество, согласно методу, по которому запланировано изучение свойств. Это количество почвы должно отвечать действительным свойствам всего исследуемого объекта. Оно называется образцом или пробой.
Выделяют почвенные пробы нескольких видов. Количество материала, которое взято из одного места, называется разовой пробой. Такие пробы берут одновременно с морфологическим описанием почвенного профиля по генетическим горизонтам. Количество материала, составленное из нескольких разовых проб, взятых из разных точек обследуемой территории, называется общей пробой. Обычно общая проба очень велика и всю ее не анализируют. Для анализа из нее отбирают методом квартования среднюю пробу. Если общая проба невелика, то отбор средней пробы не делают. В этом случае общая проба одновременно является и средней пробой.
Как средние, так и разовые пробы (образцы), взятые непосредственно из массы исследуемого материала, называются первоначальными или исходными образцами (пробами).
Почти всегда почвенный материал обладает неоднородностью состава. Чтобы первоначальная проба точнее отражала средний состав всей массы исследуемого материала, ее необходимо брать в количестве, превышающем то, которое необходимо для проведения анализа. Чем неоднороднее исследуемый материал, тем больше должна быть первоначальная проба. И наоборот, при однородности материала первоначальная проба может лишь немного превышать необходимое для анализов количество.
Из первоначальной пробы отбирают лабораторную пробу, которую обычно оставляют на хранение в лаборатории. Она служит также материалом для отбора аналитической пробы – небольшого количества почвы, предназначенного для проведения отдельных анализов.
Цель работы – изучить и апробировать технику приготовления средней, лабораторной и аналитической проб почвы.
Материал и оборудование: фарфоровые ступки с пестиками, почвенное сито с диаметром отверстий 1 мм, лопаточка для отбора проб, лабораторная мельница, колбы объемом 100 мл, пробки, банки и бумажные пакеты для хранения почвенных образцов.
Реактивы: дистиллированная вода, растворы солей, кислот, щелочей требуемой концентрации.
Объект исследования: разные типы почв.
Ход работы
Отбор почвенного образца в поле. Для детального почвенного обследования образцы почвы следует брать из каждого почвенного горизонта. Для этого необходимо подготовить почвенный разрез. Для химических анализов и определения гранулометрического состава почвы можно отобрать образец из пахотного слоя с нарушенной структурой. Достаточно в пяти точках поля или реперного участка по схеме «конверта» взять разовые пробы, которые затем объединить и смешать. Для определения некоторых физических свойств (удельная и объемная масса почвы в ненарушенном сложении, твердость и т. д.) используют образец с ненарушенной структурой. Для этого разовые пробы рекомендуется отбирать с помощью бура Некрасова из слоев почвы разной глубины: 0-10, 10-20, 20-30, 90-100 см. Бур Некрасова представляет собой металлический цилиндр, открытый с двух сторон, в который вставляют специальные стаканы. На верхнюю часть цилиндра навинчивают штангу с рукояткой. На штанге имеются метки, по которым определяют глубину отбора образца.
После объединения разовых проб (если требуется) получают общую пробу всего почвенного материала. Масса почвенного образца должна быть от 1,0 до 2,5 кг. Почвенный образец помещают в плотный матерчатый мешочек, в плотный бумажный или пластиковый пакет. К каждому образцу прикладывают этикетку, на которой указывают номер поля или реперного участка, видовой состав биоценоза, место отбора образца, глубину почвенного горизонта, дату отбора, фамилию автора отбора проб.
Подсушивание почвы. Проведение большинства анализов почвы (за исключением определения содержания нитратов в почве) требует предварительного подсушивания. Для этого образцы почвы раскладывают тонким слоем на листе бумаги, слегка разминают комки. Исключают из образца корни, гальку, раковины и видимые глазу органические остатки. В таком состоянии почву оставляют на несколько дней для подсушивания до воздушно-сухого состояния.
Отбор средней пробы. Для отбора средней пробы исходный образец, взятый в поле, надо высыпать на лист чистой бумаги и высушить до воздушно-сухого состояния. Крупные комки почвы раздавить руками или раздробить пестиком в фарфоровой ступке до комков диаметром не более 5 мм. Тщательно отобрать имеющиеся в образце включения. Почву очень тщательно перемешать и придать ей форму квадрата или круга с толщиной слоя не более 1 см (рис. 1). Разделить образец на четыре равные части. Две противоположные части (квадранты) оставить в запасе и ссыпать обратно в тару, а две другие соединить вместе. Это и будет средняя проба. Если она велика, то ее таким же способом уменьшить в 2 раза. Оптимальная масса средней пробы составляет 300-500 г.
Рис. 1. Квартование пробы
Отбор лабораторной пробы. Ее следует отбирать из первоначальной пробы, которая представлена разовой или средней пробой. Если материал первоначальной пробы сравнительно однороден, то перед отбором лабораторной пробы можно ограничиться его пере-
мешиванием. При меньшей однородности материала почву сначала надо измельчить, а затем уже перемешать.
Измельчение лабораторной пробы рекомендуется проводить в фарфоровой ступке с пестиком. Не следует насыпать в ступку много почвы, так как это уменьшает производительность труда. Измельчённую почву просеять через сито с диаметром отверстий 1 мм. Для этого сито вставить в поддон, а сверху закрыть крышкой (рис. 2).
Снимать крышку нужно спустя 1–2 минуты после просеивания, когда пыль полностью осядет. Почву, просеянную через сито с
диаметром отверстий 1 мм, называют мелкозем. Далее почву требуется взвесить, пересыпать в банки с притертыми пробками, картонные, бумажные или пластиковые пакеты. Лабораторные пробы должны иметь снаружи этикетку. Такую же этикетку следует положить внутрь тары с почвенным образцом. Хранить пробы можно в помещении, где не бывает паров кислот, аммиака и других лабораторных газов. Оставшиеся на сите обломки минералов и горных пород, которые крупнее 1 мм, составляют скелетную часть почвы. Ее также надо взвесить на весах и по результатам взвешивания почвенного скелета и мелкозема подсчитать, сколько граммов почвенного скелета приходится на 100 г мелкозема. Это дает возможность ввести поправку к данным химического анализа на содержание скелетной части почвы.
Отбор аналитической пробы. Из лабораторной пробы берут аналитические пробы. Для этого всю измельченную лабораторную пробу тщательно перемешать. Высыпать на лист бумаги и разровнять слоем толщиной не более 1 см в виде квадрата или круга. Затем методом квартования отобрать почву для исследования. Если отобрано недостаточное количество почвы, оставшуюся лабораторную пробу снова перемешать и операцию отбора аналитической пробы повторить.
Можно упростить процедуру. Если анализируют почву, просеянную через сито с отверстиями 1 мм, то навеску можно брать непосредственно из банки или пакета, предварительно хорошо перемешав почву.
Мероприятия по отбору и подготовке почвы для анализа необходимо выбирать, руководствуясь целью и задачами исследования. Большинство анализов проводят с образцами почвы в воздушно-сухом состоянии, измельченными в фарфоровой ступке и просеянными через почвенное сито с диаметром отверстий 1 мм. Для некоторых видов анализов нужны образцы почвы, только что взятые в поле без предварительного подсушивания, например для определения нитратов. Также могут использоваться образцы сухой почвы без предварительного измельчения, например для определения структуры.
Отбор торфяной пробы. Отобрать среднюю пробу торфа массой 2–3 кг. Разложить на клеенке, линолеуме или бумаге и довести до воздушно-сухого состояния. Во время подсушивания измельчить руками, молотком или фарфоровым пестиком так, чтобы кусочки были диаметром не более 1 см. Затем отобрать лабораторную пробу массой 200–500 г и измельчить её в фарфоровой ступке или на лабораторной мельнице, после чего просеять через сито с диаметром отверстий 2–3 мм. Не прошедшие через сито частицы снова размолоть. Подготовленную лабораторную пробу хранить так же, как почву.
Приготовление почвенных вытяжек. В зависимости от цели работы приготавливают водную, солевую щелочную, кислотную вытяжки почв.
Если в методике не указаны масса почвы и объем используемой вытяжки, то ее готовят в следующем соотношении: к одной части почвы рекомендуется добавить пятикратный объем растворителя. Для этого навеску почвы пересыпать в соответствующую колбу и прилить воду, кислоту или раствор соли. Затем надо закрыть колбу пробкой и взбалтывать в течение 5–10 минут, если не указано конкретное время взбалтывания. Полученную почвенную вытяжку отфильтровать через одно- двухслойный бумажный фильтр с целью получения прозрачного фильтрата для его дальнейшего изучения.
Задание: проведите отбор средней, лабораторной и аналитической пробы из почвенного образца. В исследуемом образце почвы определите, сколько граммов почвенного скелета приходится на 100 г мелкозема. Приготовьте водную вытяжку почвы.
Контрольные вопросы
1. Что называется исходным образцом почвы?
2. Что такое разовая, общая и средняя пробы?
3. Что такое мелкозем?
4. Что такое почвенная вытяжка?
5. Перечислите этапы подготовки почвы к анализу.
Источник